Bandil tarafındanyazılmış, vespiary'den alınmış!!! DOx serisinin bir bütün olarak başka bir başlıkta olduğunu biliyorum, ancak bu orada listelenenden farklı bir yöntem gibi görünüyor. eğer yanılıyorsam bu başlığı silmekten çekinmeyin >_<
Yaklaşık 30 gram dimetoksitoluen, daha önceki bir yazıda açıklandığı gibi, TMP yolu ile yüksek verimle hazırlandı. Dimetoksitoluen damıtılırken, Vilsmeier kompleksi aşağıdaki şekilde hazırlandı:
Çok eski bir DMF kutusu, içine birkaç gram kuru sodyum sülfat atılarak ve birkaç dakika çalkalanarak kurutuldu. Çöktürme işleminden sonra 45 mL DMF 500 mL'lik bir RBF'ye konuldu ve manyetik olarak karıştırıldı. 40 mL çok yeni olmayan POCl3 bir ekleme hunisi aracılığıyla DMF'ye bir porsiyon halinde eklendi. Çözelti oda sıcaklığında 1½ saat karıştırıldı ve yavaş yavaş koyu turuncuya dönüştü, bu da Vilsmeier kompleksinin başarılı bir şekilde oluştuğunu gösterdi.
Bu karışıma bir porsiyon halinde 15 gram taze damıtılmış dimetoksitoluen ilave edildi. Ekleme hunisi, kurutma tüpü takılı bir kondansatör ile değiştirildi. Tüm parti 15 dakika boyunca RT'de karıştırıldı ve ardından iki saat boyunca kaynar suya konuldu. Giderek koyulaştı ve iki saatlik sürenin sonunda simsiyah oldu. Tüm karışım, içinde bol miktarda buz bulunan 1½ L soğuk musluk suyuna boşaltıldı. Bu hemen güzel bir turuncu renge dönüştü ve ikame edilmiş benzaldehitlerin eğiliminde olduğu gibi kokuyordu (tatlı). Buz eridiğinde bu süzüldü. Bu çözeltinin tamamı emilerek süzüldü ve 4 gram 2,5-dimetoksi-4-metil-benzaldehit elde edildi. Verim düşüktü, ancak daha sonra süzülen su çamurunun incelenmesi çok daha fazlasının çökeldiğini gösterdi. Bir bulamaç karmaşası içinde ne kadarının yüzdüğüne karar vermek her zaman zordur, ancak verimi 12 grama yaklaştırmak için yeterli olabilir, bu da onu oldukça uygulanabilir bir sentez haline getirir. Her zaman olduğu gibi sabır bu tür işlemlerde büyük bir değerdir - belki bir gün swim de öğrenir
Nihai verim, düzgün bir şekilde filtrelendikten, ölçüldükten vb. sonra yayınlanacaktır.
BA daha fazla saflaştırılmadan yoğunlaştırma alá Barium'a tabi tutuldu. 4 gram Ba, 1.9 gram nitroetan, ½ mL %40 metilamin, 10 mL metanol ve her zamanki gibi çalışıldı. Bir cazibe gibi çalıştı ve 4,6 g (%87 verim) oldukça saflaştırılmış nitropropen verdi [fidelis notu: nitropropen derken P2NP'yi kastettiğini düşünüyorum].
3,7 g LAH 64,5 mL THF içine konuldu ve manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirildi. Buna 64,5 mL THF içinde 4,6 gram nitropropen ekledim. Bu karışım gece boyunca geri akışa bırakıldı ve birkaç saat içinde saflaştırılacak. Bu -teorik olarak- elbette önümüzdeki festival sırasında ciddi bir şekilde test edilecek. Swim sonuçları rapor edecektir.
Sonuç olarak, DOM sıfırdan (neredeyse) bir günlük çalışmayla hazırlandı. Swim'e sorarsanız oldukça güzel
Hazırlanan biraz değiştirilmiş Vilsmeier reaktifi hakkında yorumu olan varsa lütfen göndersin. Bu, rh'nin sayfasındaki indol Vilsmeier [fidelis notu: rhodium'un sayfası? emin değilim] ve PIHKAL'dan bazılarının bir kombinasyonuydu... Yine de işe yaramış gibi görünüyor!
Nihai verim 3,2 gram hidroklorür olarak -pek beyaz olmayan- bir maddeydi.
Yaklaşık 30 gram dimetoksitoluen, daha önceki bir yazıda açıklandığı gibi, TMP yolu ile yüksek verimle hazırlandı. Dimetoksitoluen damıtılırken, Vilsmeier kompleksi aşağıdaki şekilde hazırlandı:
Çok eski bir DMF kutusu, içine birkaç gram kuru sodyum sülfat atılarak ve birkaç dakika çalkalanarak kurutuldu. Çöktürme işleminden sonra 45 mL DMF 500 mL'lik bir RBF'ye konuldu ve manyetik olarak karıştırıldı. 40 mL çok yeni olmayan POCl3 bir ekleme hunisi aracılığıyla DMF'ye bir porsiyon halinde eklendi. Çözelti oda sıcaklığında 1½ saat karıştırıldı ve yavaş yavaş koyu turuncuya dönüştü, bu da Vilsmeier kompleksinin başarılı bir şekilde oluştuğunu gösterdi.
Bu karışıma bir porsiyon halinde 15 gram taze damıtılmış dimetoksitoluen ilave edildi. Ekleme hunisi, kurutma tüpü takılı bir kondansatör ile değiştirildi. Tüm parti 15 dakika boyunca RT'de karıştırıldı ve ardından iki saat boyunca kaynar suya konuldu. Giderek koyulaştı ve iki saatlik sürenin sonunda simsiyah oldu. Tüm karışım, içinde bol miktarda buz bulunan 1½ L soğuk musluk suyuna boşaltıldı. Bu hemen güzel bir turuncu renge dönüştü ve ikame edilmiş benzaldehitlerin eğiliminde olduğu gibi kokuyordu (tatlı). Buz eridiğinde bu süzüldü. Bu çözeltinin tamamı emilerek süzüldü ve 4 gram 2,5-dimetoksi-4-metil-benzaldehit elde edildi. Verim düşüktü, ancak daha sonra süzülen su çamurunun incelenmesi çok daha fazlasının çökeldiğini gösterdi. Bir bulamaç karmaşası içinde ne kadarının yüzdüğüne karar vermek her zaman zordur, ancak verimi 12 grama yaklaştırmak için yeterli olabilir, bu da onu oldukça uygulanabilir bir sentez haline getirir. Her zaman olduğu gibi sabır bu tür işlemlerde büyük bir değerdir - belki bir gün swim de öğrenir
Nihai verim, düzgün bir şekilde filtrelendikten, ölçüldükten vb. sonra yayınlanacaktır.BA daha fazla saflaştırılmadan yoğunlaştırma alá Barium'a tabi tutuldu. 4 gram Ba, 1.9 gram nitroetan, ½ mL %40 metilamin, 10 mL metanol ve her zamanki gibi çalışıldı. Bir cazibe gibi çalıştı ve 4,6 g (%87 verim) oldukça saflaştırılmış nitropropen verdi [fidelis notu: nitropropen derken P2NP'yi kastettiğini düşünüyorum].
3,7 g LAH 64,5 mL THF içine konuldu ve manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirildi. Buna 64,5 mL THF içinde 4,6 gram nitropropen ekledim. Bu karışım gece boyunca geri akışa bırakıldı ve birkaç saat içinde saflaştırılacak. Bu -teorik olarak- elbette önümüzdeki festival sırasında ciddi bir şekilde test edilecek. Swim sonuçları rapor edecektir.
Sonuç olarak, DOM sıfırdan (neredeyse) bir günlük çalışmayla hazırlandı. Swim'e sorarsanız oldukça güzel
Hazırlanan biraz değiştirilmiş Vilsmeier reaktifi hakkında yorumu olan varsa lütfen göndersin. Bu, rh'nin sayfasındaki indol Vilsmeier [fidelis notu: rhodium'un sayfası? emin değilim] ve PIHKAL'dan bazılarının bir kombinasyonuydu... Yine de işe yaramış gibi görünüyor!
Nihai verim 3,2 gram hidroklorür olarak -pek beyaz olmayan- bir maddeydi.
