Çözücülerin yeniden kullanımı.....

[Rabidreject]

Tamam, döner buharlaştırıcım yok - bir tane isterdim ve belki bir gün ama 0 kimya bilmekten şimdi birkaç bileşik oluşturmaya kadar başarı elde ettim ...

Tamam, bir sürü triptamin aldım - muhtemelen gerçekten çok fazla ama hey ho! Aslında hayır, asla çok fazla alamazsın!

Doğru aldehit ve ketonları değiştirmeye devam edebildiğiniz sürece.

Her neyse, tüm gerçek reaksiyon mekanizması her yerde tamamen aynı olduğu için (şimdiye kadar) elimde bir sürü gerçekten bazik metanol var.

Şimdi gerçekten ucuza 5 litre daha satın aldım, ancak bunu çöpe atmak ekosistem için iyi değil. Kendimi bunu yapmaya ikna edemiyorum, bu oldukça kötü.

Sorum şu: Metanolü sudan damıtmadan önce nötralize etmek için bir asit kullanmam gerekir mi?
Etanol gibi bir şeyse, bunu birkaç kez yapmam gerekecek ama yine de, şu anda bazik doğasıyla başa çıkmanın en iyi yolu nedir?

Şerefe

 

[Metribolone]

Metanolü damıtabileceğinizi ve kaynama noktaları birbirinden yeterince uzak olduğu sürece onu temel yapan şeyi geride bırakabileceğinizi varsayıyorum.

 

[Rabidreject]

Tamam, güzel. Sadece metanol ve KOH çözeltisi, yani evet bu mantıklı - sadece sudan damıttığınızda etanolde olduğu gibi herhangi bir su getirip getirmeyeceğini merak ediyordum ...

 

[Metribolone]

Ben buna inanıyorum. Sadece damıtma yoluyla suyun %100'ünü uzaklaştırmak zordur. Susuz olması gerekiyorsa, kalan su yüzdesini gidermek için başka bir yöntem kullanmanız gerekecektir.

 

[Metribolone]

Cevabıma ek olarak, damıtma işleminden sonra suyu çözeltiden çıkarmak için bir moleküler elek kullanabilirsiniz.

 

[CCL4 huffer]

Sadece kurutun ve yeniden damıtın, çözücülerimle her zaman böyle yaparım

 

[Rabidreject]

Evet bu mantıklı ve benim düşündüğümle aynı doğrultuda.... Daha sonra sili renk değiştirme topları ekledim ve şimdi mor oldu bu yüzden yeniden dağıtmak ve bir sürü MgSO4 eklemek zorunda kalacağım! Gah yeşil olmak ucuza böyle bir p.I.t.a! Daha yeni 5 litre susuz metanol sipariş ettim ve 200 ml kadarıyla idare ediyorum haha çok aptalca...

 

[CCL4 huffer]

Yani tbh asla yeterince çözücüye sahip olamazsın.

 

[Rabidreject]

Evet. Buna katılıyorum - tabii ki saklamak için güvenli bir alanınız varsa!
Yine de 5 litre metanolün ortaya çıkmasını dört gözle bekliyorum!!!
Sanırım bu sefer DCM'im bittiğinde 5L de sipariş edeceğim - DCM'in kıyaslandığında ne kadar ağır olduğu can sıkıcı!
Eninde sonunda bir rotovap almak istiyorum ama sanırım önce bir eve taşınmayı bekliyorum...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap i̇şe yaramaz ve büyük bi̇r laboratuvarda çalişmiyorsaniz para i̇srafidir.e aksi̇ takdi̇rde normal vakumlu desti̇lasyon daha i̇yi̇di̇r

 

[Rabidreject]

Sanırım öyle, döner buharlaştırıcının otomasyonunu seviyorum - ayrıca, RT'de bir şeyleri çökertmek için olduğu kadar çözücüleri yeniden kullanmak için de.
Sağladığı otomasyonu seviyorum - ayrıca döner kanatlı pompalar GÜRÜLTÜLÜ ve bu yüzden rotovapların vakumlarını çalıştırdığı diyaframlı pompalardan birini satın alacağımı hayal ediyorum, çünkü döner kanatlı pompadan ÇOK daha sessiz olan küçük bir diyaframlı pompam var - sadece yarım saatten fazla kullanılamıyor, bu da vakum damıtma için açıkça yararlı değil.
Sorun şu ki, şu anda düşünmem gereken komşularım var. Buradaki duvarlar ince ve şu anda bir apartman dairesinde yaşadığım için altımda ve yanımda insanlar var.

Dürüst olmak gerekirse, ne kadar çok molekül üzerinde çalışırsam, rotovap'ı o kadar az istiyorum - şu anda n,n-DMT (çoğunlukla) ile çalışıyorum ve kristalize etmek zor olabilir, RT'de yapmak sadece gerçekleşmeyecek ve özellikle dondurucu çökeltilerden hoşlanmıyorum çünkü ellerinizi incitiyor ve aynı zamanda ürüne kolayca su katabiliyor. Bence genel olarak can sıkıcı bir durum,

Bugün ya da yarın ilk Henry reaksiyonumu gerçekleştirmeyi planlıyorum, böylece umarım ilgili stireni yaparken bazı şeylerin RT'de ÇOK İYİ kristalleştiğini göreceğim.

 

[Loki12]

Rotovap olmadan çalışmayı öğrenin. Etrafında insanların olduğu bir dairede çalışıyorsanız buna ihtiyacınız yoktur, böyle bir risk alıyorsanız, böyle bir masrafı gerektirecek veya hatta mantıklı hale getirecek miktarların yakınında hiçbir şey yapmadığınızı varsayıyorum.

Rotovap olmadan tekniğinizi mükemmelleştirin, kristalleştirmede hayatınızı kolaylaştırmak için buna ihtiyacınız varsa, basit cevap tek'inizin boktan olduğu ve önce bunu mükemmelleştirmeniz gerektiğidir, rotovap, vakum damıtma ve diğer her şeyde ustalaştıktan sonra kullanacağınız bir şeydir, boş zamanınız olmadığında çünkü kilogram üretiyorsunuz ve iş yükünüzü azaltmak için aynı anda sentezin başka bir adımını yaparken rotovap'ı çalıştırabileceğinizden eminsiniz.

Çözücüleri tekrar kullanmıyorum. Çalıştığım yöntemi mükemmelleştiriyorum, sonra tüm malzememi temiz laboratuvar sınıfı çözücülerde işliyorum, sentezle işim bittiğinde temizliyorum ve atıklardan kurtuluyorum, Örneğin 10-20 litre IPA'yı yeniden damıtmak ve kurutmak zorunda kalsaydım, evet, sanırım bir rotovap kullanırdım, ancak şahsen benim için, reaktifleri satın almak ve çok para değerinde yüksek kaliteli bir ürün üretmek, birkaç bin euro değerinde ürün elde etmek için birkaç yüz euro harcayabilecekken hiçbir şey yapmadan oturup birkaç yüz euro tasarruf etmeye çalışmaktan daha mantıklı. Daha büyük ölçekte, zaman paradır.