Bazınızı asitleştirmeden önce fazla metilaminden kurtulmak en iyisidir. Fazla miktarda metilamin bulunduğunda baz genellikle güçlü bir metilamin kokusuna sahiptir. Bundan kurtulmak için, bazı biraz ısıtıp iyice karıştırabilir veya metilamin kokusu kaybolana kadar birkaç kez ılık ~40ºC su ile durulayabilirsiniz. Ve sonra HCl ile asitlendirme.
Sizce sorun fazla metilamin mi? Benim sorunum bu olabilir mi? Şurubu kuru aseton ve ksilen ile çözdüm ama kesinlikle kuru gaz yolunu tercih ederdim. Belki hidroksit yıkama yardımcı olabilir ya da çözücü sadece ıslaktı... ki bu mümkün... belki bir dahaki sefere bir gece kurumaya bırakmayı deneyeceğim.
Fazla metilamin sorununa bir çözüm yazdım. Sulu hidroklorik asit çözeltisi kullanıldığında sorun çökelme ise, haklısınız, su moleküllerini kuru aseton ile bağlamanız veya kuru HCl kullanmanız gerekir.
Ne sentezliyorsunuz?
Bu yüzden freebazı vakumla damıttım, IPA'ya ekledim ve sihirli kristalleri gazlaştırmayı başardım, neyin yardımcı olduğunu bilmiyorum... ama yardımcı oldu. Ne mutlu bana.