Question Lütfen 4mmc tarifime göz atın

freedum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
71
Reaction score
47
Points
18
Deals
3
Sentez reaktifleri:
100 g 4b4mp
300 ml DCM
200 ml %40 MA çözeltisi.
1000ml 2000 ml reaktör / FRBF
Manyetik karıştırıcı 1000ML
Cam beher 1000ml

Oksidasyon malzemeleri:
Distile veya deiyonize su 1000 ml
Hidroklorik asit ~%35 - 30-40 ml
Buchner hunisi
Ayırma hunisi 1000 ml
Filtrasyon şişesi 500 ml
Filtrasyon kağıdı 0.22
Negatif basınçlı vakum pompası

Kristalizasyon malzemeleri: (OPSİYONEL)
IPA
Aseton
Sığ Pyrex tabak
Cam yayıcı

Aşama 1. (100 g bk4 + 300 ml DCM)
2b4mp'yi diklorometan (DCM) içinde bir reaktör / düz tabanlı yuvarlak şişede çözün.
(25ºC seyreltmeye yardımcı olmak için hafifçe ısıtın)

Faz 2 ve 3 (200-ML MA %40)
Sıcaklığın 40ºC'nin üzerine çıkmaması için %40'lık sulu metilamin çözeltisini gruplar halinde ekleyin. Her 5 dakikada bir 50 ml (toplam 30 dakika) 40ºC'yi GEÇMEYİN

[metilamin ilavesi ekzotermik reaksiyona neden olur]

Aşama 3 (40ºC'yi geçmeyin)
Çözeltiyi ~35ºC'de 4 saat boyunca karıştırmaya devam edin.
Sıcaklık düşmeye başlar başlamaz ısıyı kapatın.
4 saat sonra cam behere aktarın.

Karıştırıcı üzerinde CAM BEAKER
Aşama 4.
İLK YIKAMA: 30ºC civarında 500 ml %5 sodyum bikarbonat çözeltisi ekleyin
(Üstten karıştırıcı ile katmanları mümkün olduğunca ayırın)

Ayırma hunisine aktarın.
60 dakika bekletin (alt katmanı boşaltın)

CAM BEAKER / karıştırıcı / mikser
2. yıkama 30ºC'de 200 ml demi su
Yaklaşık 10 dakika boyunca iyice karıştırın.
Ayırma hunisine aktarın

AYIRMA HUNISI.
4MMC çözeltisini 30 dakika bekletin
Biraz bulanıksa bir tutam sodyum bikarbonat ekleyin, ayırma hunisinde çalkalayın ve 30 dakika bekletin. Alttaki su tabakasını boşaltın. Cam behere aktarın.

CAM BEHER
Aşama 5 (150ml Aseton + 30ml HCL)
Manyetik karıştırıcı yüksek ayarda iken BUZ SOĞUK asitlendirme karışımını damla damla 4mmc çözeltiye ekleyin. PH seviyelerini kontrol etmeye devam edin. PH seviyesi 5'e ulaştığında durun ve plastik bir behere aktarın. Buzdolabında 10 saat bekletin.

(tüm çözeltinizi kullanmak zorunda değilsiniz, sadece PH seviyesi önemlidir)

CAM BARDAK küçük (kalite kontrol)
Aşama 6.
4mmc katıyı toz haline getirin
1 gram toz alın ve 90 ºC'deki demi suda çözün.
Şimdi çözelti rengini görebiliriz.
Renk ne kadar koyu ise o kadar fazla kirlilik var demektir. Berrak bir çözelti görmek istiyoruz. Eğer berrak değilse ekstra saflaştırmaya ihtiyacımız vardır. (en azından limon renginden daha koyu)

Vakum filtresi.
BUCHNER FUNNEL / Cam spatula
Aşama 7. (Buz gibi soğuk aseton)
Ezilmiş tozu huniye yerleştirin ve önce az miktarda soğuk IPA kullanın, ardından filtre kağıdındaki 4mmc'yi hafifçe karıştırırken asetonla yıkayın. Daha fazla uygulamadan önce IPA ve Asetonun buharlaşmasına izin verin, böylece 4mmc alkol içinde çözünmez.
Tozun daha çok serbest hareket eden kalın bir sıvı kıvamında olduğundan emin olun. Eğer kil gibiyse filtre kağıdını tıkayabilir.
Kuru bir kıvam elde edene kadar vakumu biraz açık bırakın.
Tozu bir kaba aktarın ve sıcak ve kuru bir odada kurutmayı tamamlamak için kızılötesi ışık kullanın.
Toz halinde kırılgan bir görünüme sahip olduğunda hazırdır.
ATIK SIVI ATMAYIN

VERİM.
Eğer toplam ağırlığınız büyük oranda kütle kaybettiyse, 4MMC hala IPA ve aseton içinde olabilir. Sıvının %50'sinden fazlasının yavaşça buharlaşmasına izin verin ve süzgeçten geçirin. Tekrar filtre

KRİSTALİZASYON (isteğe bağlı)

GLASS BEAKER / ısıtmalı karıştırıcı.
(1g ila 1ml Demi su/1ml IPA)
Manyetik karıştırıcınızı kuvvetli bir şekilde çalıştırırken 4mmc'nizi yaklaşık 80ºC'ye (çok küçük kabarcıklar) kadar ısıtılmış çözeltinize karıştırın.

KRİSTALLEŞME KABI
(Pyrex sıcağı ve soğuğu alabilir)
9. aşama.
4 mmc'lik çözeltiyi tabağa dökün
Tercihen kuru bir odada 18-20ºC'de kristalleşmeye bırakın. Klima kullanılması tercih edilir. Kristalleşme durduğunda 8 saat boyunca dondurucuya koyun
Ne kadar çok su kullanırsanız, kristaller o kadar büyük olur ve kristallerin tabaktan çıkarılması o kadar uzun sürer
Kristalleri Buchner hunisinde buz gibi soğuk asetonla bir veya iki kez yıkayın.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,741
Solutions
4
Reaction score
1,307
Points
113
Deals
1
Daha çok kanıtlanmış yöntemler için olduğu için sentezdeki kopyayı silmelisiniz. Asla çözücüden daha fazla temizleyici (su) eklemeyin, bu nedenle 400 ml çözücü prekürsörüne 500 ml nahco² suya hayır. Gördüğüm birkaç başka hayır vardı. Herhangi bir reaksiyonu dengelemedim.
Yani, uzun süredir devam eden ve nadiren bahsedilen bir kural var. Buna, eğer daha önce yapmadıysanız [bold]TEK'İ TAKİP EDİN[/BOLD] denir.
Yapması kolay, sadece ne yaptığını bilen birinin yazdıklarını okuyorsunuz, sonra da aynısını yapmaya çalışıyorsunuz.
Birkaç teknik okumaktan zarar gelmez, ancak başlama zamanı geldiğinde, BİRİNİ SEÇİN VE ONA BAĞLI KALIN. Birden fazla tekniğin parçalarını karıştırıp eşleştirmeyin, her şeyi berbat edersiniz. Yenilik yapma arzusunu anlıyorum, ancak yapılanların geçmişini bilmeden yenilik yapamazsınız. Tarihte bir aceminin herhangi bir şeyi yenilediği çok az örnek vardır. Bunlardan 0'ı kimyaydı. İyi şanslar.
 

freedum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
71
Reaction score
47
Points
18
Deals
3
Yenilikçi değil. Bu çoğunlukla sonic tarafından yayınlanan 1 yöntemdir. Ekstra bilgiler ekledim ve netlik katmak için belirli alanları genişlettim. Lütfen değiştirilmesi gereken alanları belirtin, çok teşekkürler kardeşim. Dediğim gibi yapacağım. Topluluğa katkıda bulunmak için hepsini kaydedin ve bilgiyi yaymak için üyelere bir demet vereceğim.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,741
Solutions
4
Reaction score
1,307
Points
113
Deals
1
Karışmayan bir çözücü ile ürünü temizlemek için bir formül vardır. Bu formül, maddenin her bir çözücüdeki çözünürlüğünün 2 ya da 3 kez %50 ya da %50, %30 olarak hesaplanmasını içerir. Asla %100 ya da daha fazla değildir. Eğer faydalı bir şey yayınlamak istiyorsanız hesaplayın. Matematiği gösterin. Matematiği açıklayın. Reaksiyon mekanizmasını açıklayın. Bağ kenetlenmesi hakkında konuşun. "Emülsiyon oluşturmamak için karışımı mümkün olduğunca yavaş karıştırın" cümlesinden daha fazlasını ekleyin. Matematiği yaptığınız zaman, bazı muğlak dilleri temizlemekten çok daha fazlasını öğrenmiş olacaksınız.
 

freedum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
71
Reaction score
47
Points
18
Deals
3
İşte sorun da tam olarak bu. Ne hakkında konuştuğunuzu bildiğimi varsayıyorsunuz... aslında yardım etmeden konuşuyorsunuz, anladığım kadarıyla burası öğrenmek için bir yer. Yoksa bu konuda yanılıyor muyum?

Formülden bahsediyorsun, ne formülü? IPA ve demi sudan mı bahsediyorsun?
Şu attan inip arkasındaki bilimi açıklamaya ne dersiniz? Sanki bu bilgiyle doğmuşsun gibi davranıyorsun. Bu konuda çok şey bildiğini iddia ediyorsun ama aslında hiçbir şeyi açıklığa kavuşturmuyor ya da faydalı bir şey eklemiyorsun. Birimiz yanlış forumdayız. Eğer burası bilgi paylaşma ve tartışma yeri değilse bana haber verin.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,741
Solutions
4
Reaction score
1,307
Points
113
Deals
1
Sık sık bahsettiğimiz, dile getirilmeyen bir kural vardır. Bu, "elinizi tutarak" ve cevabı kendiniz bulmak için çaba sarf etmeden size cevapları vererek, bu kimya hedeflerini güvenli bir şekilde gerçekleştirmek için Kötü hazırlıklı olacağınıza dair genel kabul görmüş bir teoridir.
Yanıtınız ne demek istediğimi örnekliyor. Bir şekilde kimya öğrenmenizi önerdiğim için üzüldünüz ve hiçbir çaba sarf etmeden sorularınıza kolay cevaplar talep ettiniz. Bu oldukça haklı bir pozisyon, belki de 12 yaşındaki şımarık bir kız çocuğununki.
Elbette ben kimya bilgisiyle doğmadım. Kimse de bana bunu elleriyle vermedi. Yıllar süren araştırmalarım bana sahip olduğum bilgiyi kazandırdı. Bu sentezde özel bir reaksiyon gerçekleşiyor ve sadece belirli bir tür kimyasal ile çalışıyor. Bu alfa keto halojenasyon. Bir ketonun alfa karbonuna bir halojen yerleştiriyor. Bu gerçekten harika bir şey. Eğer bir kişi aynı şeyi bir alkilamine yapabilseydi, meth 1 pot 2 adımlı bir reaksiyon olurdu. Efedrin ve meth arasındaki fark, alfa karbonu üzerindeki metil parçasıdır. Bu reaksiyonun kenetiğini anlamak için bu wiki girişini okuyun.
Körü körüne sayılar attığınız sıvı-sıvı temizliği için, Sıvı sıvı ekstraksiyon kenetiğini öğrendikten sonra bunu çok daha iyi anlamalısınız.
Bunu yapamayacak kadar tembelseniz, hakkında hiçbir şey bilmediğiniz bir konuda saçma sapan şeyler yazarak zamanınızı boşa harcamayın ve bu zamanı annenizin evinin karavanını yaktığınız zaman için kiracı sigortası arayarak geçirin, ki bunu yapacaksınız.
 

freedum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
71
Reaction score
47
Points
18
Deals
3
Güzel hikaye kardeşim. Bilgin olsun, burada verdiğim tüm rakamlar bu siteyi yöneten kişilerden geliyor. Bilginin kolayca yayılması gerektiğine inanıyorum. Burada iki yaklaşım benimseyebilirdiniz. Biri büyük bir kokteyl, ya da iki metne bağlantılar gönderdi, belki YouTube'da benzer reaksiyonların örneklerinin videoları, ya da belki de bir tür ile birkaç şeyi özetleyen küçük bir paragraf yazmak, buna x denir ve burada daha fazlasını okuyabilirsiniz. Hangisi? Sentezin bu bölümüne ne dendiğini öğrenmekle çok ilgileniyorum ve temelleri bilmekle çok ilgileniyorum, böylece bunu herhangi bir kimya türüne uygulayabilirim.

Ancak siz bir kez daha Buraya sıfır bilgiyle gelen, birkaç saatini çeşitli konuları inceleyerek geçiren ve neredeyse hiç yardım almadan daha iyi bir anlayış geliştirmeye çalışan birine karşı üstünlüğünüzü göstermeyi tercih ediyorsunuz. Eğer bilmiyorsanız, gönderilen sentezi harfiyen takip edin diyorsunuz. Sonra hesaplamalar yapmam gerektiğini söylüyorsunuz ve sonra hiçbir şey sağlamıyorsunuz. Sana iyi şanslar dostum
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,741
Solutions
4
Reaction score
1,307
Points
113
Deals
1
Ne sikim kardeşim? İngilizce bilmiyor musun? Sana ne dendiğini söyledim, sentezle ilgili 1500 kelimeye bağlantı verdim, tam matematiğe bağlantı verdim. Senin için bir sonraki doğru hareket okumak. Bilmediğin kelimelere bak. Sonra geri gelip anlamadığınız şeyler hakkında spesifik sorular sorun. Bir şeyi keton yapan şeyin ne olduğuna baktın mı? Daha az umurumda olduğunu biliyorsun ama bu kendini beğenmiş tavrın ve kendine yardım etme arzundan yoksunluğunla insanlar sana yardım etmek istemeyecek. Bunu sana söylenerek öğrenemezsin. Size bir tuğlayı nasıl döşeyeceğinizi, betonu nasıl bitireceğinizi ya da bir evi nasıl boyayacağınızı anlatabilirim, ancak oraya girip kendiniz öğrenene kadar bu işte iyi olamazsınız.
 

freedum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
71
Reaction score
47
Points
18
Deals
3
Beni yemek istemezsin. Kardeşimi bekle, o benden çok daha şişman.
 
Top