Fentanil öldürür! Bırakın kullanmayı, asla sentezlemeye çalışmayın!
Fentanil Sentezi
Fentanil ve analogları en güçlü opiat agonistleri arasındadır, ancak sentezleri genellikle zordur. Burada, diğer analoglar( para-Floro-Fentanil, alfa-Metil-Fentanil) için kolayca uyarlanabilecek bir Fentanil sentezi bulunmaktadır.
Bu prosedür teorik değildir ve birçok kez test edilmiş ve geliştirilmiştir. Bu sentez oda sıcaklığında gerçekleştirilir, bu nedenle herhangi bir özel aparata ihtiyacınız yoktur.
Fentanil yeraltı kimyası için çok ilginç bir bileşendir çünkü bir gram saf fentanil 100 g çok iyi sokak eroinine eşdeğerdir.
Prensip
Kullanılan öncü madde, basit bir SN2 mekanizması yoluyla Piperidon ve Fenetil-tosilat veya Fenetil-bromürden kolayca sentezlenebilen N-Fenetil-Piperidon'dur (NPP).NPP, 4-Anilino-N-Fenetil-Piperidine (4-ANPP) indirgenen İmin türevini veren Anilin ile reaksiyona girer. 4-ANPP daha sonra Propionil Klorür ile reaksiyona sokularak Fentanil elde edilir ve daha sonra saflaştırılır.
Deneysel
N-Fenetil-4-piperidon (NPP)
4-piperidonun N-alkilasyonu PTC koşullarında yapılabilir - ve piperidonunuzu serbest baz olarak izole etmenize gerek yoktur. Bir litre asetonitrile 3 mol ince toz potasyum karbonat ekleyin, ardından 10 g PTC katalizörü - TBAB veya TEBA veya sadece polietilen glikol-400 ekleyin. Bu süspansiyonu 50-60°C'de 15 dakika karıştırın ve ardından CO2 evriminin çok güçlü olmadığına dikkat ederek 4-piperidon hidroklorürünüzü küçük porsiyonlar halinde ekleyin. 50-60°C'de bir saat daha karıştırın ve ardından damla damla fenetilbromür ekleyin ve hafif geri akışta 15-20 saat karıştırın. Sonra soğutun ve inorganik tuzları süzün - eğer süzme işlemi çok yavaş ilerliyorsa, süspansiyona bir miktar (30-40 ml) doymuş sodyum sülfat çözeltisi ekleyin, bu yapışkan çökeltiyi tanecikli ve süzülebilir hale getirir.
Verim neredeyse kantitatiftir (bana güvenin) ve damıtmaya gerek yoktur - sonuç olarak mp 60°C olan hafif sarı bir katı elde edersiniz.
a. NPP N-Fenil-İmin Sentezi
10 mmol NPP, minimum hacimde anilin (yaklaşık 5-6 ml) içinde çözülür, ardından 1 gr 4A Moleküler Elek eklenir. Karışım, oda sıcaklığında yaklaşık 24 saat boyunca manyetik bir karıştırıcı ile gerçekten hafifçe karıştırılır (böylece Moleküler Elekler çalkalama nedeniyle tahrip olmaz).
Dönüşüm tekrar tekrar MS ile hesaplanmıştır ve %99'dan fazladır, bu nedenle bir sonraki aşama herhangi bir saflaştırma yapılmadan gerçekleştirilebilir.
b. ANPP'nin sentezi
Bir önceki adımdaki reaksiyon karışımı, 2×2ml THF ile yıkanan moleküler eleklerden süzülür, süzüntü ve yıkamalar 50 ml'lik bir balona dökülür, bunun üzerine 20 ml kuru Metanol eklenir ve karışım karıştırılır.
Yaklaşık 1-1,5 g Sodyum Borhidrür oda sıcaklığında karışıma çok yavaş bir şekilde eklenir ve karışım yaklaşık 2 saat karıştırılır. ANPP'ye dönüşüm herhangi bir yöntemle kontrol edilir ve tamamen azalmamışsa, yavaşça 0,5 g NaBH4 daha eklenir ve bir saat daha karıştırılır. ANPP'ye dönüşüm tamamlandığında (%95'in üzerinde), Metanol ve THF vakum altında buharlaştırılır.
Kalan kütle anilin, fazla NaBH4 ve boran ile kompleks oluşturmuş ANPP'den oluşur. Şişeye 50 ml su dökün, ardından pH ~1 olana kadar az miktarda konsantre HCl (%35) yavaşça ekleyerek kompleksi yok edin, ardından karışım bir saat daha iyice karıştırılır. Şimdi karışıma 50 ml doymuş NaCl çözeltisi eklenir ve yaklaşık 10 dakika sonra katı bir kütle çökelir.
Katı maddeyi bir filtrasyon ile sıvıdan ayırın ve biraz doymuş NaCl çözeltisi ile yıkadıktan sonra katı maddeyi (bu ANPP hidroklorürdür) saklayın. 50 ml daha doymuş NaCl çözeltisi ekleyin ve karışımı buzdolabına koyun (yaklaşık 2°C'de) ve 2-3 saat bekleyin. Daha fazla çökelti varsa, çözeltiyi süzün ve katıyı ilk ürüne ekleyin. Katı kütle işlenmesi gereken ANPP'dir.
Katıyı yaklaşık 60 ml su ve 2N NaOH içinde pH > 12,5 olana kadar çözün, ardından 3×15 ml CH2Cl2 ile ekstrakte edin. CH2Cl2 fazını 5 ml su ile yıkayın ve çözücüyü vakumda buharlaştırın. Kalıntı, kendiliğinden kristalleşen ve bir sonraki adım için yeterince saf ANPP'den oluşan yağlı sarı-turuncu bir sıvıdır.
ANPP'nin toplam verimi yaklaşık %50-80'dir. Verimdeki ana kayıp saflaştırma işlemi sırasında olmaktadır çünkü fazla Anilin ve ANPP arasındaki ayırma işlemi optimize edilmemiştir. Bunun için optimizasyon ve tartışma bölümünde tartışılacak bazı çözümler olabilir.
c. ANPP'nin Fentanile Dönüştürülmesi
10 mmol ANPP yaklaşık 8 ml kuru, saf piridin içinde karıştırılarak çözülür ve ardından 12 mmol propiyonil klorür oda sıcaklığında reaksiyon karışımına damla damla eklenir. Reaksiyon ekzotermiktir ve ekleme hızı dikkatlice ayarlanarak sıcaklık kontrol edilmeli ve her zaman 30-60°C arasında tutulmalıdır. Tüm propiyonil klorür eklendiğinde, reaksiyon karışımı oda sıcaklığında yaklaşık bir saat karıştırılır.
Dönüşümü uygun herhangi bir yöntemle (TLC/GC) kontrol edin ve tamamlanmazsa 1 mmol propiyonil klorür daha ekleyin. Normalde dönüşüm ilk işlemden sonra tamamlanmalıdır ancak adım A'dan çok fazla anilin kalmışsa daha fazla Propiyonil Klorüre ihtiyacınız vardır.
Reaksiyon karışımı daha sonra karıştırılarak 80 ml suya dökülür ve pH < 1,5 olana kadar konsantre HCl (~%35) damla damla eklenir. Bu işlem aşağıdaki gibi başka bir prosedür ile yapılabilir: 80 ml 2N HCl hazırlayın ve reaksiyon karışımını bu çözeltiye dökün. Bu, piridin ve Fentanil'in kendi hidroklorür tuzlarına dönüşmesiyle sonuçlanır. Çözelti daha sonra yaklaşık 30 dakika karıştırılır. Piridin-HCl CH2Cl2 içinde çözünmezken, polar olmayan Fentanil-HCl çözünür. Çözeltiyi 3×20ml CH2Cl2 ile ekstrakte edin, ardından havuzlanmış organik ekstraktları 2×10ml doymuş NaCl çözeltisi ile yıkayın.
Çözücü vakum altında buharlaştırılır ve adım A'dan kalan anilin üzerine propiyonil klorürün etkisiyle oluşan az miktarda propiyonanilid ile kontamine olmuş Fentanil hidroklorürden oluşan sarı bir kütle oluşur. 10-15 mL aseton eklenir ve Fentanil-HCl olan beyaz bir toz oluşur. Katıyı süzün ve az miktarda (2×3 mL) aseton ile yıkayın.
Fentanil Hidroklorür artık kullanım için yeterince saftır (>%99,5), bu adımın verimi %90'ı aşmaktadır! Eğer hala saf değilse (benim için durum hiç böyle olmadı) sıcak asetondan yeniden kristalleştirerek saflaştırabilirsiniz.
Fentanil tozunun seyreltilmesi
Saf Fentanil olduğu gibi kullanılamaz, çünkü çok çok güçlüdür ve seyreltilmelidir, aksi takdirde çok fazla aşırı doz olacaktır!
Aşağıdaki prosedür, çok iyi (%30) sokak eroini ile aynı güçte beyaz bir eroin verir.
100 mg Fentanil-HCl 2 ml metanol içinde çözülür. 10 g laktoz tartılır ve ocaklı büyük bir kapta yaklaşık 60-70°C'ye kadar ısıtılır. İyi bir ön karışım için metanolik Fentanil çözeltisini düzenli aralıklarla ılık laktoza damla damla ekleyin. Tüm metanol buharlaşana kadar bekleyin ve iyice karıştırın. Bu çok önemlidir çünkü iyice karıştırılmazsa laktozun bir kısmı Fentanil içermeyecek, bir kısmı da çok fazla Fentanil içerecek ve muhtemelen dramatik aşırı dozlara neden olacaktır!
Bu tür Eroin bir yıl boyunca kullanıldı ve satıldı ve tüketicilerin geri bildirimleri çok iyiydi. Tüketiciler çok mutluydu ve artık normal kahverengi Eroin istemiyorlardı. Bu yüzden dikkatli olun, bazı insanlar (Mafya ve diğer satıcılar) belki de çok kıskanç olacaklar!
Saf Fentanil HClKULLANMAYIN ve SATMAYIN, bu çok zehirli bir maddedir ve seyreltilmediği takdirde birçok aşırı doza neden olacaktır!
Optimizasyon ve tartışma
Bu sentezin toplam verimi yaklaşık %50-80'dir ve ana malzeme kaybı B adımında ANPP'nin saflaştırılması sırasında meydana gelir. Anilin ve ANPP'nin ayrılması için belki başka alternatifler de vardır (yeniden kristalleştirme, damıtma). Bence iyi bir çözüm Anilin ve ANPP'nin birlikte ekstrakte edilmesi ve Anilinin vakum altında buharlaştırılmasıyla ayrılması, ardından ANPP'nin uygun bir çözücüde yeniden kristalleştirilmesidir.
Para-Floro-Fentanil, düz anilin yerinep-floroanilin kullanılarak bu prosedürle sentezlenebilir, ancak saflaştırma işlemi uyarlanmalıdır.
Çok güçlü alfa-Metil-Fentanil, 1-Fenil-2-Bromopropan ve Piperidinon'dan veya diğer yöntemlerden sentezlenebilen N-( 2-Fenilpropil)-Piperidinon kullanılarak bu yöntemle de sentezlenebilir. 1-Fenil-2-Bromopropan gizli amfetamin üretiminde kullanılır ve bu bileşiğin sentez prosedürü N-(2-Fenilpropil)-Piperidinon veya NPP (N-Fenetil- Piperidinon) oluşturmak için kolayca uyarlanabilir.
Fentanil çok iyi ve güçlü bir opiattır, ancak bazı açıklamalar vardır:
- Fentanil çok bağımlılık yapar, basit Eroinden çok daha fazla, tarif ettiğim bu sentetik beyaz Eroinin düzenli kullanıcıları ağır bağımlıydı.
- Daha önce tarif ettiğim seyreltme ile bile aşırı doz riski gerçekten yüksektir, bu yüzden satmadan önce malınızı test edin!
- Etkilerin süresi normal Eroin'e göre biraz daha kısadır.
Attachments
Last edited by a moderator:
