Kokain sentezi
- Thread starter theone
- Start date
Neden sentezlemeye karar verdiniz? Doğal koşullarda (yapraklardan) hazırlanmış bir ürünü satın almak çok daha kolay.
Bunu bir süre önce buldum. Ticari olarak mevcut olduğuna inandığım tropinon kullanılarak kokain sentezi.
Kopyaladım ve yapıştırdım.
================================================================= Bu dosya 1999 Hyperreal Drug Archives Snapshot'ın bir parçasıdır. Bu anlık görüntü Erowid tarafından barındırılmaktadır ve Ekim 1999'dan sonra güncellenmeyecektir. Bu dosyalardaki bilgiler güncel olmayabilir. Daha güncel bilgi için Erowid'in Psikoaktif Kasalarına bakınız. ================================================================= Kimden: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Konu: Kokain Sentezi Tarih: 18 Nisan 1994 18:30:40 -0600 Mesaj-ID: <[email protected]> Keyfini çıkarın! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokain Sentezi _Recreational Drugs'dan Taranmıştır: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Bu uyuşturucu lokal anestezik olarak kategorize edilmesine rağmen, yarattığı psiko-tomimetik etkiler nedeniyle onu halüsinojenler arasına koymayı tercih ettim. Kokain bir feniletil-amin değildir, ancak amfetaminlere, özellikle de metilendioksi amfetaminlere çok benzeyen merkezi sinir sistemi uyarılması veya uyarıcı etkiler üretir. Bunun nedeni, adrenerjik sinir terminalleri tarafından salınan norepinefrinin kokain tarafından yeniden alımının engellenmesi ve norepinefrin reseptörlerinin adrenerjik uyarımının artmasına yol açmasıdır. Kokain tarafından üretilen artan iyi olma hissi ve yoğun, ancak kısa süreli öforik durum, sık uygulama gerektirir. Kokain sağlam deriye nüfuz etmez, ancak mukus zarlarından kolayca emilir ve burundan çekme ihtiyacı yaratır. Bu durum, kokainin uzun süre burundan çekilmesinden sonra nazal septumun ülserleşmesini açıklamaktadır. Kokainin temel formülü tropinon satın almak veya yapmak, tropinonu 2-karbometoksitropinona (metil-tropan-3-on-2-karboksilat olarak da bilinir) dönüştürmek, bunu ekgonine indirgemek ve bunu kokaine dönüştürmekle başlar. Kulağa kolay mı geliyor? Gerçekten de çok basit değil, ancak Reagan'ın yeni uyuşturucu politikaları ile sınırlardaki tüm uyuşturucu kaçakçılığına darbe vurulmasıyla, bu sentetik kokain geleceğin kaynağı olabilir. Bu sentez, kokainin şu anda sahip olduğu yüksek fiyatlar göz önüne alındığında kesinlikle gerçekleştirilmeye değer. Her zamanki gibi, ürüne giden öncüller ve ara ürünlerle başlayacağım. Sükindialdehit. Bu da satın alınabilir. 410 ml 1 N sülfürik asit içinde 23,2 g sükinaldoksim tozu ve 3 saat boyunca 250 ml su içinde 27,6 g sodyum nitrit çözeltisini 0Ą'de karıştırarak damla damla ekleyin. İlaveden sonra karıştırın ve reaksiyona dışarıdan hava girmemesine dikkat ederek karışımın yaklaşık 2 saat oda sıcaklığına yükselmesini bekleyin. 5 g Ba karbonat ile karıştırın ve süzün. Süzüntüyü eter ile ekstrakte edin ve kurutun, sükindialdehit elde etmek için vakumda buharlaştırın. Bu JOC, 22, 1390 (1957)'den alınmıştır. Sükinaldoksim yapmak için bakınız JOC, 21, 644 (1956). Sükindialdehitin Tam Sentezi. JACS, 68, 1608 (1946). Bir karıştırıcı, geri akış kondansatörü ve bir ekleme hunisi ile donatılmış 2 litrelik 3 boyunlu bir balonda 1 litre etanol, 67 g taze damıtılmış pirol ve 141 g hidroksilamin hidroklorür karıştırılır. Çözünene kadar geri akışa kadar ısıtın, reaksiyonun izin verdiği kadar hızlı bir şekilde küçük porsiyonlar halinde 106 g susuz sodyum karbonat ekleyin. 24 saat boyunca refluks yapın ve karışımı süzün. Süzüntüyü vakum altında kuruluğa kadar buharlaştırın. Kalıntıyı minimum miktarda kaynar suda alın, karbon ile rengini giderin, süzün ve buzdolabında yeniden kristalleşmeye bırakın. Ürünü elde etmek için süzün ve ilave ürün elde etmek için konsantre edin. Sükinaldoksim tozunun verimi 40 g'ın biraz üzerindedir, mp 171-172Ą'dir. 5,8 g yukarıdaki toz 250 ml kapasiteli bir behere konur ve 54 ml %10'luk sülfürik asit eklenir. 0Ą'ye soğutun ve küçük porsiyonlar halinde 7 g sodyum nitrit ekleyin (nitriti çok hızlı eklerseniz, nitrojen dioksit dumanı ortaya çıkacaktır). Dioksim tamamen çözüldükten sonra çözeltinin 20Ą'ye kadar ısınmasına ve efervesansın tamamlanmasına izin verin. Küçük porsiyonlarda baryum karbonat ekleyerek sarı çözeltiyi turnusol rengine nötralize edin. Çökelen baryum sülfatı süzün. Süzüntü %90 saf sükindialdehittir ve tropinon oluşturma reaksiyonu için daha fazla saflaştırılmaz. Bir sonraki adım için uygun miktarı elde etmek için bu işlemi 3 kez daha yapın veya verilen miktarları dörtle çarpın ve yukarıda açıklandığı gibi devam edin. Toplam süksinaldehit miktarını alın (yukarıdaki 4 sentezin toplamından elde edilen) ve daha fazla işlem veya saflaştırma yapmadan (bu 15,5 g süksinaldehit olsa iyi olur) 4-5 litre kapasiteli bir Erlenmeyer şişesine koyun. 21,6 g metilamin hidroklorür, 46,7 g asetonedikarboksilik asit ve toplam 2 litre hacim oluşturacak kadar su ekleyin. Yavaşça doymuş bir disodyum fosfat çözeltisi ekleyerek pH değerini 8-10'a ayarlayın. Bu reaksiyonun kondensatı (yaklaşık 6 gün bekletilir) eter ile ekstrakte edilir, eterli çözelti sodyum sülfat üzerinde kurutulur ve distile edilir, 25 mm basınçta 113Ą'de gelen ürün toplanır. Soğutulduktan sonra saf halde 14 g tropinon kristallenir. Tropinon, tropinin potasyum dikromat ile oksidasyonu yoluyla da elde edilebilir, ancak bu işlemin özelliklerini bulamadım. 2-Karbometoksitropinon. 1,35 g sodyum metoksit (bu, minimum miktarda metanol içinde sodyumdur), 3,5 g tropinon, 4 ml dimetilkarbonat ve 10 ml toluen karışımı 30 dakika boyunca refluks edilir. Coo] 0Ą'ye getirilir ve 2,5 g amonyum klorür içeren 15 ml su eklenir. Dört adet 50 ml'lik kloroform porsiyonu ile çalkaladıktan sonra çözeltiyi ekstrakte edin, kurutun, kloroformu vakumda buharlaştırın. Yağ kalıntısını 100 ml eter içinde çözün, 6 ml doymuş potasyum karbonat ve üç ml 3 N KOH karışımı ile iki kez yıkayın. Kurutun ve reaksiyona girmemiş tropinonu geri kazanmak için vakumda buharlaştırın. Yağı bir sulu amonyum klorür çözeltisi içinde alın ve kloroform ile ekstrakte edin, kurutun ve bir yağ elde etmek için vakumda buharlaştırın. Yağ sıcak asetonda çözülür, soğutulur ve 2-karbometoksitropinonu çökeltmek için şişenin içi cam çubukla çizilir. Bu ürünün 16 g'ı 30 ml sıcak metil asetat içinde yeniden kristallendirilir ve 4 ml soğuk su ve 4 ml aseton eklenir. Dondurucuda 2l/2 ila 3 saat bekletin. Saf ürün elde etmek için çökeltiyi süzün ve soğuk metil asetat ile yıkayın. Metilekgonin. 0,4 mol tropinon, 80 ml etanol içinde bir Parr hidrojenasyon şişesinde (veya 100 psi alabilen ve paslanmaz çelik veya cam gibi reaksiyonla reaksiyona girmeyen bir şey) süspanse edilir. 10 g Raney Nikel iyi bir çalkalama (karıştırma veya sallama) ile eklenir ve ardından 2- 3 ml %20 NaOH çözeltisi eklenir. Kabı kapatın, 50 psi hidrojen atmosferi verin (kabı hidrojenle yıkadıktan sonra) ve 40-50Ą'ye ısıtın. Artık hidrojen alımı olmadığında (basınç göstergesi en düşük noktasına düştükten sonra sabit kalacaktır) basıncı boşaltın ve nikeli süzün, şişeyi kloroformla durulayın ve bu durulamayı hala filtre kağıdının üzerindeyken nikeli durulamak için kullanın. Süzüntüyü 10Ą'ye soğuttuktan sonra KOH ile bazik hale getirin. Kuru kloroform ile ekstrakte edin ve bir yağ elde etmek için kloroformu vakumda buharlaştırın. Yağı ve çökeltiyi eşit hacimde kuru eter ile karıştırın ve süzün. Artık çökelti oluşmayana kadar süzüntüye daha fazla kuru eter ekleyin, süzün ve çökeltinin geri kalanına ekleyin. Saf metilekgonin elde etmek için izopropanolden yeniden kristalize edin. Aktivite için test edin. Aktifse, kokain için olan adıma geçin. Aktif değilse, aşağıdaki şekilde devam edin. Aktif karbon ile 30 dakika karıştırın, süzün, vakumda buharlaştırın, kahverengi sıvıyı metanolde çözün ve kuru eter içinde %10 HCI asit ile nötralize edin. İki katman kaybolana kadar eteri buharlaştırın ve başlık ürününü çökeltmek için 0Ą'de 2 saat bekletin. 2-karbometoksitropinonu metilekgonine indirgemenin birçok yolu vardır. Ben bir Raney Nikel indirgemesi tasarlamayı seçtim çünkü ucuzdur ve LAH kadar şüpheli değildir ve çinko ya da sodyum amalgamlardan çok daha kolaydır. Kokain. 150 ml kuru benzen içinde 4,15 g metilekgonin ve 5,7 g benzoik anhidrit, havadaki H20'ye karşı önlem alınarak (kurutma tüpü) 4 saat boyunca hafifçe geri akıtılır. Buz banyosunda soğutulur, hidroklorik asit ile dikkatlice asitlendirilir, kurutulur ve vakumda buharlaştırılarak kırmızı bir yağ elde edilir ve bu yağ kokaini çökeltmek için bir miktar izopropanoi ile muamele edilir. Gördüğünüz gibi bu oldukça zahmetli bir iş. Koka yaprakları ekgonin verir, bu da gördüğünüz gibi kokainden sadece bir atlama uzaklığındadır. Eğer egconine bulabilirseniz, 8l/2 g'ını 100 ml etanolde çözün ve kuru HC1 gazını 30 dakika boyunca bu çözeltiden geçirin (kabarcık). Oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın ve 11/2 saat daha bekletin. Yavaşça 30 dakika refluks yapın ve vakumda buharlaştırın. Kalıntı yağı NaOH ile bazikleştirin ve yukarıdaki kokain adımında olduğu gibi kokaine dönüştürülen 8,4 g metilekgonin elde etmek için süzün. Aşağıda, kokain ve diğer birkaç alkaloidin ilk sentetik üretiminde etkili olan Willstatter'in genel yöntemleriyle tropinon üretmek için biraz daha kolay bir yöntem verilmiştir. Bu yöntemi inceledikten sonra, birçok açıdan yukarıdakinden daha basit olduğunu gördüm. Tropinon. 10 g pirolidinedietil diasetat, 10 g simen ve 2 g sodyum tozu ile ısıtılır, reaksiyon yaklaşık 160Ą'de gerçekleşir. Reaksiyon sırasında (yaklaşık 10 dakika içinde tamamlanır) sıcaklık 172Ą'yi geçmemelidir. Elde edilen reaksiyon ürünü suda çözülür, daha sonra potasyum karbonat ile doyurulur ve ayrılan yağ seyreltik sülfürik asit ile kaynatılır. 2,9 g tropinon pikrat oluşur ve süzülür. Burada Willstatter tarafından geliştirilen ve tropinden tropinon üreten iki formül daha bulunmaktadır. Verim farklılıklarına dikkat edin. Tropinon. Ağırlığının 10 katı %20 sülfürik asit içinde çözülmüş 25 g tropin çözeltisine, sıcaklığı 10-12Ą'de tutarken 45 dakika boyunca 2 veya 3 g'lık porsiyonlar halinde 25 g %4'lük potasyum permanganat çözeltisi eklenir. Permanganatın eklenmesi ısıya (sıcaklığı 10-12Ą'de tutun) ve manganez dioksitin çökelmesine neden olacaktır. Reaksiyon karışımı I saat içinde tamamlanır. Fazla miktarda NaOH eklenir ve reaksiyon, I litre damıtık toplanana kadar buharla damıtılır. Tropinon, damıtık 500 cc alkol içinde 40 g benzaldehit ve 40 g %10'luk sodyum hidroksit çözeltisi ile karıştırılarak dibenzal bileşik olarak izole edilir. Sarı iğneler halinde dibenzaltropinon elde etmek için birkaç gün bekletin. Verim: 15,5 g, %28. Saflaştırmak için etanolden yeniden kristalleştirin. Tropinon. Aynı miktarda su (12 g) ve 60 g buzlu asetik asit içinde 12 g kromik asit çözeltisi, 60-70Ą'ye ısıtılmış 500 cc buzlu asetik asit içinde 25 g tropin çözeltisine 4 saatlik bir süre boyunca karıştırılarak damla damla eklenir ve ekleme sırasında bu sıcaklıkta tutulur. Karışımı buhar banyosunda tüm kromik asit kaybolana kadar kısa bir süre ısıtın, soğutun ve NaOH ile kuvvetli alkalin hale getirin. Altı adet 500 cc'lik eter ile ekstrakte edin ve kolayca kristalleşen bir yağ elde etmek için eteri vakumda buharlaştırın. Pikrata dönüştürerek veya fraksiyonel olarak damıtarak saflaştırın, fraksiyonu 224-225Ą'de 714 mm vakumda toplayın. Tropinonlar kokaine dönüştürülmek üzere yukarıdaki formülde (ya da başka bir yerde bulduğunuz bir formülde) kullanılabilir. Metilekgonine dönüştürmeden önce 2-karbometoksitropinonu yeniden kristalleştirmeyi unutmayın.
Kopyaladım ve yapıştırdım.
================================================================= Bu dosya 1999 Hyperreal Drug Archives Snapshot'ın bir parçasıdır. Bu anlık görüntü Erowid tarafından barındırılmaktadır ve Ekim 1999'dan sonra güncellenmeyecektir. Bu dosyalardaki bilgiler güncel olmayabilir. Daha güncel bilgi için Erowid'in Psikoaktif Kasalarına bakınız. ================================================================= Kimden: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Konu: Kokain Sentezi Tarih: 18 Nisan 1994 18:30:40 -0600 Mesaj-ID: <[email protected]> Keyfini çıkarın! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokain Sentezi _Recreational Drugs'dan Taranmıştır: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Bu uyuşturucu lokal anestezik olarak kategorize edilmesine rağmen, yarattığı psiko-tomimetik etkiler nedeniyle onu halüsinojenler arasına koymayı tercih ettim. Kokain bir feniletil-amin değildir, ancak amfetaminlere, özellikle de metilendioksi amfetaminlere çok benzeyen merkezi sinir sistemi uyarılması veya uyarıcı etkiler üretir. Bunun nedeni, adrenerjik sinir terminalleri tarafından salınan norepinefrinin kokain tarafından yeniden alımının engellenmesi ve norepinefrin reseptörlerinin adrenerjik uyarımının artmasına yol açmasıdır. Kokain tarafından üretilen artan iyi olma hissi ve yoğun, ancak kısa süreli öforik durum, sık uygulama gerektirir. Kokain sağlam deriye nüfuz etmez, ancak mukus zarlarından kolayca emilir ve burundan çekme ihtiyacı yaratır. Bu durum, kokainin uzun süre burundan çekilmesinden sonra nazal septumun ülserleşmesini açıklamaktadır. Kokainin temel formülü tropinon satın almak veya yapmak, tropinonu 2-karbometoksitropinona (metil-tropan-3-on-2-karboksilat olarak da bilinir) dönüştürmek, bunu ekgonine indirgemek ve bunu kokaine dönüştürmekle başlar. Kulağa kolay mı geliyor? Gerçekten de çok basit değil, ancak Reagan'ın yeni uyuşturucu politikaları ile sınırlardaki tüm uyuşturucu kaçakçılığına darbe vurulmasıyla, bu sentetik kokain geleceğin kaynağı olabilir. Bu sentez, kokainin şu anda sahip olduğu yüksek fiyatlar göz önüne alındığında kesinlikle gerçekleştirilmeye değer. Her zamanki gibi, ürüne giden öncüller ve ara ürünlerle başlayacağım. Sükindialdehit. Bu da satın alınabilir. 410 ml 1 N sülfürik asit içinde 23,2 g sükinaldoksim tozu ve 3 saat boyunca 250 ml su içinde 27,6 g sodyum nitrit çözeltisini 0Ą'de karıştırarak damla damla ekleyin. İlaveden sonra karıştırın ve reaksiyona dışarıdan hava girmemesine dikkat ederek karışımın yaklaşık 2 saat oda sıcaklığına yükselmesini bekleyin. 5 g Ba karbonat ile karıştırın ve süzün. Süzüntüyü eter ile ekstrakte edin ve kurutun, sükindialdehit elde etmek için vakumda buharlaştırın. Bu JOC, 22, 1390 (1957)'den alınmıştır. Sükinaldoksim yapmak için bakınız JOC, 21, 644 (1956). Sükindialdehitin Tam Sentezi. JACS, 68, 1608 (1946). Bir karıştırıcı, geri akış kondansatörü ve bir ekleme hunisi ile donatılmış 2 litrelik 3 boyunlu bir balonda 1 litre etanol, 67 g taze damıtılmış pirol ve 141 g hidroksilamin hidroklorür karıştırılır. Çözünene kadar geri akışa kadar ısıtın, reaksiyonun izin verdiği kadar hızlı bir şekilde küçük porsiyonlar halinde 106 g susuz sodyum karbonat ekleyin. 24 saat boyunca refluks yapın ve karışımı süzün. Süzüntüyü vakum altında kuruluğa kadar buharlaştırın. Kalıntıyı minimum miktarda kaynar suda alın, karbon ile rengini giderin, süzün ve buzdolabında yeniden kristalleşmeye bırakın. Ürünü elde etmek için süzün ve ilave ürün elde etmek için konsantre edin. Sükinaldoksim tozunun verimi 40 g'ın biraz üzerindedir, mp 171-172Ą'dir. 5,8 g yukarıdaki toz 250 ml kapasiteli bir behere konur ve 54 ml %10'luk sülfürik asit eklenir. 0Ą'ye soğutun ve küçük porsiyonlar halinde 7 g sodyum nitrit ekleyin (nitriti çok hızlı eklerseniz, nitrojen dioksit dumanı ortaya çıkacaktır). Dioksim tamamen çözüldükten sonra çözeltinin 20Ą'ye kadar ısınmasına ve efervesansın tamamlanmasına izin verin. Küçük porsiyonlarda baryum karbonat ekleyerek sarı çözeltiyi turnusol rengine nötralize edin. Çökelen baryum sülfatı süzün. Süzüntü %90 saf sükindialdehittir ve tropinon oluşturma reaksiyonu için daha fazla saflaştırılmaz. Bir sonraki adım için uygun miktarı elde etmek için bu işlemi 3 kez daha yapın veya verilen miktarları dörtle çarpın ve yukarıda açıklandığı gibi devam edin. Toplam süksinaldehit miktarını alın (yukarıdaki 4 sentezin toplamından elde edilen) ve daha fazla işlem veya saflaştırma yapmadan (bu 15,5 g süksinaldehit olsa iyi olur) 4-5 litre kapasiteli bir Erlenmeyer şişesine koyun. 21,6 g metilamin hidroklorür, 46,7 g asetonedikarboksilik asit ve toplam 2 litre hacim oluşturacak kadar su ekleyin. Yavaşça doymuş bir disodyum fosfat çözeltisi ekleyerek pH değerini 8-10'a ayarlayın. Bu reaksiyonun kondensatı (yaklaşık 6 gün bekletilir) eter ile ekstrakte edilir, eterli çözelti sodyum sülfat üzerinde kurutulur ve distile edilir, 25 mm basınçta 113Ą'de gelen ürün toplanır. Soğutulduktan sonra saf halde 14 g tropinon kristallenir. Tropinon, tropinin potasyum dikromat ile oksidasyonu yoluyla da elde edilebilir, ancak bu işlemin özelliklerini bulamadım. 2-Karbometoksitropinon. 1,35 g sodyum metoksit (bu, minimum miktarda metanol içinde sodyumdur), 3,5 g tropinon, 4 ml dimetilkarbonat ve 10 ml toluen karışımı 30 dakika boyunca refluks edilir. Coo] 0Ą'ye getirilir ve 2,5 g amonyum klorür içeren 15 ml su eklenir. Dört adet 50 ml'lik kloroform porsiyonu ile çalkaladıktan sonra çözeltiyi ekstrakte edin, kurutun, kloroformu vakumda buharlaştırın. Yağ kalıntısını 100 ml eter içinde çözün, 6 ml doymuş potasyum karbonat ve üç ml 3 N KOH karışımı ile iki kez yıkayın. Kurutun ve reaksiyona girmemiş tropinonu geri kazanmak için vakumda buharlaştırın. Yağı bir sulu amonyum klorür çözeltisi içinde alın ve kloroform ile ekstrakte edin, kurutun ve bir yağ elde etmek için vakumda buharlaştırın. Yağ sıcak asetonda çözülür, soğutulur ve 2-karbometoksitropinonu çökeltmek için şişenin içi cam çubukla çizilir. Bu ürünün 16 g'ı 30 ml sıcak metil asetat içinde yeniden kristallendirilir ve 4 ml soğuk su ve 4 ml aseton eklenir. Dondurucuda 2l/2 ila 3 saat bekletin. Saf ürün elde etmek için çökeltiyi süzün ve soğuk metil asetat ile yıkayın. Metilekgonin. 0,4 mol tropinon, 80 ml etanol içinde bir Parr hidrojenasyon şişesinde (veya 100 psi alabilen ve paslanmaz çelik veya cam gibi reaksiyonla reaksiyona girmeyen bir şey) süspanse edilir. 10 g Raney Nikel iyi bir çalkalama (karıştırma veya sallama) ile eklenir ve ardından 2- 3 ml %20 NaOH çözeltisi eklenir. Kabı kapatın, 50 psi hidrojen atmosferi verin (kabı hidrojenle yıkadıktan sonra) ve 40-50Ą'ye ısıtın. Artık hidrojen alımı olmadığında (basınç göstergesi en düşük noktasına düştükten sonra sabit kalacaktır) basıncı boşaltın ve nikeli süzün, şişeyi kloroformla durulayın ve bu durulamayı hala filtre kağıdının üzerindeyken nikeli durulamak için kullanın. Süzüntüyü 10Ą'ye soğuttuktan sonra KOH ile bazik hale getirin. Kuru kloroform ile ekstrakte edin ve bir yağ elde etmek için kloroformu vakumda buharlaştırın. Yağı ve çökeltiyi eşit hacimde kuru eter ile karıştırın ve süzün. Artık çökelti oluşmayana kadar süzüntüye daha fazla kuru eter ekleyin, süzün ve çökeltinin geri kalanına ekleyin. Saf metilekgonin elde etmek için izopropanolden yeniden kristalize edin. Aktivite için test edin. Aktifse, kokain için olan adıma geçin. Aktif değilse, aşağıdaki şekilde devam edin. Aktif karbon ile 30 dakika karıştırın, süzün, vakumda buharlaştırın, kahverengi sıvıyı metanolde çözün ve kuru eter içinde %10 HCI asit ile nötralize edin. İki katman kaybolana kadar eteri buharlaştırın ve başlık ürününü çökeltmek için 0Ą'de 2 saat bekletin. 2-karbometoksitropinonu metilekgonine indirgemenin birçok yolu vardır. Ben bir Raney Nikel indirgemesi tasarlamayı seçtim çünkü ucuzdur ve LAH kadar şüpheli değildir ve çinko ya da sodyum amalgamlardan çok daha kolaydır. Kokain. 150 ml kuru benzen içinde 4,15 g metilekgonin ve 5,7 g benzoik anhidrit, havadaki H20'ye karşı önlem alınarak (kurutma tüpü) 4 saat boyunca hafifçe geri akıtılır. Buz banyosunda soğutulur, hidroklorik asit ile dikkatlice asitlendirilir, kurutulur ve vakumda buharlaştırılarak kırmızı bir yağ elde edilir ve bu yağ kokaini çökeltmek için bir miktar izopropanoi ile muamele edilir. Gördüğünüz gibi bu oldukça zahmetli bir iş. Koka yaprakları ekgonin verir, bu da gördüğünüz gibi kokainden sadece bir atlama uzaklığındadır. Eğer egconine bulabilirseniz, 8l/2 g'ını 100 ml etanolde çözün ve kuru HC1 gazını 30 dakika boyunca bu çözeltiden geçirin (kabarcık). Oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın ve 11/2 saat daha bekletin. Yavaşça 30 dakika refluks yapın ve vakumda buharlaştırın. Kalıntı yağı NaOH ile bazikleştirin ve yukarıdaki kokain adımında olduğu gibi kokaine dönüştürülen 8,4 g metilekgonin elde etmek için süzün. Aşağıda, kokain ve diğer birkaç alkaloidin ilk sentetik üretiminde etkili olan Willstatter'in genel yöntemleriyle tropinon üretmek için biraz daha kolay bir yöntem verilmiştir. Bu yöntemi inceledikten sonra, birçok açıdan yukarıdakinden daha basit olduğunu gördüm. Tropinon. 10 g pirolidinedietil diasetat, 10 g simen ve 2 g sodyum tozu ile ısıtılır, reaksiyon yaklaşık 160Ą'de gerçekleşir. Reaksiyon sırasında (yaklaşık 10 dakika içinde tamamlanır) sıcaklık 172Ą'yi geçmemelidir. Elde edilen reaksiyon ürünü suda çözülür, daha sonra potasyum karbonat ile doyurulur ve ayrılan yağ seyreltik sülfürik asit ile kaynatılır. 2,9 g tropinon pikrat oluşur ve süzülür. Burada Willstatter tarafından geliştirilen ve tropinden tropinon üreten iki formül daha bulunmaktadır. Verim farklılıklarına dikkat edin. Tropinon. Ağırlığının 10 katı %20 sülfürik asit içinde çözülmüş 25 g tropin çözeltisine, sıcaklığı 10-12Ą'de tutarken 45 dakika boyunca 2 veya 3 g'lık porsiyonlar halinde 25 g %4'lük potasyum permanganat çözeltisi eklenir. Permanganatın eklenmesi ısıya (sıcaklığı 10-12Ą'de tutun) ve manganez dioksitin çökelmesine neden olacaktır. Reaksiyon karışımı I saat içinde tamamlanır. Fazla miktarda NaOH eklenir ve reaksiyon, I litre damıtık toplanana kadar buharla damıtılır. Tropinon, damıtık 500 cc alkol içinde 40 g benzaldehit ve 40 g %10'luk sodyum hidroksit çözeltisi ile karıştırılarak dibenzal bileşik olarak izole edilir. Sarı iğneler halinde dibenzaltropinon elde etmek için birkaç gün bekletin. Verim: 15,5 g, %28. Saflaştırmak için etanolden yeniden kristalleştirin. Tropinon. Aynı miktarda su (12 g) ve 60 g buzlu asetik asit içinde 12 g kromik asit çözeltisi, 60-70Ą'ye ısıtılmış 500 cc buzlu asetik asit içinde 25 g tropin çözeltisine 4 saatlik bir süre boyunca karıştırılarak damla damla eklenir ve ekleme sırasında bu sıcaklıkta tutulur. Karışımı buhar banyosunda tüm kromik asit kaybolana kadar kısa bir süre ısıtın, soğutun ve NaOH ile kuvvetli alkalin hale getirin. Altı adet 500 cc'lik eter ile ekstrakte edin ve kolayca kristalleşen bir yağ elde etmek için eteri vakumda buharlaştırın. Pikrata dönüştürerek veya fraksiyonel olarak damıtarak saflaştırın, fraksiyonu 224-225Ą'de 714 mm vakumda toplayın. Tropinonlar kokaine dönüştürülmek üzere yukarıdaki formülde (ya da başka bir yerde bulduğunuz bir formülde) kullanılabilir. Metilekgonine dönüştürmeden önce 2-karbometoksitropinonu yeniden kristalleştirmeyi unutmayın.
Athena'nın size satmaya çalıştığı şey, 2corbomethoxy tropinone'da yaklaşık 15 reaksiyon, sadece bir benzoylation ve bir etil estefication uzakta. Ucuz değil. Kulağa zor bir sentez gibi geliyor, ama göründüğünden daha zor. Bu sentez iyi değil. İnaktif enantiyomer ve psödotropan homoloğu için çok para harcayacaksınız. Bunun -c° sıcaklıkta yapılması gerekiyor. Bir hobici tarafından yapılabileceğinden şüpheliyim. Google scholar'da en az 3 tane daha iyi sentez var