Reaksiyon Şeması:
Reaktifler:
Reaktifler:
- 2-Bromo-4'-metilpropirofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg
- N-Metil-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
- Metilamin %40 sulu çözelti (cas 74-89-5) - 8 L
- Benzen - 20 L
- Aseton - 30 L
- Hidroklorik asit konsantre sulu çözelti (HCl %36) ~ 1,5 l
- Damıtılmış su - 20 L
- Magnezyum sülfat (MgSO4)
- 100 L kesikli reaktör, damlatma hunisi, üstten karıştırıcı, termometre, sıcaklık kontrol sistemi (soğutma) ve reflü kondansatörü ile donatılmıştır.
- Huni
- pH indikatör kağıtları
- Birkaç adet 25 L'lik kova
- 100 L bidon
- 2000 mL beher
- Vakum kaynağı
- Denge
- 1000 mL ölçüm silindiri
- Cam çubuk ve spatula
- Kürek
- Nutsche filtre
- Döner buharlaştırıcı
- 5 kg 2-Bromo-4'-metilpropirofenon veya halojenasyon reaksiyonlarından sonra herhangi bir ham 2-Bromo-4'-metilpropirofenon miktarı kesikli reaktöre dökülür.
- Reaktöre 20 L N-metil-2-pirolidon dökülür. Üst karıştırıcı çalıştırılır ve reaksiyon karışımı 40 °C'ye kadar ısıtılır.
- 40 °C sıcaklığa ulaşıldığında, 8 L'lik %40'lık sulu metilamin çözeltisi reaksiyon karışımına dökülür ve 20 dakika karıştırılır.
- Daha sonra 20 L soğuk distile su reaksiyon karışımına dökülür ve birkaç dakika karıştırılır.
- Reaktöre 15-20 L benzen veya başka bir uygun çözücü dökülür ve karışım birkaç dakika karıştırılır.
- Daha sonra karıştırıcı durdurulur ve karışım iki katmana ayrılır.
- Alttaki sulu tabaka reaktörün alt vanasından boşaltılır. Üst tabaka bir kovaya boşaltılır ve MgSO4 ile kurutulur. Kurutulmuş çözelti daha sonra başka bir kovaya dökülür.
- Reaksiyon karışımına soğuk 20 L aseton eklenir ve hidroklorik asit (HCl %36) pH 5,5-6'ya ulaşana kadar sürekli karıştırılarak damla damla eklenir.
- Karışım 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir.
- Kristalize mefedron hidroklorür bir Nutsche filtreden süzülür ve havada kurutulur. Verim %58'dir.
