Syntes av 25B-NBOME från bensaldehyder med nitrometan

[WillD]

Steg 1. 2,5-Dimethoxynitrostyren.

1. 2,5-dimetoxibensaldehyd 1000 g löstes i 5 liter IPA vid 80 * C.
2. Nitrometan 735 g, ättiksyra 200 ml och etylendiamin (cyklohexylamin, butylamin) 37 ml tillsattes i angiven ordning och reaktionen hölls vid 80°C under omrörning i 3 timmar.
3. Blandningen förvarades sedan i kylskåp över natten vilket orsakade kristallisering.
4. De fasta ämnena filtrerades och tvättades med kall IPA, vilket gav en kristallin gul fast substans (600 g, 60%).


Steg 2. 2,5-Dimetoxifenyletylamin.

1. Natriumborhydrid (480 g) suspenderades i 5 liter IPA.
2. 2,5-Dimethoxynitrostyren (600 g) tillsattes i små portioner under omrörning.
3. Nedbrytning av överskottet av borhydrid.
4. Extrahera och destillera.
5. 500 g gul olja (propan).
6. Tillsätt 5 liter IPA.
7. Tillsätt 8 mmol Zn.
8. Tillsätt 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g basgul olja.

Steg 3. Halogenering.

3.1. Bromering var.

1. 2,5-Dimetoxifenyletylaminbas tillsätts i kolven.
2. HBr 48% 1,1 mmol tillsätts i kolven under omrörning.
3. H2O2 1,1 mmol droppvis i kolven under omrörning.
4. Efter tillsats av all H2O2 omröring 1,5 timmar vid rumstemperatur.
5. Extraktion med EtOAc och tillsatt aceton.
6. Syra HBr 48% eller HCl konc. vid pH 6.
7. Frys i 12 timmar.
8. Filtrera och torka 4-bromo-2,5-dimetoxifenyletylamin hbr (hcl).


Steg 4. NBOMe.

1. Till en suspension av 2C-X-hydroklorid (eller hydrobromid) (1,0 mmol) och 2-metoxibensaldehyd (1,1 mmol) i EtOH (10 mL) tillsattes Et3N (1,0 mmol) och reaktionen omrördes tills bildningen av iminen var fullständig enligt (30 minuter till 3 timmar).
2. NaBH4 (2,0 mmol) tillsattes till reaktionen som omrördes under ytterligare 30 minuter.
3. Reaktionsblandningen indunstades under reducerat tryck och löstes upp på nytt i EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Det organiska skiktet isolerades och det vattenhaltiga skiktet extraherades med EtOAc (2 × 15 mL).
5. De kombinerade organiska extrakten torkades (Na2SO4), filtrerades och indunstades under reducerat tryck.
6. Den renade fria basen löstes i EtOH (2 mL) och därefter tillsattes etanolisk HCl (1M, 2 mL) och lösningen späddes med Et2O tills kristaller bildades.
7. Kristallerna samlades upp genom filtrering och torkades under reducerat tryck. Utbyte: 88%.

 

[fuqall]

Varför skulle man vilja förstöra 2cb? Nbome var ett marknadsföringsverktyg IMO

 

[dragonbyte]

25I-NBOMe är en full agonist, den är utan tvekan mer kraftfull än 2c-b.

25B är inte en full agonist så långt jag är medveten om...

 

[Sue]

Kommer 1,1 mmol HCl eller HI att fungera för halogenering med bra utbyten?

 

[HerrHaber]

kan inte vänta med att kontrollera en alternativ procedur för det första steget som är mer lovande avkastningsmässigt och med enklare reagenser

 

[madmoney69]

Har du kollat upp det mer och hittat en bättre väg?

 

[HerrHaber]

Hmmm... visst, jag hittade till och med en ny, men jag råkade ut för en olycka och måste extrahera och se om den reagerar ytterligare. Kärnberedningen är gammal och förmodligen inte beaktad av många ... Jag försökte det och fungerade perfekt med ett högre än 80% utbyte. Jag kommer att ge dig referensen om du skriver mig privat.

 

[HerrHaber]

Reduktion fungerar bra också med Al-amalgam och Cu2+/NaBH4 och jag fastnade vid halogeneringen för vilken jag verkligen känner mig förödmjukad av kemi eftersom jag har gjort mycket svårare tidigare.

 

[Sue]

Att använda en nitropropen i stället för nitrostyren skulle vara bra...

 

[HerrHaber]

Struktur-aktivitetsförhållandet tyder på dålig interaktion mellan alfa-metyl- och N-benzylgrupperna.

 

[Sue]

Antar att jag bara pratar med mig själv men verkar som om det skulle vara lättare att minska nitrostyrenet till 2,5 MO-PEA med Zn & HCl ...

 

[WillD]

Nej, du får inte missa ett steg, ha fått ett omättat ämne eller förlora utbyte. Ättiksyra med zink i vattenfria förhållanden kan fungera bättre. Om du bara inte tar vattenfri HCl-syra.

 

[Sue]

Tack för att du får prova att använda sur syra i stället för hydroklorid och se hur det fungerar...

 

[Rabidreject]

Du pratar inte alls med dig själv. Detta är en mycket intressant artikel för mig och en jag samlar mina leveranser för att försöka. Jag älskar tanken på att ha en så kraftfull psykedelisk! Jag skulle aldrig vara oansvarig med det och försöka skicka det som syra - det är det som förstörde dessa droger enligt min mening. Det förändrade människors syn på nbomes när människor började dö för att pressen bara vill ha en salig historia!
Jag doserade personligen ALLTID dem ansvarsfullt och tyckte att de var bra psykedelika! Att ha 2cb i första hand skulle också vara underbart, låt oss inse det. Jag kan behöva köpa 1/2 kg 2,5-dmo bensaldehyd. (Bokstavligen eftersom jag inte kan hitta någon jag litar på att sälja mig mindre än så!). Det finns så många olika saker du kan göra med 2,5-dmo bensaldehyd men även om det finns fler steg till den slutliga produkten jag är ute efter, än om jag köpte tryptamin, är faktum - det finns inte så mycket du kan göra med tryptamin som intresserar mig lika mycket som fenetylaminerna - på grund av tollerensskäl föredrar jag mycket psykedeliska fenetylaminer, framför tryptaminer (i allmänhet - det finns några outliars tho).
Måste älska alibaba ...

 

[Sue]

Försök läsa det kanske intresserar dig?
SYNTES AV N-(HALOGENERADE) BENSYLANALOGER AV SUPERPOTENTA SEROTONINLIGANDER
J. Chil. Chem. Soc., 59, nr 3 (2014)

År 2003 ledde preliminära undersökningar till slutsatsen att N-2-
metoxibensylsubstitution, inte bara av fenyletylaminer utan även av
fenylisopropylaminer, tryptaminer och 3-(2-aminoetyl)-(1H,3H)
kinazolin-2,4-dioner relaterade till den typiska 5-HT2-receptorantagonisten
ketanserin, resulterar i särskilt höga affiniteter för 5-HT2A-receptorer.5

Alla jag känner älskar 25I över 25B och 25C det är en fantastisk psykedelisk och lätt på sinnet ...

 

[Rabidreject]

tror att jag kanske har hört talas om den här artikeln, jag ska ta en titt....

Jag vet att kemi är långt över mitt huvud för tillfället, i praktisk mening.

Jag försöker fortfarande minska de 3,4,5-TMONS jag har gjort till motsvarande PEA. Iv lyckades det en gång i riktigt dåliga utbyten via NaBH4 / CuCl2-metoden men inte tillräckligt för att använda ännu. Jag har några olika nitrostyrener / nitropropener som bygger upp i min provsamling på mo, jag tänkte att jag skulle arbeta med den jag har mest av tills jag får det rätt!

 

[drslump]

någon har framgång på detta?
im söker verkligen hårt för denna förening

 

[Rabidreject]

Inte än, men jag håller på att samla in relevanta föreningar. Jag ska bara göra en reduktion av P2NP först till r-amfetamin.
Sen, när jag har en bra pump och en bättre Buchner som inte är igentäppt. Jag vill ha pumpen för rxns också men så jag behöver den justerbar med en bildskärm och kunna dra något som 600mmhg. Jag är ny på hela vakuumgrejen så alla värden är förvirrande.
Jag vet inte heller om de billigare pumparna skulle vara justerbara. Jag gissar inte....

 

[Rabidreject]

Okej, så jag är i stånd att prova detta första steg nu....prövade det på ett mycket liknande sätt häromdagen men använde etanol istället för IPA och glömde att justera längden på återflödet för den lägre temperaturen ... Jag gjorde inte heller ättiksyra ... insåg inte att jag behövde det för att vara ärlig ...

Också, säg att jag är i liten skala, justerar jag kvantiteter av någonting?

 

[drslump]

HAHAHAHAH okkk !!!

Jag vet inte, jag är inte bra i kemist saker, men jag föreställer mig nya isomerer som att lägga till 3C-P en bensaldehydring och göra den 1k starkare, det skulle vara möjligt? att göra 35P-NBOME?

ledsen om detta är fel här

 

[Rabidreject]

Det är coolt att jag löste det med hjälp av någon annan här.
Det är något med att väga skit som jag ALLTID har hatat. Förmodligen går tillbaka till när jag sålde droger och ville ta dem och så aldrig förberett dem eller något jag vet inte. Kanske är mina vågar bara skit vilket är varför men hej ... det var jävligt framgångsrikt.
Jag gjorde fel genom att tillsätta för mycket lösningsmedel (alldeles för mycket) samt att inte rena min NM tillräckligt...

 

[Rabidreject]

Jag sa att jag löste det... låt mig förtydliga. Jag håller fortfarande på med den första Henry-reaktionen av 2,5-DMOBA till 2,5-DMONS.
Det måste sedan reduceras till 2c-h, sedan till det relevanta aktiva 2c-läkemedlet, sedan till nbome.
Jag kommer nästan säkert att försöka göra meskalin först ... mycket enklare och mindre steg.
Jag kommer att reducera nitrostyrenet jag har vid någon tidpunkt efter att också ha förvandlat resten av aldehyden till samma sak, och sedan bestämt vad jag kan få för att förvandla det till det jag vill ha mest ...

 

[drslump]

Trevligt verkar det som om du kommer att göra det
bästa av önskningar för dig!