4mmc kristalizasyon bine yöntemi

[kinshasa99]

NaCl içinde tuzlu su kristalleştirmeyi denedim
100 ml suda çözünmüş 23 g NaCl ve
100 g 4mmc ve dondurucuya koydum ama yöntem başarısız oldu.
Şimdi elimde NaCl (tuz) ile karıştırılmış 4mmc katı var.
4mmc'den tuzun nasıl ayrılacağını bilen var mı?

 

[ChemDamn]

Sudan kurtulmanız gerekir. elinizde NaCl + 4-mmc karışımı kalacaktır. daha sonra IPA'yı ekleyin ve kaynatın (karışımın 100 gramı başına 2L IPA). 4-mmc IPA içinde çözünecek ve NaCl bir çökelti olarak kalacaktır. süzün. sonra IPA'yı damıtın. ancak genel olarak, bu tür kristalizasyon için NaCl değil, CaCl kullanılır - dikkatli olun)

 

[subzero013]

mef + su sulu çözeltisine biraz hidroklorik asit eklerseniz, normalde dondurucuda negatif bir sıcaklıkta kristalleşir mi? - 16 - 20 derecede. su mef ile birlikte donmaz mı?

 

[ChemDamn]

donacak

 

[ChemDamn]

4-mmc'yi votkada veya su + aseton karışımında (%50 / %50) çözün, o zaman donmayacaktır. ancak bu yöntemle büyük kristaller elde edemezsiniz. kristaller kar taneleri gibi çok küçük olacaktır

 

[subzero013]

Bir sonraki konuda -8'de suyun donmayacağını yazmışlar, bu sıcaklıkta denemediniz mi? İnanmaya değer mi? Kristaller birbirlerine çok sıkıca yerleşmiş, katı görünüyorlar

 

[ChemDamn]

Sudaki 4-mmc konsantrasyonu 1 ml'de 1 g veya 1 ml'de 1 g'dan fazlaysa, -8C'de çözelti donmaz. ancak -10C veya daha düşük sıcaklıklarda çözelti donar

 

[george123]

Kristalleşmek istediğimde tüm sıvının buharlaşmasını beklemeliyim? Suda ne kadar personel kalmalı? Normalde ne kadar gün beklemeliyim?

 

[ChemDamn]

10-15 saat. bu izohidrik bir kristalizasyon yöntemidir - çözücünün (su) sıcaklığındaki düşüş nedeniyle çözeltinin aşırı doygunluğu meydana gelir. suda yaklaşık %10-20 4-mmc kalacaktır. bu nedenle, suyu atmayız, ancak kalan 4-mmc'yi çıkarmak için buharlaştırırız

 

[george123]

Yöntemlerinizi nasıl kristalize edeceğinizi görüyorum ama neden insanlar 1 g 4 MMC başına 2-3 ml veriyor bu fark olacak Kristaller ne kadar büyük Daha fazla çözücü daha fazla 4 MMC su üzerinde kalır mı?

 

[ChemDamn]

1 g başına 3-4 ml - bu izotermal yöntem içindir - çözücünün buharlaşması nedeniyle çözeltinin aşırı doygunluğu sağlandığında. çözücü ne kadar uzun süre buharlaşırsa, kristal boyutu o kadar büyük olur. ancak bu yöntem çok uzun bir süre gerektirir - 2 hafta ila 2 ay (çözücünün bileşimine bağlı olarak - su / alkol veya aseton oranı)

 

[G.Patton]

İlginç bir yol. Bunu nerede buldunuz? Serbest baz ve NaCl'den 4-MMC tuzu mu yapmak istiyorsunuz?
Mephedrone (4MMC) kristalizasyonu

 

[ChemDamn]

hayır. bu yöntem farklı. NaCl ile suyun donma noktasını düşürerek 4-mmc hidroklorürü daha iyi çökeltmek istemiş. ama görünüşe göre yanılmışım. suyun donma noktasını düşürmek için NaCl değil, CaCl kullanılıyor. 10'luk bir CaCl çözeltisi suyun donma noktasını -20C'ye düşürür. NaCl suyun donma noktasını sadece -3C'ye düşürür.

 

[subzero013]

Eksi 20'deki kalsiyum klorür kristalleşir mi, kristalleşmez mi? Mephedron'un CaCl'den başka bir kristalizasyonla temizlenmesi gerekiyorsa kristalizasyonun anlamı nedir? Aseton ile değiştirebilirsiniz, o da donma sıcaklığını düşürecektir, o zaman hiçbir şeyin ayrılması gerekmeyecektir.

 

[ChemDamn]

20C'de CaCl kristalleşmez ve çökelmez (suda kalır). Ayrıca suyun donma noktasını düşürmek için aseton kullanmayı tercih ediyorum - bence bu daha kolay ve kullanışlı

 

[G.Patton]

Doğru değilsiniz, şu grafiklere bakın.
Daha önce de söylediğim gibi, bu yöntem etkisiz görünüyor

 

[ChemDamn]

Yardım bilgisi için teşekkürler!

 

[subzero013]

Tuzu başka bir tuzla salgılamak elbette şüpheli bir seçenektir. Yine de, küçük bir sayı üzerinde deneyebilirsiniz. Sudan kristalleşme için eksi 8 derece sıcaklığa ne elde ettiğinizi söyler misiniz? Ev tipi dondurucularda sıcaklık eksi 12 - 14'ten, laboratuvarda ise eksi 10'dan başlar. Kötü mü bakıyorum yoksa standart dışı bir yol var mı?

 

[ChemDamn]

Cevap basit: Kış, sıfırın altındaki sıcaklıklar...

 

[ChemDamn]

Eksi 10 da uyuyor