Låt oss starta en tråd om hur man mäter löslighet i allmänhet. För specifika ämnen och lösningsmedel är det bättre att starta en separat tråd, eftersom de flesta läsare förmodligen är mer intresserade av resultaten än av akademiska diskussioner.
För MDMA i aceton gjorde jag en uppskattning av lösligheten från befintliga labbanteckningar, 8 eller 9 g/L vid rumstemperatur, och utformade sedan ett experiment:
S1.) Lös upp 200,0 mg (S) ren MDMA.HCl i 20,0 ml torr aceton vid 40+°C. (=> om allt löses upp: 10g/L)
S2.) kyl till rumstemperatur (RT) och dekantera
S3.) torka kristallerna och väg dem => fraktion A
S4.) kyl den mättade (dekanterade i S2.) lösningen till 8°C och dekantera
S5.) torka kristallerna och väg dem => fraktion B
S6.) kyl den mättade (dekanterade i S4.) lösningen till -18°C och dekantera
S7.) torka kristallerna och väg dem => fraktion C
Dekanteringen är enkel eftersom kristallerna växer på glasväggen.
Från dessa resultat kan lösligheten beräknas:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Se MDMA.HCl-löslighet i aceton för resultaten.
Observera att detta är den övre gränsen: den mäter den mängd som tvingades ut ur lösningen på grund av kylningen.
Samma experiment för IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) skulle vara:
S1.) Lös upp 4,00 gram (S) ren MDMA.HCl i 12,0 mL torr IPA vid 75°C. (=> om allt löses upp: 1 g i 3 mL)
Från labbanteckningar har jag beräknat att 95% kristalliseras vid 12°C och ungefär hälften vid 40°C, men mängderna mättes inte exakt så detta är en mycket grov uppskattning. Anpassa mängderna till tillgänglig utrustning för att minimera felen.
Varför är det så?
Att känna till lösligheten vid olika temperaturer hjälper:- bestämma utbytet kontra förlust i förväg
- optimera kristallisering eller tvättning
- veta hur mycket lösningsmedel som måste användas
- välja en acceptabel temperatur (intervall)
Hur går det till?
Lösligheten ökar i allmänhet med temperaturen, så vi har två alternativ:- lös upp vid låg temperatur till mättnad och öka temperaturen: tillsätt mer kristaller
- Lös upp vid hög temperatur strax under mättnad och sänk temperaturen: dekantera den mättade lösningen
För MDMA i aceton gjorde jag en uppskattning av lösligheten från befintliga labbanteckningar, 8 eller 9 g/L vid rumstemperatur, och utformade sedan ett experiment:
S1.) Lös upp 200,0 mg (S) ren MDMA.HCl i 20,0 ml torr aceton vid 40+°C. (=> om allt löses upp: 10g/L)
S2.) kyl till rumstemperatur (RT) och dekantera
S3.) torka kristallerna och väg dem => fraktion A
S4.) kyl den mättade (dekanterade i S2.) lösningen till 8°C och dekantera
S5.) torka kristallerna och väg dem => fraktion B
S6.) kyl den mättade (dekanterade i S4.) lösningen till -18°C och dekantera
S7.) torka kristallerna och väg dem => fraktion C
Dekanteringen är enkel eftersom kristallerna växer på glasväggen.
Från dessa resultat kan lösligheten beräknas:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Se MDMA.HCl-löslighet i aceton för resultaten.
Observera att detta är den övre gränsen: den mäter den mängd som tvingades ut ur lösningen på grund av kylningen.
Samma experiment för IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) skulle vara:
S1.) Lös upp 4,00 gram (S) ren MDMA.HCl i 12,0 mL torr IPA vid 75°C. (=> om allt löses upp: 1 g i 3 mL)
Från labbanteckningar har jag beräknat att 95% kristalliseras vid 12°C och ungefär hälften vid 40°C, men mängderna mättes inte exakt så detta är en mycket grov uppskattning. Anpassa mängderna till tillgänglig utrustning för att minimera felen.