Hej bb
Jag är osäker på det här receptet som jag fick om någon kunde titta över det, är vikter korrekta? är processen korrekt? alla användbara förslag skulle uppskattas mycket.
Beredning av (psuedo) efedrin (dl- och l-former)
Renhet av ingredienser
51 ml bensaldehyd 99,98%.
33 ml nitroetan 99,8%.
30 ml 30-procentig kaliumkarbonatlösning 99,5
650 ml dietyleter 99,7
90 ml av en 10%-ig natriumbisulfitlösning 100%.
30 g vattenfritt magnesiumsulfat - 24,305 g/mol magnesium =28,5 % 96 g/mol sulfat =71,5
19 ml 37-procentig formaldehyd 37%.
6 g gram zinkdamm ? 100%
20 ml 45 % ättiksyralösning 99
6 g vätesulfidgas ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S så 4,5% H2 och 95,5% S, så för 6 g H2S är 0,27 g H2 (väte) och 5,73 g S (svavel)
11 ml 32-procentig saltsyra 32%.
15 ml vattenfri 40 % natriumkarbonatlösning 100
Sammanfattning:
I denna process framställs efedrin genom kondensation av bensaldehyd med nitroetan i närvaro av kaliumkarbonat, därefter behandlas blandningen med eter och sedan en lösning av natriumbisulfit som avlägsnar eventuell oreagerad bensaldehyd, eterskiktet återvinns, tvättas och torkas sedan och den resulterande eterblandningen indunstas sedan för att återvinna mellanprodukten, fenylnitropropanol.
Denna fenylnitropropanol reduceras sedan genom att den reagerar med formaldehyd i närvaro av ättiksyra och zinkstoft. Efter reduktionen behandlas reaktionsblandningen med vätesulfidgas för att fälla ut all upplöst zink, den resulterande blandningen filtreras sedan och behandlas med eter följt av saltsyra. Eterskiktet avlägsnas sedan och vattenskiktet behandlas därefter med natriumkarbonat för att frigöra efedrinets freebas. Freebasen extraheras sedan till eter, eterskiktet återvinns sedan och torkas, indunstas sedan eller behandlas med vätekloridgas för att erhålla hydrokloriden.
Beredning av fenylnitropropanol:
I en lämplig bägare eller konisk kolv placeras 51 ml bensaldehyd, följt av 33 ml nitroetan, omedelbart därefter tillsätts 30 ml av en 30% kaliumkarbonatlösning, rör snabbt om hela blandningen vid rumstemperatur i 2 timmar.
Ett kallvattenbad eller ett isbad kan behövas för att hålla reaktionsblandningen vid rumstemperatur eller lägre. Låt inte reaktionsblandningen bli varmare än 25 grader Celsius.
Efter omrörning i 2 timmar tillsätts 200 ml dietyleter till reaktionsblandningen, kort därefter tillsätts 90 ml av en 10% natriumbisulfitlösning och hela reaktionsblandningen omrörs måttligt i 30 minuter.
Placera därefter hela reaktionsblandningen i en separeringstratt och avlägsna det nedre vattenskiktet, lämna eterskiktet i separeringstratten och tvätta eterskiktet med 3 x 75 ml kallt vatten, varvid det nedre vattenskiktet avlägsnas varje gång.
Placera eterskiktet i en lämplig bägare eller konisk kolv och tillsätt 15 g vattenfritt magnesiumsulfat och rör om hela blandningen i 10 minuter för att absorbera eventuellt vatten i etern. Filtrera sedan bort magnesiumsulfatet.
Placera den filtrerade eterblandningen i en distallationsapparat och avlägsna etern, när ingen mer eter passerar över eller samlas in, låt återstoden svalna till rumstemperatur, samla sedan denna rest eftersom den består av den önskade fenylnitropropanolen.
Reduktion av fenylnitropropanol till efedrin
Placera en lämplig kolv utrustad med motoriserad omrörare i ett isbad och tillsätt 15 g fenylnitropropanol, kyla fenylnitropropanolen till 0 grader Celsius och tillsätt sedan 19 ml 37% formaldehyd, börja röra om detta innehåll kraftigt och tillsätt sedan försiktigt 20 ml av en 45% ättiksyralösning, gör detta i tillägg och låt inte reaktionsblandningen komma över 5 grader Celsius. När all syralösning är i börjar du sedan tillsätta portionsvis totalt 6 g zinkdamm, se alltid till att hålla reaktionsblandningen under 5 grader celsius.
Fortsätt att röra om reaktionsblandningen under 5 grader Celsius i cirka 90 minuter för att slutföra reaktionen. Sluta sedan omrörningen och filtrera bort olöslig zink eller andra material.
Placera den filtrerade reaktionsblandningen tillbaka i isbadet och bubbla 6 g vätesulfidgas i den under kraftig eller måttlig omrörning av reaktionsblandningen. Svavelvätegasen kommer att fälla ut all upplöst zink i reaktionsblandningen.
Filtrera sedan reaktionsblandningen för att avlägsna zink och andra olösliga material. Tvätta kolven med en liten uppmätt mängd vatten och filtrera även detta.
Tillsätt 250 ml kallt vatten till blandningen, med avdrag för den lilla uppmätta mängd som användes för att tvätta kolven, tillsätt sedan 150 ml eter följt av 11 ml 32% saltsyra, rör om hela blandningen kraftigt i ca 1 timme.
Efter 1 timme placera hela reaktionsblandningen i en separeringstratt och ta bort det nedre vattenskiktet som kommer att innehålla den önskade efedrinprodukten som hydroklorid. Ta bort eterskiktet och återvinn för nästa gång.
Till det återvunna vattenskiktet tillsätt i 15 ml av en 40% natriumkarbonatlösning och rör om blandningen i cirka 15 minuter. Extrahera sedan hela denna blandning med 3 x 100 ml portioner eter med hjälp av en separationstratt.
tratt, Kombinera sedan eterportionerna och tillsätt 15 g vattenfritt magnesiumsulfat och rör om blandningen i 10 minuter, Filtrera sedan bort magnesiumsulfatet.
Placera sedan den filtrerade eterblandningen i en destillationsapparat och ta bort etern tills en total volym på 80% har reducerats. Det resulterande eterkoncentratet kan sedan filtreras för att återvinna produkten och sedan vakuumtorkas eller placeras i en kristalliserande skål som är inställd på låg värme (högst 25 grader Celsius) med en fläkt som försiktigt blåser över toppen av skålen för att påskynda avdunstningen av den återstående etern. När etern har avlägsnats bör produkten kristallisera i skålen, återvinn produkten, väg, registrera resultaten och förvara i en lämplig bärnstensfärgad glasflaska.
Jag är osäker på det här receptet som jag fick om någon kunde titta över det, är vikter korrekta? är processen korrekt? alla användbara förslag skulle uppskattas mycket.
Beredning av (psuedo) efedrin (dl- och l-former)
Renhet av ingredienser
51 ml bensaldehyd 99,98%.
33 ml nitroetan 99,8%.
30 ml 30-procentig kaliumkarbonatlösning 99,5
650 ml dietyleter 99,7
90 ml av en 10%-ig natriumbisulfitlösning 100%.
30 g vattenfritt magnesiumsulfat - 24,305 g/mol magnesium =28,5 % 96 g/mol sulfat =71,5
19 ml 37-procentig formaldehyd 37%.
6 g gram zinkdamm ? 100%
20 ml 45 % ättiksyralösning 99
6 g vätesulfidgas ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S så 4,5% H2 och 95,5% S, så för 6 g H2S är 0,27 g H2 (väte) och 5,73 g S (svavel)
11 ml 32-procentig saltsyra 32%.
15 ml vattenfri 40 % natriumkarbonatlösning 100
Sammanfattning:
I denna process framställs efedrin genom kondensation av bensaldehyd med nitroetan i närvaro av kaliumkarbonat, därefter behandlas blandningen med eter och sedan en lösning av natriumbisulfit som avlägsnar eventuell oreagerad bensaldehyd, eterskiktet återvinns, tvättas och torkas sedan och den resulterande eterblandningen indunstas sedan för att återvinna mellanprodukten, fenylnitropropanol.
Denna fenylnitropropanol reduceras sedan genom att den reagerar med formaldehyd i närvaro av ättiksyra och zinkstoft. Efter reduktionen behandlas reaktionsblandningen med vätesulfidgas för att fälla ut all upplöst zink, den resulterande blandningen filtreras sedan och behandlas med eter följt av saltsyra. Eterskiktet avlägsnas sedan och vattenskiktet behandlas därefter med natriumkarbonat för att frigöra efedrinets freebas. Freebasen extraheras sedan till eter, eterskiktet återvinns sedan och torkas, indunstas sedan eller behandlas med vätekloridgas för att erhålla hydrokloriden.
Beredning av fenylnitropropanol:
I en lämplig bägare eller konisk kolv placeras 51 ml bensaldehyd, följt av 33 ml nitroetan, omedelbart därefter tillsätts 30 ml av en 30% kaliumkarbonatlösning, rör snabbt om hela blandningen vid rumstemperatur i 2 timmar.
Ett kallvattenbad eller ett isbad kan behövas för att hålla reaktionsblandningen vid rumstemperatur eller lägre. Låt inte reaktionsblandningen bli varmare än 25 grader Celsius.
Efter omrörning i 2 timmar tillsätts 200 ml dietyleter till reaktionsblandningen, kort därefter tillsätts 90 ml av en 10% natriumbisulfitlösning och hela reaktionsblandningen omrörs måttligt i 30 minuter.
Placera därefter hela reaktionsblandningen i en separeringstratt och avlägsna det nedre vattenskiktet, lämna eterskiktet i separeringstratten och tvätta eterskiktet med 3 x 75 ml kallt vatten, varvid det nedre vattenskiktet avlägsnas varje gång.
Placera eterskiktet i en lämplig bägare eller konisk kolv och tillsätt 15 g vattenfritt magnesiumsulfat och rör om hela blandningen i 10 minuter för att absorbera eventuellt vatten i etern. Filtrera sedan bort magnesiumsulfatet.
Placera den filtrerade eterblandningen i en distallationsapparat och avlägsna etern, när ingen mer eter passerar över eller samlas in, låt återstoden svalna till rumstemperatur, samla sedan denna rest eftersom den består av den önskade fenylnitropropanolen.
Reduktion av fenylnitropropanol till efedrin
Placera en lämplig kolv utrustad med motoriserad omrörare i ett isbad och tillsätt 15 g fenylnitropropanol, kyla fenylnitropropanolen till 0 grader Celsius och tillsätt sedan 19 ml 37% formaldehyd, börja röra om detta innehåll kraftigt och tillsätt sedan försiktigt 20 ml av en 45% ättiksyralösning, gör detta i tillägg och låt inte reaktionsblandningen komma över 5 grader Celsius. När all syralösning är i börjar du sedan tillsätta portionsvis totalt 6 g zinkdamm, se alltid till att hålla reaktionsblandningen under 5 grader celsius.
Fortsätt att röra om reaktionsblandningen under 5 grader Celsius i cirka 90 minuter för att slutföra reaktionen. Sluta sedan omrörningen och filtrera bort olöslig zink eller andra material.
Placera den filtrerade reaktionsblandningen tillbaka i isbadet och bubbla 6 g vätesulfidgas i den under kraftig eller måttlig omrörning av reaktionsblandningen. Svavelvätegasen kommer att fälla ut all upplöst zink i reaktionsblandningen.
Filtrera sedan reaktionsblandningen för att avlägsna zink och andra olösliga material. Tvätta kolven med en liten uppmätt mängd vatten och filtrera även detta.
Tillsätt 250 ml kallt vatten till blandningen, med avdrag för den lilla uppmätta mängd som användes för att tvätta kolven, tillsätt sedan 150 ml eter följt av 11 ml 32% saltsyra, rör om hela blandningen kraftigt i ca 1 timme.
Efter 1 timme placera hela reaktionsblandningen i en separeringstratt och ta bort det nedre vattenskiktet som kommer att innehålla den önskade efedrinprodukten som hydroklorid. Ta bort eterskiktet och återvinn för nästa gång.
Till det återvunna vattenskiktet tillsätt i 15 ml av en 40% natriumkarbonatlösning och rör om blandningen i cirka 15 minuter. Extrahera sedan hela denna blandning med 3 x 100 ml portioner eter med hjälp av en separationstratt.
tratt, Kombinera sedan eterportionerna och tillsätt 15 g vattenfritt magnesiumsulfat och rör om blandningen i 10 minuter, Filtrera sedan bort magnesiumsulfatet.
Placera sedan den filtrerade eterblandningen i en destillationsapparat och ta bort etern tills en total volym på 80% har reducerats. Det resulterande eterkoncentratet kan sedan filtreras för att återvinna produkten och sedan vakuumtorkas eller placeras i en kristalliserande skål som är inställd på låg värme (högst 25 grader Celsius) med en fläkt som försiktigt blåser över toppen av skålen för att påskynda avdunstningen av den återstående etern. När etern har avlägsnats bör produkten kristallisera i skålen, återvinn produkten, väg, registrera resultaten och förvara i en lämplig bärnstensfärgad glasflaska.
Jag ska granska den en stund