FeCl3 aracılığıyla 1-fenil-2-nitropropenden (P2NP) fenilaseton (P2P) sentezi

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Reaktifler:
  • 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1.63 g, 10 mmol;
  • Toz demir (Fe) 3 g;
  • FeCl3 0,6 g;
  • Hidroklorik asit (HCl %36 aq.) conc. 4 ml;
  • Toluen 15 ml;
  • Su 55 ml;
  • Hidroklorik asit 3N (%10,45) HCl 25 ml;
  • Sodyum bikarbonat (NaHCO3);
  • Magnezyum sülfat (MgSO4);
Ekipman ve cam eşyalar:
Reaksiyon şeması:
O8UfdzDGSj
Sentez:
1. 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, toz demir 3 g, FeCl3 0,6 g ve toluen 5 ml ve su 5 ml içinde 4 ml konsantre hidroklorik asit (HCl %36 aq.) karışımı ,reflü kondansatörlü50 ml'lik balonda 75 °C'de 18 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır .
2. Elde edilen koyu yeşil süspansiyon oda sıcaklığına soğutulur ve süzülür. Katmanlar ayrılır.
3.

S
ulu tabaka 10 ml ilave toluen ile yıkanır ve toluen ekstraktları birleştirilerek hidroklorik asit 3N (%10,45) HCl 25 ml, su 25 ml, doymuş sodyum bikarbonat (NaHCO3) aq . 25 ml ve su 25 ml ile nötr pH 7 'ye kadar yıkanır. Toluen çözeltisi süzülür ve susuz magnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur . Karışım katılardan süzülür.
5. Toluen çözücüsü buharlaştırılır. Toluen çözücüsü
karışımdan buharlaştırılır.Fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7) turuncu bir yağ olarak elde edilir. Verim ~%75'tir.
 
Last edited by a moderator:

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Merhaba,

Bu sentezi denedim ama manyetik karıştırıcıyı hareket ettirmek neredeyse imkansız, tüm demirler hareket etmesine izin vermeyecek şekilde sıkışıyor (mıknatıs hakkında normaldir) haahaha bunu nasıl düzeltirsiniz?

Teşekkürler.

 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,750
Solutions
3
Reaction score
2,937
Points
113
Deals
1
üst karıştırıcı
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
169
Points
43
bu reaktif için çok fazla boyut görüyorum; herhangi bir önemi var mı?

satmak için görüyorum :
300 mesh (36 µ)
75 µm
90 μm
100-300 µm
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,750
Solutions
3
Reaction score
2,937
Points
113
Deals
1
Merhaba, uzun cevap için özür dilerim. ~75%
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Haber verdiğiniz için teşekkürler.
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Tercihen en az 80-100 mesh.
 

ali.co

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 18, 2022
Messages
1
Reaction score
1
Points
1
Merhaba
üzgünüm ama böyle bir ayrıntı oranlar uyuşmuyor
Reaktiflerdeki diğer oranlar
Sentezdeki diğer oranlar
Bu sentezi kontrol etmeyi düşünüyorum
Uzun sentez
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,750
Solutions
3
Reaction score
2,937
Points
113
Deals
1
Merhaba, oranlar hakkında ne demek istiyorsunuz?
 

CrystalBee

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 30, 2022
Messages
9
Reaction score
7
Points
3
P2np'den p2p'ye



3 boyunlu 500 ml Yuvarlak tabanlı kaynatma şişesine (RBF) ekleyin
Orta boyunda bir üstten karıştırıcı vardır - ÖNEMLİ bir üstten karıştırıcı olmalı ve demir tozunun dibe çökmesini önleyecek kadar güçlü olmalıdır, demir tozunu çözeltide tutmak için yeterli güce sahip olmadığından ve demir zaten manyetik karıştırmayı bozduğundan manyetik karıştırma kullanılamaz.
yan boyunda soğuk su ile beslenen uzun bir reflü kondansatörü vardır
2. yan boyun, aşağıdaki örnekte 20,2 ml olan %35,5'lik 0,197 mol konsantre hidroklorik asit ile doldurulmuş basınç eşitleyici bir ekleme hunisine sahiptir

RBF, iç reaksiyon sıcaklığını 85 ila 95 degC'de tutmak için bir su veya yağ banyosundadır.

RBF'ye ekleyin:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol demir (Fe 55,85 g/mol) = 40 g demir (Fe) - dökme demir talaşı veya ideal olarak 40 mesh demir tozu (0,4 mm boyutunda toz)
Not: Bir metali aktive etmek için normalde hidroklorik asit gibi güçlü bir mineral asit veya sodyum hidroksit çözeltisi gibi bir alkali ile birkaç dakika boyunca durulayarak reaksiyona girmesini engelleyen herhangi bir oksidasyon tabakasını gidermek gerekir, bundan sonra iki kez damıtılmış su ile durulayın ve hemen kullanın, aksi takdirde kullanıma hazır olana kadar polar olmayan sıvı altında saklayın.
Ancak nitroalkenin ketona indirgenmesinde hidroklorik asit reaktiflerden biridir, bu nedenle aktivasyon yerinde gerçekleşebilir.

75 ml damıtılmış su
0,1 g demir klorür - başlatma katalizörü görevi görür - reaksiyonun daha hızlı başlamasına yardımcı olur

Ekleme hunisinden asit 5 ila 6 saat boyunca yavaşça eklenir, böylece reaksiyon devam eder ancak patlayıcı olmaz, reflü asla reflü kondansatörünün yarısından fazlasına ulaşmamalıdır.
Sonunda reaksiyon karışımı pH 11'e kadar %25 NaOH çözeltisi ile bazikleştirildi ve ardından P2P yağı bir alıcıya buharla damıtıldı.
Verim P2NP'den %75 ila 77 P2P olmalıdır, yani P2P 134,3 g/mol, dolayısıyla 0,1 mol 13,42 g ve %0,75 ila 0,77 verim = 10 g (9,94 ml) ila 10,3 g (10,24 ml) (P2P'nin yoğunluğu 1,006 g/mL'dir)

Bu reaksiyon oldukça büyük bir boyuta kadar hesaplanabilir, molar eşdeğerler şunlardır:
Fe/alken molar oranı = 7.15
HCl/Alken molar oranı = 1.97
1.97 x 0.1 mol p2NP=0.197 mol HCl x HCl 36.458 g/mol = 7.18g HCl
konsantre hidroklorik asidiniz %35,5 ise, bu 355 g/L veya 35,5 g/100 ml olduğu anlamına gelir, bu nedenle 718 g / 0,355 = 20,2 ml konsantre hidroklorik asit %35,5 ekleme hunisi ile eklenecektir

Dolayısıyla 1 mol reaksiyon için 163,2 g P2NP, 7,15 mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g demir tozu, 750 ml damıtılmış su, 1 g Ferrik Klorür ve 202 ml %35,5 konsantre hidroklorik asit içeren 5 litrelik bir RBF kullanılır.
Verim 100g (99.4ml) ila 103g (102.4ml) P2P olacaktır


Not: Ucuz bir üstten karıştırıcı için:
Ebay'den kaynatma şişenizin orta boynunun doğru boyutuna uyacak ucuz bir PTFE karıştırıcı yatağı alabilirsiniz, asitten korumak için PTFE ile kaplanmış çelik bir karıştırıcı alabilirsiniz, yaklaşık 30 £ karşılığında 0-30V 0-3A sağlayan bir tezgah kaynağı alabilirsiniz ve bazı el tipi karıştırıcılardan ucuza bir DC motor alabilir ve motor milini karıştırıcı miline bağlayabilirsiniz, Karıştırıcı mili yataktan geçer (sürtünmeyi azaltmaya yardımcı olmak için iç yatak halkasını vazelinle önceden yağlayın), motoru tezgah güç kaynağına bağlayın, akımı motora besleyecek kadar yüksek ayarlayın, ardından voltajı artırarak / azaltarak hızı değiştirin.

PTFE Standart Tıpa Laboratuvar Karıştırıcısı Yatak Adaptörü Karıştırıcı Aksesuarı No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Bu, kaynayan bir şişedeki 29/32 sokete uyacaktır, 8 mm çapında bir karıştırıcı mili kullanır
Şaft çapı 8mm olan PTFE kaplı bir karıştırıcı bulmak ebay'de en zoru 7mm, bu yüzden her iki ürünü de laborxing'den sipariş etmek en iyisi olabilir, bu da gelmesi 2 hafta sürüyor ancak yüksek kaliteli ekipmanlara sahipler.

https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm

Tezgah güç kaynağı 0-30V 0-10A - potansiyel olarak bu, elektrokimyasal reaksiyonları ve peltier soğutma modüllerini çalıştırmak için yeterince güçlüdür
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Daha ucuz bir tane bulabilmelisiniz çünkü sadece 0-3A'ya ihtiyacınız var, belki aldığınız motor yüksek torklu ise 0-5A
 

Rollin88

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 19, 2023
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
Bu reaksiyonu tam olarak bu oranlarla denedim ve herhangi bir p2p elde edemiyorum. Prosedürü tam olarak takip ediyorum - ekleme hunimi bu kadar yavaş damlatmak ne kadar zor olsa da, her parametreyi eşleştiriyorum Çözeltim yeşile dönüyor. RBF, içinde zorlukla görebildiğim bir karmaşa. Aşırı karıştırıp karıştırmadığımı bilmiyorum ama ekleme hunisi ve refleks kondansatör için buzlu cam bağlantı parçalarına sıkışmış demir parçaları var. Bunun normal olup olmadığından emin değilim... Bazlama yaptığımda, bir keresinde 11'i biraz geçtim, bu da şişede iyi bir duman üretiyor gibi görünüyordu. Tekrar 11'e düşürmek için birkaç damla daha Hcl ekledim ve iyi görünüyordu. İçinde hala demir bulunan aynı kirli RBF'yi suyla doldurdum ve bu noktada çok koyu olan ve siyah demir parçacıklarının her şeyi lekelediği reaksiyon karışımı üzerinde 1 şişe buhar damıtması yaptım. Daha sonra gelen damıtık her zaman berraktır, sisli veya pusludur, ancak gerçek bir renk yoktur. Portakal rengi yok. Bunun yağ ve su karışımı olduğunu düşünüyorum ama DCM ile ekstrakte ettiğimde (ph burada iki kez kontrol edildi ve 11.1) daha sonra suda kalıyor ve DCM sadece kristal berraklığında DCM gibi görünüyor, belki de süper hafif pembe bir tonla. DCM berraksa bu bana sıfır P2P olduğunu mu gösterir? Bunun için daha fazla zaman harcamak istemiyorum, sadece tekrar denemeyi tercih ederim. Hangi parametreleri değiştireceğimi bilmiyorum. Saygın bir denizaşırı verndor'dan satın alınan üçlü yeniden kristalize edilmiş p2np kullanıyorum, yasal görünen 'sentez için demir talaşları' kullanıyorum, FeCl3'ü science company.com'dan aldım ve hcl, alliance chemical'dan acs sınıfı. Yüksek kaliteli cam eşyalar, vevor'dan PFTE şaftlı ve kürekli bir karıştırıcı kullanıyorum. Reaksiyonu başlatmak için bir sonraki denemeyi Çinko tozu ve ZnCl2 ile yapmayı düşünüyordum, çünkü bu dördüncü denemem ve görünüşe göre bir yere varamadım. İlk 2 deneme .1M ve sonuncusu .2M idi, çünkü daha büyük bir kabın daha affedici olacağını düşündüm, ancak 3'ü de başarısız oldu. Bu sonuncusu 18 saat sonra güzel bir yeşil renge dönüştü, ancak cam eşyanın içinde su çizgisinin üzerini görmeyi neredeyse imkansız hale getiren yeşil balçık gibi bir şey oluştu.

Her türlü yardım için minnettarım.
 

Charlie3

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 1, 2022
Messages
35
Reaction score
12
Points
8
Bu yöntemi deneyen ve yukarı doğru ölçeklendiren var mı? Bugün denedim, kullandım
32.6g p2np
60g Fe
12g FeCL
88ml %33 HCI
300ml toluen
1100ml su
500ml %10.45 HCI.

Eğer 1kg p2np yapmaya çalışıyorsam pek pratik görünmüyor, yeterince büyük cam eşyalarım olmayacak.
Daha iyi oranları olan var mı?
Bu yöntem çok daha basit, dezavantajı ise istenmeyen tabakayı dökerken porseleni gerçekten lekelemesi.
 

Cardboard1234

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 26, 2023
Messages
18
Reaction score
1
Points
1
Suyun 3. adımda hangi amaca hizmet ettiğini biraz merak ediyorum? Doğrudan toluen çözeltisinden geçiyor ve ayrı kalıyor gibi görünüyor.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,750
Solutions
3
Reaction score
2,937
Points
113
Deals
1
Merhaba, Bu reaksiyon sırasında oluşan suda çözünür tuzlardan kurtulmak için kullanılır.
 

Cardboard1234

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 26, 2023
Messages
18
Reaction score
1
Points
1
Merhaba, sadece doğru anladığımdan emin olmak istiyorum.

Adım 2: Koyu yeşil süspansiyonu filtreledikten sonra, sadece birkaç damla kahverengi çözelti ile hafif yeşil bir çözeltim var. Hangi katmanları ayırmak istiyorsunuz?

3. adım: Sulu tabakaya toluen dökmem ve toluen ekstraktlarını sırasıyla hidroklorik asit, su, sodyum bikarbonat çözeltisi ve su ile karıştırmadan önce toluen çözeltisini birkaç kez ekstrakte etmem gerekiyor.

4. adım: toluen (üst) tabaka tekrar ayrılır ve çözeltideki suyu uzaklaştırmak için bir saat kadar MgSO4 eklenir.

5. adım: tolueni buharlaştırmak için çözeltiyi 110 dereceye kadar kaynatın.

Bu doğru mu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,750
Solutions
3
Reaction score
2,937
Points
113
Deals
1
Metinden iki katman olduğu açıkça görülmektedir: sulu ve organik
Vakum distilasyonu (rotovap) kullanmaya değer. Ayrıca, sentezi takip etmeden önce P2P'yi damıtmanızı tavsiye ederim.
 

Cardboard1234

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 26, 2023
Messages
18
Reaction score
1
Points
1
Adımları 4. adıma kadar takip edebildim, ancak tolueni buharlaştırmak için çözeltiyi ısıtmaya başladığımda, karışım çok koyu bir renkle bu şekilde kırmızıya dönüyor. Herhangi bir fikriniz var mı?
 

Attachments

  • KwbJQCo28c.jpeg
    KwbJQCo28c.jpeg
    3.9 MB · Views: 489

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Etil asetat içinde SnCl2 ve hidroklorik asit ile reaksiyon daha temiz bir yağ verir.
Fe ile çok net olmayan reaksiyon
 

Cardboard1234

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 26, 2023
Messages
18
Reaction score
1
Points
1

Tolueni DCM veya petrol eteri gibi diğer çözücülerle değiştirebilir miyim?
 

SelfExper1menter

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 4, 2023
Messages
17
Reaction score
2
Points
3
1. Fe çok önemli mi yoksa bunun yerine başka bir metal kullanılabilir mi (Zn, Mg veya Al gibi)? Zn/HCl'nin de P2NP'yi oksime indirgediğini duymuştum.
2. Hidroklorik yerine sülfürik asit (doğru seçilmiş miktar ve konsantrasyonda) kullanılabilir mi? Ve eğer kullanılamazsa, neden?
 
Top