4-metilpropihenon içeren BK4 (2b4m)

[white7proton]

Burada bulunan bir tedarikçiden 5 kg BK4 (2b4m) satın aldım ve deneyimli birinin yardımıyla sentezlerimin çalışmamasının nedenini bulduk çünkü BK4 4-metilpropihenon içeriyor. Yağ olarak oluştuğunda üstteki 4-metilpropihenon tabakasını çıkarmak için kaynar su ile yıkamayı denemek zorunda kaldım. Yaklaşık 150g BK4'ü temizlemeye çalıştım ve 15ml'nin üzerinde 4-metilpropihenon çıkardım ve sonra temiz olduğunu düşündüm ve sentezim hala doğru değil. Sıcak su ile temizlediğim bir fotoğraf ekleyeceğim ve üstteki 4-metilpropihenonu görebilirsiniz.

Asit eklediğimde sentez koyulaşıyor, neredeyse siyaha dönüyor. Ekteki fotoğrafa bakın, koyu sıvı karışıma asit ekledikten sonra, 4-metilpropihenon nedeniyle bu şekilde koyulaşıyor. Bunun nedeni 4-metilpropihenon içermesi, mpf buna neden oluyor.

Sadece bana çok pahalıya mal olmakla kalmadı, çok fazla BK4 kullandım ve hepsi boşa gitti. Tüm bu sentezleri yapmak için harcadığım zaman da cabası. Bunu çözebilir miyiz lütfen, bu kadar zaman ve para kaybetmeyi göze alamam.

 

[HIGGS BOSSON]

Kullandığınız sentez tekniğini açıklayın.
Tedarikçi kim?
Görünüşte BK4 tozu temiz görünüyor. Ve az miktarda metilpropiofenon bu tür sonuçlara yol açmamalıdır.

 

[w2x3f5]

Onu kontrol ediyorum. Standart 50 gram bk4+350 dcm+metilamin %40 100 ml, 2 saat karıştırılmış, kontrol sıcaklığı 30 derece.
Onda 100 gr bk4'te yaklaşık 15 ml metilpropiofenon var, bu iyi değil. Ve sıcak suda yıkamak yardımcı olmadı, belki yeniden kristalize etmek yardımcı olur

 

[w2x3f5]

Metilaminin fazlası ph 8-9 olan su ile yıkandı. Teorik HCl'nin yarısının eklenmesiyle siyah bok elde ederiz. Asidik bir katalizörde MPF'nin BK4 ile kondenzasyonunun açık reaksiyonu, belki de bir tür Schiff bazı elde edilir.

 

[G.Patton]

Neden 4-metilpropiyofenon olduğunu düşünüyorsunuz? White7proton BK4'ün erime noktasını ölçtünüz mü? Genel olarak @HIGGS BOSSON ile aynı fikirdeyim. Sanırım çok fazla asit eklediniz. HCl %36 eklerken pH ölçümü yaptınız mı? HCl çözeltisini aseton içinde mi kullandınız yoksa çözücü olmadan mı eklediniz. pH çok önemlidir ve tam hacimli HCl'yi hızlı bir şekilde ekleyerek 4-MMC'nizi aşırı oksitleyebilirsiniz. Ayrıca, 4-mmc serbest bazınızı metilamin fazlalığından su ile yıkadınız mı?

 

[G.Patton]

Evet, haklısınız. Benim hatam. Sıcaklığın düşmesi gerekiyor. Her neyse, 4-BK benzenden hafifçe ısıtılarak yeniden kristallendirilebilir.

 

[w2x3f5]

benzene gerek yok, yazar için tehlikesi, IPA en iyi varyant, bence p2np ile aynı harika çalışıyor

 

[white7proton]

Kendi başıma denedikten sonra @w2x3f5 'e ulaştım ve onun yöntemini kullanarak bana adım adım yardım etmesini istedim ve olan bu.

 

[w2x3f5]

bk4 60 derecenin üzerindeki sıcaklıklarda erir. Kontrol etmek için bk4'ü sıcak suyla döktük, yaklaşık 15 ml yağ mililitre başına 1 gramdan daha az bir yoğunlukta yüzdü (bu metilpropiofenona karşılık gelir), ayrıca bk4'ün erimiş haldeki yoğunluğunun ml başına 1,4 gramdan fazla olduğunu biliyoruz (en düşük katman)

 

[white7proton]

Birisi 2B4M'yi asit eklediğimde karışımımı karartmaması için nasıl temizleyebileceğimi açıklayabilir mi?

Satıcıyla bağlantı kurmak için elimden gelenin en iyisini yapmaya çalışıyorum, eğer siz veya birisi elimdeki 2B4M'yi düzeltmek / temizlemek için bir yöntem konusunda yardımcı olabilirse, bundan memnun olacağım, sadece sentezimi nihayet bitirebilmek için düzeltmek istiyorum.

Ya da benimle adım adım yapabilirsiniz, fotoğraflar ve videolar vb. göstereceğim ve tüm süreci yapacağım ve söylediklerimin doğru olduğunu size göstereceğim. Lütfen beyler.

 

[sierraleone]

Siyah sıvı elde etmenizin nedeninin asidi çok hızlı eklemeniz olduğundan eminim.
Damla damla, çok yavaş ve kuvvetli bir şekilde karıştırılarak eklenmelidir. Eğer yavaş eklediğinizi düşünüyorsanız daha da yavaş ekleyin.

 

[white7proton]

Sürekli karıştırarak 8 ml elde edene kadar her 5 saniyede bir birkaç damla damlattım.

Bu forumda gösterilen gerçek videolardan daha yavaş yapıyordum.

 

[w2x3f5]

Sebep buluyoruz ve asit eklemesi normal. Kaç asit eklemesi gerektiğini sayıyorum ve sadece pH ile değil, sadece yüzde 50 ml kullanıyor.

 

[G.Patton]

Ml cinsinden ne kadar? Hesaplamalarınızı açıklayabilir misiniz? pH kontrol edilmelidir.

 

[w2x3f5]

ph 8 (koyu yeşil), eğer asitten sonra dcm cinsinden ph serbest bazını kastediyorsanız. Teorik olarak 0,22 mol serbest baz, ancak HCl yüzde 35 ise (yaklaşık 12 mol/litre) sadece yüzde 80 verim sayıyorum, bu 15 ml maksimum HCl anlamına gelir

 

[G.Patton]

Bahse girerim bu durumda fazla metilamin böyle bir renk verir. Asit eklemeden önce yıkaması gerekiyor. Bu oldukça yaygın bir sorundur.

 

[w2x3f5]

Dcm serbest bazında MeNH2 yok, çünkü yıkama suyundan sonra ph dcm 9'dan fazla değil. MeNH2 10'dan fazla ph verir

 

[w2x3f5]

ve metilamin renk vermez, sadece MeNH2 tuzu ile kirli tuz verir. MP+BK4 reaksiyonundan Shiff bazı ve asit promosyonu

 

[G.Patton]

pH MeNH2 varlığını veya yokluğunu kanıtlamaz. Daha iyi yıkamanızı ve su ile yıkadıktan sonra DCM'nin bir kısmını MeNH2 izleri ile buharlaştırmanızı öneririm.

 

[w2x3f5]

Katmanını 300 ml dcm ile toplam 7 kez 400 ml ile yıkarsa daha iyi nasıl olur? Bu MeNH2 değil, sadece anlayın lütfen

 

[w2x3f5]

Sanırım bu soruyu kapattık, çünkü bk4 ile ilgili sorun var. Kimya hakkında pm ile konuşabiliriz)

 

[HIGGS BOSSON]

Önerdiğim ilk şey, ölçek hacmi üzerinde sentez tekniğini çalışmak için yükü 10 g'a düşürmektir. BK4'ünüzün bu kadar metilpropiofenon içerip içermediğinden emin değilim çünkü temiz görünüyor ve satıcı (fabrika) 4-MP'yi fazla harcamaktan fayda sağlamıyor. Bana PM yazın, sentezi adım adım gerçekleştirmeye yardımcı olacağım.

 

[w2x3f5]

Yazarın ekipmanla ilgili bir sorunu var ve az miktarda maddeyle çalışması son derece zor olacak.
Bk4'e yakından bakın, ıslak ve yağlı.
Bk4'ü yıkama ve yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırmanın sadece iki yolu vardır veya ikinci yol (çok yanlıştır), onu halojenleştirmeye çalışın, ancak ne kadar MP var, yüzde 25'ten fazla olmadığını hesaplayın, halojenasyondan sonra fazla halojenden tiyosülfat ile yıkayın.
Satıcı, malları gerçek saflığına göre değil, ağırlığına göre satar, onun için kayıplar, düşük kaliteli öncülden kurtulması koşuluyla küçüktür.