Reaktifler:
Metil 1-pentil-1H-indazol-3-karboksilat
1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilik asit
AB-PINACA ((S)-N-(1-amino-3-metil-1-oksobutan-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-karboksamid)
- İndazol-3-karboksilik asit (cas 4498-67-3) 100 g;
- Metanol (MeOH) 2500 ml;
- Sülfürik asit konsantresi (H2SO4) 100 ml %98;
- Etil asetat (EtOAc) 7500 ml;
- Sodyum bikarbonat sulu çözeltisi (NaHCO3) 1000 ml;
- Damıtılmış su (H2O) ~8000 ml;
- Sodyum klorür (NaCl) ~300 g;
- Magnezyum sülfat (MgSO4);
- Tetrahidrofuran (THF) 1000 ml;
- Potasyum tert-bütoksit (t-BuOK) 70 g
- 1-Bromopentan 80 ml;
- Sodyum hidroksit 1M sulu çözelti (NaOH) 600 ml;
- Hidroklorik asit 1M sulu çözelti (HCl);
- Dimetilformamid (DMF) 1000 ml;
- EDC (cas 1892-57-5) 82 g;
- BuOH (cas 71-36-3) 58 g;
- DIPEA (cas 7087-68-5) 180 g;
- L-valinamid (cas 4540-60-7) 100 g;
- Yuvarlak tabanlı şişeler 1L ve 5 L;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Üst karıştırıcı;
- Damlama hunisi 500 mL;
- Su banyosu;
- Ayırıcı huni;
- Cam çubuk ve spatula;
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur);
- 100 mL ve 1 L ölçüm silindirleri;
- Huni;
- Filtre kağıdı;
- pH İndikatör kağıdı;
- Rotovap makinesi;
- Vakum kaynağı;
- Buchner şişesi (büyük) ve huni;
- Beherler 1000 ml x2; 500 ml x2; 250 ml x2;
1. İndazol-3-karboksilik asit 100 g MeOH 1500 ml içinde çözülür ve 5 l yuvarlak tabanlı balon 100 ml konsantre H2SO4 (%98) ile muamele edilir.
2. Karışım 4 saat süreyle refluks edilir.
3. Karışım 4 saat süreyle refluks edilir. Bundan sonra karış ımvakumla konsantre edilir ve 2500 ml etil asetat (EtOAc) içinde çözülür.
4. Organik faz doymuş sodyum bikarbonat sulu çözeltisi (NaHCO3) 1000 ml, H2O 1000 ml ve tuzlu su 1000 ml ile yıkanır. Daha sonra karışım magnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur .
5. Etil asetat (EtOAc) çözücüsü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır. Metil 1H-Indazol-3-karboksilat 83 g beyaz katı olarak elde edilir.
2. Karışım 4 saat süreyle refluks edilir.
3. Karışım 4 saat süreyle refluks edilir. Bundan sonra karış ımvakumla konsantre edilir ve 2500 ml etil asetat (EtOAc) içinde çözülür.
4. Organik faz doymuş sodyum bikarbonat sulu çözeltisi (NaHCO3) 1000 ml, H2O 1000 ml ve tuzlu su 1000 ml ile yıkanır. Daha sonra karışım magnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur .
5. Etil asetat (EtOAc) çözücüsü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır. Metil 1H-Indazol-3-karboksilat 83 g beyaz katı olarak elde edilir.
1. Soğutulmuş Metil 1H-İndazol-3-karboksilat 100 g, THF içindeki 0 °C çözeltisine 1000 ml t-BuOK 70 g eklenir.
2. Karışım oda sıcaklığına kadar ısıtılır, 1 saat karıştırılır ve 0 °C'ye soğutulur. 1-Bromopentan 80 ml sürekli karıştırılarak damla damla eklenir.
3. Karışım oda sıcaklığına kadar ısıtılır, 48 saat karıştırılır ve 1000 mL distile su eklenir.
4. Katmanlar ayrılır. Sulu tabaka EtOAc 2x500 ml ile ekstrakte edilir. Kombine organik faz distile su 3x500 ml ve tuzlu su 1000 ml ile yıkanır. Dahasonra organik çözelti MgSO4üzerinde kurutulur.
5. Çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır.Metil 1-pentil-1H-indazol-3-karboksilat berrak cam benzeri katı 67 g, %77 elde edilir.
2. Karışım oda sıcaklığına kadar ısıtılır, 1 saat karıştırılır ve 0 °C'ye soğutulur. 1-Bromopentan 80 ml sürekli karıştırılarak damla damla eklenir.
3. Karışım oda sıcaklığına kadar ısıtılır, 48 saat karıştırılır ve 1000 mL distile su eklenir.
4. Katmanlar ayrılır. Sulu tabaka EtOAc 2x500 ml ile ekstrakte edilir. Kombine organik faz distile su 3x500 ml ve tuzlu su 1000 ml ile yıkanır. Dahasonra organik çözelti MgSO4üzerinde kurutulur.
5. Çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır.Metil 1-pentil-1H-indazol-3-karboksilat berrak cam benzeri katı 67 g, %77 elde edilir.
1. Metil 1-pentil-1H-indazol-3-karboksilat 100 g MeOH 1000 ml içindeki çözeltisi sodyum hidroksit 1M sulu çözeltisi (NaOH) 600 ml ile muamele edilir ve 24 saat karıştırılır.
2. Organik çözücü vakumda buharlaştırılır. Kalıntı damıtılmış suda çözülür, hidroklorik asit 1M sulu çözeltisi (HCl) ilepH 2-3'ekadar asit lendirilir ve EtOAc 2x500 ml ile ekstrakte edilir.
3. Organik faz MgSO4 üzerinde kurutulur ve çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır. 1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilik asit 68 g, %72 beyaz katı bir madde olarak elde edilir ve saflaştırılmadan bir sonraki sentez adımında kullanılır.
2. Organik çözücü vakumda buharlaştırılır. Kalıntı damıtılmış suda çözülür, hidroklorik asit 1M sulu çözeltisi (HCl) ilepH 2-3'ekadar asit lendirilir ve EtOAc 2x500 ml ile ekstrakte edilir.
3. Organik faz MgSO4 üzerinde kurutulur ve çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır. 1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilik asit 68 g, %72 beyaz katı bir madde olarak elde edilir ve saflaştırılmadan bir sonraki sentez adımında kullanılır.
1. DMF 1000 ml içindeki 1-pentil-1H-indazol-3-karboksilik asit 100 g çözeltisi EDC 82 g, BuOH 58 g, DIPEA 180 g, L-valinamid 100 g ile muamele edilir ve 24 saat boyunca karıştırılır.
2. Karışım H2O 2000 ml ve EtOAc 1000 ml arasında bölünür. Katmanlar ayrılır ve sulu katman EtOAc 2x1000 ml ileekstrakte edilir.
3. Birleştirilen organik faz MgSO4 üzerinde kurutulur ve çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır.
4. Ham AB-PINACA yeniden kristallendirme ile saflaştırılır. AB-PINACA 88 g beyaz bir katı olarak elde edilir. Verim %62'dir.
2. Karışım H2O 2000 ml ve EtOAc 1000 ml arasında bölünür. Katmanlar ayrılır ve sulu katman EtOAc 2x1000 ml ileekstrakte edilir.
3. Birleştirilen organik faz MgSO4 üzerinde kurutulur ve çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılır.
4. Ham AB-PINACA yeniden kristallendirme ile saflaştırılır. AB-PINACA 88 g beyaz bir katı olarak elde edilir. Verim %62'dir.
Last edited by a moderator:
