Syntes av 5-MeO-DMT via Fischer-indol

[WillD]

2-(5-Metoxi-1H-indol-3-yl)-N,N-dimetyletanamin (5-Meo-DMT freebase).
1. Till en ren och torr 5 L reaktor laddades 4-metoxifenylhydrazinhydroklorid (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 ekviv), följt av vatten (1,45 L, 10 vol) under en kväveatmosfär vid 20-25 * C.
2. Innehållet i reaktorn omrördes sedan vid 30-35 *C och en mörkröd färgad suspension observerades.
3. Till suspensionen tillsattes koncentrerad H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv) försiktigt droppvis under en kväveatmosfär under 10 minuter samtidigt som temperaturen hölls under 40 *C (något exoterm).
4. Den brunröda lösningen upphettades till 35-40 *C (med en måltemperatur på 37 *C) och omrördes i ytterligare 10 min.
5. En lösning av 4,4-dietoxi-N,N-dimetylbutan-1-amin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekvivalent) bereddes i acetonitril (0,58 l, 4,0 volymprocent) och tillsattes droppvis till reaktorn under en kväveatmosfär under cirka 60 minuter medan temperaturen hölls mellan 35 och 40 *C.
6. Tillsättningstratten sköljdes med acetonitril (145 ml, 1,0 volymprocent) och tillsattes droppvis till reaktorn.
7. Temperaturen hölls på 40 *C och innehållet omrördes i ytterligare 4 timmar.
8. Blandningen kyldes till 20-25 *C och innehållet överfördes till en 10 L reaktor.
9. Den sura vattenlösningen tvättades med 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 volymprocent).
10. Efter varje tvätt fick skikten sedimentera i 15 minuter.
11. Det undre sura vattenhaltiga skiktet samlades upp och det övre skiktet med 2-MeTHF kasserades.
12. Det sura vattenhaltiga skiktet återfördes till reaktorn och natriumhydroxidlösning (4 M, 0,65 L, 4,5 vol) tillsattes droppvis medan temperaturen hölls på 20-25 *C för att få pH till 11-12 och ge en mjölkaktig suspension.
13. Suspensionen extraherades med 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); efter varje extraktion fick skikten sedimentera i 15 minuter, det undre alkaliska vattenskiktet separerades i en trumma och det övre organiska skiktet samlades upp.
14. Det undre vattenhaltiga skiktet kasserades och de kombinerade organiska 2-MeTHF-skikten överfördes till en 20 L-flaska.
15. Lösningen koncentrerades i vakuum till en oljig, bärnstensfärgad restprodukt.
16. Resterande vatten avlägsnades azeotropiskt genom att åter lösa upp återstoden med färsk 2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) och upprepa koncentrationssteget.
17. Denna oljiga rest torkades på den roterande indunstaren under vakuum (10-20 mbar) i 1 timme vid 40-45 *C för att ge 117,68 g (64,9% teoretiskt utbyte) av rå 5-MeO-DMT freebase.

 

[Octopusssss]

Hej

Den största kostnaden i denna reaktion är steg nummer 5:

5. En lösning av 4,4-dietoxi-N,N-dimetylbutan-1-amin (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekviv) bereddes i acetonitril (0,58 L, 4,0 vol) och tillsattes droppvis till reaktorn under en kväveatmosfär under cirka 60 minuter medan temperaturen hölls mellan 35 och 40 * C.

Om 4,4-dietoxi-N,N-dimetylbutan-1-amin kan ersättas med någon annan vanlig substans eller chiper en än reaktion kommer att vara mycket billigare och utan komplicerade order

 

[G.Patton]

Hej, tyvärr nej. Detta ämne kan endast ge 5-MeO-DMT via Fisher-cyklisering.

 

[Agilent1100DAD]

När jag gör det här idag lägger jag upp ett foto.
Vad du ser är Fisher-indolreaktionen (med tillsats av 4,4 dietoxi-N,N/dimetylbutan-1-amin i en lösning av ACN till en sur lösning av 4-metoxifenylhydrazin under en inert atm) i ett mycket ventilerat rum.

 

[Agilent1100DAD]

Uppdatering: När jag tillsatte 4M NaOH bildades en grumlig fällning. Jag lade återstoden i en bricka för att avdunsta 2-Me-THF. Även efter 4 timmar i en vakuumugn kunde jag fortfarande inte bli av med lösningsmedlet. Jag följde det sista steget som innebär att man använder en roto vap vid 40 C och vid 10-20 mbar. Jag förvarade oljan i en bärnstensfärgad vial och kommer att lämna den i vakuumugnen hela dagen. Jag kommer att lägga upp foton (bonus nacho foto). Det finns också ett annat reningssteg involverat, vilket är valfritt. Här är det:

(Efter roto vap-steget)

-Den råa freebasen löstes i aceton (1,45 L, 10,0 vol) och hälldes genom en kiseldioxidplatta (230-400 mesh, 725 g, 5 vikt).
-Kudden eluerades med aceton/MeOH (9:1, v-v, 14,5 l, 100,0 volymprocent).
De kombinerade filtraten koncentrerades för att ge 102,94 g renad 5-MeO-DMT-freebase (56,8% utbyte, 98,27% område genom HPLC) som en blek klar orange olja som långsamt stelnade vid stående.

Jag väntar på att lite kiselgel ska anlända och jag kommer att försöka detta ytterligare reningssteg, efter att jag framgångsrikt har avdunstat lösningsmedlet som är en smärta i röven hittills.

 

[G.Patton]

Ty för nacho =)

 

[Joker_55555]

Syntes av tryptamin från 4-klorbutanal och fenylhydrazin, Grandberg-reaktion

Har någon av dina vänner provat den här metoden??? Material 10,8 g fenylhydrazin 10,6 g klorbutyricaldehyd (4-klorbutanal) etylalkohol 80% etanoleter natriumsulfat bensen kaustiksoda 0,1 N saltsyra Beskrivning av metoden Lösningar av 10,8 g (0,1 mol) av 4-klorbutanal...

bbgate.com

Hej, möjligt att göra mexamin och tryptamin med Grandberg-metoden Denna metod bör vara enklare och effektivare. Det använder inte heller mycket lösningsmedel och reningssteget är inte svårt.