Selamlar,
Bu benim ilk yazım, bu yeni yöntemi buldum ve bugüne kadar çok fazla paylaşıldığını görmedim. Bu çok daha kolay bir yol gibi görünüyor.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonal, 250 ml'lik bir Erlenmeyer şişesinde karıştırılarak 40 ml metanol içinde çözüldü. Tüm piperonal çözündüğünde, çözeltiye 7.1g nitroetan eklendi. Şişe manyetik karıştırma ile buz/tuz banyosuna konuldu ve çözeltinin sıcaklığı 0°C'ye düştüğünde, 20ml H2O içinde 4g NaOH'ın buz gibi soğuk çözeltisi, sıcaklık asla 10°C'nin üzerine çıkmayacak şekilde eklendi. Bu ekleme sırasında şişenin dibinde beyaz bir çökelti oluştu ve bu çökelti bir cam çubukla kırıldı.
Karıştırmaya bir saat daha devam edildi ve çözeltinin sıcaklığının 5°C'nin üzerine çıkmasına asla izin verilmedi ve bu sürenin sonunda çözeltiye 100 ml buz gibi H2O eklendi, bu da beyaz katının daha da çökelmesine neden oldu.
Tüm bulamaç, 500 ml'lik bir Erlenmeyer şişesinde 100 ml buz gibi soğuk 2M HCl çözeltisine döküldü ve hafifçe döndürüldü ve hafif bir kabarcıklanma ve köpürme oldu, çözeltinin rengi bir dakikadan kısa bir süre içinde beyazdan maviye, yeşilden sarıya değişti. Oldukça muhteşem! Köpüklenme azaldığında, çözelti bir kez daha manyetik karıştırma ile buz banyosuna yerleştirildi.
Sıcaklık yaklaşık 5°C'ye düştüğünde, çözelti berraktı ve dibinde sarı ham ürün granülleri vardı. Granüller emme ile süzüldü ve IPA'dan yeniden kristallendirildi. Havayla kurutulduktan sonra, kanarya sarısı kristaller teorinin %65-70'i kadar bir verime ulaştı."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Kalabalık kaynağa sorum şu
Benzaldehit yerine piperonal moleküler eşdeğer ağırlığını koyarsam P2NP elde eder miyim?
Metanolün kaynağı çok kolay ve katalizöre gerek yok. Ağır bazik koşullarda metanol içinde Piperonal + Nitroetan kullanırken katalizör eklemeye gerek yok gibi görünüyor. RM kristalleri asitleştirildikten sonra çok daha fazla çaba sarf etmeden çöküyor gibi görünüyor. Bu yol diğer aldehitler için de işe yararsa birkaç avantajı var.
Bu benim ilk yazım, bu yeni yöntemi buldum ve bugüne kadar çok fazla paylaşıldığını görmedim. Bu çok daha kolay bir yol gibi görünüyor.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonal, 250 ml'lik bir Erlenmeyer şişesinde karıştırılarak 40 ml metanol içinde çözüldü. Tüm piperonal çözündüğünde, çözeltiye 7.1g nitroetan eklendi. Şişe manyetik karıştırma ile buz/tuz banyosuna konuldu ve çözeltinin sıcaklığı 0°C'ye düştüğünde, 20ml H2O içinde 4g NaOH'ın buz gibi soğuk çözeltisi, sıcaklık asla 10°C'nin üzerine çıkmayacak şekilde eklendi. Bu ekleme sırasında şişenin dibinde beyaz bir çökelti oluştu ve bu çökelti bir cam çubukla kırıldı.
Karıştırmaya bir saat daha devam edildi ve çözeltinin sıcaklığının 5°C'nin üzerine çıkmasına asla izin verilmedi ve bu sürenin sonunda çözeltiye 100 ml buz gibi H2O eklendi, bu da beyaz katının daha da çökelmesine neden oldu.
Tüm bulamaç, 500 ml'lik bir Erlenmeyer şişesinde 100 ml buz gibi soğuk 2M HCl çözeltisine döküldü ve hafifçe döndürüldü ve hafif bir kabarcıklanma ve köpürme oldu, çözeltinin rengi bir dakikadan kısa bir süre içinde beyazdan maviye, yeşilden sarıya değişti. Oldukça muhteşem! Köpüklenme azaldığında, çözelti bir kez daha manyetik karıştırma ile buz banyosuna yerleştirildi.
Sıcaklık yaklaşık 5°C'ye düştüğünde, çözelti berraktı ve dibinde sarı ham ürün granülleri vardı. Granüller emme ile süzüldü ve IPA'dan yeniden kristallendirildi. Havayla kurutulduktan sonra, kanarya sarısı kristaller teorinin %65-70'i kadar bir verime ulaştı."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Kalabalık kaynağa sorum şu
Benzaldehit yerine piperonal moleküler eşdeğer ağırlığını koyarsam P2NP elde eder miyim?
Metanolün kaynağı çok kolay ve katalizöre gerek yok. Ağır bazik koşullarda metanol içinde Piperonal + Nitroetan kullanırken katalizör eklemeye gerek yok gibi görünüyor. RM kristalleri asitleştirildikten sonra çok daha fazla çaba sarf etmeden çöküyor gibi görünüyor. Bu yol diğer aldehitler için de işe yararsa birkaç avantajı var.
