Akabori-Momotani-reaktionen

[rampage]

hittade den här artikeln
Detaljerade undersökningar av Akabori-Momotani-reaktionen för
syntes av stimulantia av amfetamintyp: Del 2
där N-metylalanin fick reagera med bensaldehyd och gav upphov till en
producerade en blandning av pseudoephedrine och ephedrine,
har någon fått någon intel på denna syntes im mycket intresserad

 

[rampage]

Jag kan inte hitta ett ordentligt recept för detta, vet någon vikter av kemikalier för att syntetisera en sats

 

[rampage]

Jag har hittat det, kan någon verifiera detta recept, tack

 

[rampage]

skulle någon kunna rekommendera hur mycket dmso jag ska använda?

 

[rampage]

hittade detta i festers bok

Det föredragna förfarandet är att reagera en mol bensaldehyd med två mol N
metylalanin i
DMSO-lösningsmedel. Låt oss ta ett exempel i liten skala där vi använder 30 ml bensaldehyd. Den skulle
reagera med 60
gram N-metylalanin för att ge ungefär 25 till 30 gram av en blandning av efedrin och
pseudoefedrin
hydroklorid.
Placera nu 250 ml DMSO i ett lämpligt uppvärmningskärl, t.ex. en kolv med rund botten
med återflöde
kondensor ... eller en lavalampa om du är ghetto ... lägg till en magnetisk omrörningsstång. ... och 60 gr N
metylalanin.
Tillsätt sedan 10 ml av de 30 ml av bensaldehyden. Det är bäst att tillsätta det i portioner för att spara på
den totala
mängd DMSO-lösningsmedel som används. Detta gör upprensningen i slutet av reaktionen mycket
mer praktisk.
Värm denna blandning till ca 130 C om man använder piperonal, men bensaldehyd reagerar vid en
lägre
temperatur. Leta efter fräsande av C02 som din visuella ledtråd och gå med den lägre
temperaturen. Låt det
en timme eller så och tillsätt sedan nästa portion på 10 ml av de totalt 30 ml bensaldehyd som ska tillsättas.
Låt det
på samma sätt i en timme innan du tillsätter de sista 10 ml av bensaldehyden.
Efter den sista tillsatsen av bensaldehyd, låt blandningen värmas upp till den lägsta fräsande
temperaturen, och sedan
tum upp värmen långsamt. Max med bensaldehyd bör vara vid ca 130 C. Piperonal
skulle reagera
mycket lättare, men låt blandningen fizzas för att slutföra reationen. Ta inte mer än 6
timmar på detta
steg av reaktionen. Öka bara värmen för att få igång den.
Nu för den nya delen av reaktionen Uust upptäckt), "Vinäger", ja den riktigt billiga
destillerad vit
vinäger i livsmedelsbutiken, ökar kraftigt utbytet genom att bryta upp ett dimerkomplex
produktformer.
I denna skala, tillsätt 500 till 600 ml av den billiga mataffärsvinägern och virvla för att blanda in den.
Tillsätt sedan från
50 till 100 ml toluen eller xylen. Detta lösningsmedel fungerar som en fångst för de BS vi inte vill ha.
Du kommer att notera att efter att ha lagt till de två volymerna vinäger bildar toluen eller xylen nu en
lager på
ovanpå DMSO och produktskiktet. Detta är viktigt eftersom det är skitfångaren. Blandningen
måste nu vara
upphettas till återflödeskokningstemperatur i 3 till 6 timmar för att bryta upp dimeren och ge
större avkastningar en
vill ha.
Värm blandningen till kokande försiktigt i tre till sex timmar. Låt den sedan svalna. Detta har brutit upp
dimeren.
Tillsätt ungefär ett shotglas saltsyra från järnhandeln till blandningen och blanda i den. Detta
kommer att försäkra
att allt efedrin håller sig borta från toluenskiktet.
Lägg nu reaktionen i en sep-tratt och skaka den. Låt detta sätta sig och toluenskiktet på
toppen skulle
ha skit och oreagerad bensaldehye i den. Lägg det åt sidan för vidare arbete, vattenskiktet
undertill har
produkten.
Nästa bas DMSO- och vattenlösningen som innehåller efedrin och pseudoefedrin.
Lägg till en
lösning av lut till den med sirring och skakning tills pH är 13 plus. Detta borde inte ta allt
så mycket lut
för att nå den nivån. Tillsätt sedan ca 100 ml toluen eller xylen för att extrudera produkten.
Spara den. Extrahera
igen med 50 ml toluen eller xylen.

Tvätta de kombinerade extrakten med lite vatten för att befria dem från DMSO, låt sedan sitta för att
kasta vatten och
överför sedan till en torr bägare minus vattendropparna och bubbla med torr HCL för att ge
cirka 30 gram
av ren pseudoefedrin och efedrinblandning som hydrokloridkristaller. Håll vattnet ute
av den torra HCI
bubblande blandningen!

 

[WillD]

Ja, vi känner till den här syntesen. Du kan skriva till mig i DM, jag kommer att försöka hjälpa till, och du kan skriva den färdiga syntesen i i detta ämne.

 

[rampage]

hej william hur gör jag dm (direktmeddelande?) dig, håller jag bara muspekaren över ditt namn och startar en konversation? dum fråga jag vet

 

[rampage]

Har någon erfarenhet av denna syntes? Alla förslag skulle uppskattas.

 

[rampage]

Hej, jag behöver lite hjälp, jag har haft två försök till denna syntes (främst festers version) och jag behöver assisstance? Jag börjar igen från början.
här är en annan version av syntesen jag försöker men jag har några frågor!

Syntes av efedrin/psuedoefedrin
Syntes av efedrin
Efedrin syntetiserades med hjälp av det förfarande som beskrivs av Painter och Pigou [7] med
mindre modifieringar.

En blandning av N-metylalanin (1 g) och bensaldehyd (1,2 mL) i DMSO omrördes och
omrördes och upphettades vid 130°C under 1 timme. Ättiksyralösning (5%, 10,3 mL) tillsattes till
reaktionsblandningen och återflödade. Efter 4 timmar fick blandningen svalna. DCM (50 mL)
tillsattes till blandningen och extraherades med 3 x 50 mL H2O. Den vattenhaltiga fasens pH
vattenfasen justerades till 10 med 10% NaOH (aq) och extraherades med 3 x 60 mL DCM. De
kombinerade DCM-extrakten torkades över vattenfritt natriumsulfat och indunstades till
under reducerat tryck, varvid efedrin/pseudoefedrin (0,79 g) erhölls som en vit,
vaxartat fast ämne.

1. Hur mycket dmso ska jag använda? 250 ml?
2. n-metyl-dl-alanin 25 g?
3. bensaldehyd 30 ml?
4. återflöde vid 120-130 grader celsius tills reaktionen slutar fräsa Co2 (40 - 60 minuter)
5. 5% ättiksyralösning 280mls?
6. Återflöde i 4 timmar?
7. låt svalna i en 1ltr masonburk
nu är det här där jag är lite förvirrad!
dcm (50 ml)? tillsätts till blandningen och extraheras med 3 x 50 ml? delar av H20, separeras dcm och tvättas sedan med h2o?, eller absorberar dcm produkten och tvättas sedan med h2o och produkten går tillbaka till h2o-skiktet? finns det ett behov av att ph ändras i det steget?
justerar jag sedan vattenblandningens ph till ph 10 med 10% naoh-lösning? extrahera sedan med 3 x 60-100 ml delar av dcm? kombinera dcm-extrakt och torka med vattenfritt magnesiumsulfat? sedan från denna punkt avdunstar jag till torrhet och förhoppningsvis får ett vitt vaxartat fast ämne eller finns det ett förfarande för att få det att kristallisera?

mina tidigare två försök där ett misslyckande slutade jag med en fruktansvärd oljig / vaxartad mörk orange röra, som försökte festers syntes, inte bra! 6 timmar är för lång

om någon av experterna kunde hjälpa mig skulle det vara mycket uppskattat eller om det finns några andra äldre killar eller tjejer på den här webbplatsen som någon skulle rekommendera kan du rikta mig mot dem så att jag kan få de svar jag söker?

 

[skyjar]

Pm mig, skulle vilja diskutera detta med mig

Din profil är inte synlig för andra, du har avaktiverat möjligheten för andra att skicka pm till dig