Följande reagenser används:
En lösning av 10 g 1-fenyl-2-nitropropen i 100 ml isopropylalkohol och 50 ml ättiksyra bereds innan syntesen påbörjas. Dessutom skärs 12 g aluminiumfolie i små bitar med en pappersförstörare för beredning av ett aluminiumamalgam. Den kan klippas med sax eller rivas med händerna (använd handskar).
- Beredning av en vattenhaltig alkalisk lösning. Denna lösning gjordes i förväg så att den är vid rumstemperatur vid tidpunkten för alkalinisering av huvudreaktionsblandningen i denna video. Alkaliniseringen sker genom spontan uppvärmning. Om en nytillverkad varm alkalisk vattenlösning används kommer temperaturen att stiga ytterligare och det blir nödvändigt med forcerad kylning av reaktionsmassan.
- Amalgamering med kvicksilvernitrat. Det amalgamerade aluminiumet kommer att reducera 1-fenyl-2-nitropropen till amfetamin. Under amalgameringsreaktionen utvecklas en liten mängd gas och en grå fällning bildas. Det är viktigt att inte missa ögonblicket när aluminiumamalgamet är färdigt. Detta ögonblick kan bestämmas genom bildandet av en grå fällning och genom en ökning av gasutvecklingen. Detta sker inom 10-15 minuter från det att reaktionen startat.
- Vattnet tappas av utan att gasbindan tas bort, det amalgamerade aluminiumet tvättas med två portioner kallt destillerat vatten. Det är värt att vara uppmärksam på frisättningen av gasbubblor. Det är märkbart att bubblorna är mindre och vätskans färg är mörkare i ett "korrekt" amalgam. Om reaktionen är våldsam, bubblorna stora och färgen ljus, är amalgamet "fel". Detta beror med största sannolikhet på brist på kvicksilversalt. Observera att kvicksilversalter är giftiga.
- Den viktigaste delen av processen är aluminiumamalgamets reduktion av 1-fenyl-2-nitropropen. Reaktionen är exoterm och sker med en riklig värmeavgivning. Det är nödvändigt att noggrant kontrollera temperaturen under proceduren. Om överhettning inträffar kyls reaktionskolven i ett isbad. Det är tillåtet att tillsätta kallt vatten i kolven. Ibland startar inte reaktionen, det är nödvändigt att värma reaktionsmassan noggrant och sedan starta reaktionen (med ett korrekt förberett amalgam). Lukt av kokande alkohol och ättiksyra frigörs under reaktionen. En Allihn återflödeskondensor används för att fånga upp ångorna. Effektiviteten hos Allihns återflödeskondensor kan ökas med rinnande kallt vatten, som kan anslutas till den.
- Reaktionskolven kan sköljas med en liten mängd alkohol och det oreagerade aluminiumet kan också sköljas för att samla upp rester och öka utbytet.
- Det bör finnas lite oreagerat aluminium kvar. Mängden reagerad 1-fenyl-2-nitropropen kan bestämmas från restprodukterna.
- Alkalinisering. Reaktionen utförs med värmeavgivning. Aluminiumrester som inte reagerat kommer dessutom att reagera med alkali och värma blandningen samt skapa biprodukter. En separation i synliga skikt sker inom 30 minuter efter alkaliniseringen. pH-värdet i det översta skiktet bör vara 11-12.
- Dekantera. Det översta skiktet samlas upp med amfetaminbas i alkohol. Det kan torkas med en liten mängd vattenfritt magnesiumsulfat. Slaggen kan extraheras med ett icke-polärt lösningsmedel (eter, bensen, toluen), varefter lösningsmedlet indunstas.
- Beredning av svavelsyralösningen i aceton. Denna lösning är nödvändig för en mildare försurning. Om koncentrerad svavelsyra används sker en lokal försurning av produkten. Därför minskar utbytet.
- Syrning av produkten och erhållande av amfetaminsulfat. Till det gula toppskiktet, som samlades upp i föregående steg, tillsätts droppvis en beredd svavelsyralösning. Saltflingor bildas med varje droppe syralösning. Detta steg är mycket viktigt, eftersom det är nödvändigt att noggrant kontrollera pH-värdet för att undvika översyra. Syrningen fortsätter upp till ett pH-värde på 5,5-6. Den översyrade produkten har en rosa färg. Produkten förstörs vid total översyrning.
- Filtrera amfetaminsulfatet från lösningsmedlen i en Büchner-tratt under vakuum. Produkten kan sköljas ytterligare med kall aceton i detta skede genom att den hälls genom Büchnertratten tillsammans med amfetaminsulfatkakan.
- Filtrering med hjälp av improviserade verktyg. Alla grova tyger kan användas som filter. Den erhållna produkten torkas på en varm och torr plats i flera timmar för att avlägsna resterande lösningsmedel. Förvaring i ett vakuumförpackning rekommenderas.
Utbytet är 60-70%.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP)
- 100 ml isopropylalkohol (IPA)
- 50 ml glacial ättiksyra (AcOH)
- 50 g natriumhydroxid (NaOH)
- 12 g aluminium (i form av aluminiumfolie för hushållsbruk)
- 0,1 g kvicksilver(II)nitrat (Hg(NO3)2)
- 2 ml svavelsyra (H2SO4)
- 50 ml aceton
- Destillerat vatten
- 2 L flatbottnad kolv
- Retorthållare och klämma för att fästa apparaten (tillval)
- Återflödeskondensor
- Tratt
- Silfilter (kökskvalitet är bra)
- Pasteurspruta eller pipett
- pH-indikatorpapper
- Bägare (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Vakuumpump
- Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt)
- 1000 mL och 100 mL mätcylindrar
- Kallvattenbad
- Glasstav och spatel
- 1 L separeringstratt (tillval)
- Termometer av laboratoriekvalitet
- Büchnerkolv och tratt
- Filterpapper
En lösning av 10 g 1-fenyl-2-nitropropen i 100 ml isopropylalkohol och 50 ml ättiksyra bereds innan syntesen påbörjas. Dessutom skärs 12 g aluminiumfolie i små bitar med en pappersförstörare för beredning av ett aluminiumamalgam. Den kan klippas med sax eller rivas med händerna (använd handskar).
- Beredning av en vattenhaltig alkalisk lösning. Denna lösning gjordes i förväg så att den är vid rumstemperatur vid tidpunkten för alkalinisering av huvudreaktionsblandningen i denna video. Alkaliniseringen sker genom spontan uppvärmning. Om en nytillverkad varm alkalisk vattenlösning används kommer temperaturen att stiga ytterligare och det blir nödvändigt med forcerad kylning av reaktionsmassan.
- Amalgamering med kvicksilvernitrat. Det amalgamerade aluminiumet kommer att reducera 1-fenyl-2-nitropropen till amfetamin. Under amalgameringsreaktionen utvecklas en liten mängd gas och en grå fällning bildas. Det är viktigt att inte missa ögonblicket när aluminiumamalgamet är färdigt. Detta ögonblick kan bestämmas genom bildandet av en grå fällning och genom en ökning av gasutvecklingen. Detta sker inom 10-15 minuter från det att reaktionen startat.
- Vattnet tappas av utan att gasbindan tas bort, det amalgamerade aluminiumet tvättas med två portioner kallt destillerat vatten. Det är värt att vara uppmärksam på frisättningen av gasbubblor. Det är märkbart att bubblorna är mindre och vätskans färg är mörkare i ett "korrekt" amalgam. Om reaktionen är våldsam, bubblorna stora och färgen ljus, är amalgamet "fel". Detta beror med största sannolikhet på brist på kvicksilversalt. Observera att kvicksilversalter är giftiga.
- Den viktigaste delen av processen är aluminiumamalgamets reduktion av 1-fenyl-2-nitropropen. Reaktionen är exoterm och sker med en riklig värmeavgivning. Det är nödvändigt att noggrant kontrollera temperaturen under proceduren. Om överhettning inträffar kyls reaktionskolven i ett isbad. Det är tillåtet att tillsätta kallt vatten i kolven. Ibland startar inte reaktionen, det är nödvändigt att värma reaktionsmassan noggrant och sedan starta reaktionen (med ett korrekt förberett amalgam). Lukt av kokande alkohol och ättiksyra frigörs under reaktionen. En Allihn återflödeskondensor används för att fånga upp ångorna. Effektiviteten hos Allihns återflödeskondensor kan ökas med rinnande kallt vatten, som kan anslutas till den.
- Reaktionskolven kan sköljas med en liten mängd alkohol och det oreagerade aluminiumet kan också sköljas för att samla upp rester och öka utbytet.
- Det bör finnas lite oreagerat aluminium kvar. Mängden reagerad 1-fenyl-2-nitropropen kan bestämmas från restprodukterna.
- Alkalinisering. Reaktionen utförs med värmeavgivning. Aluminiumrester som inte reagerat kommer dessutom att reagera med alkali och värma blandningen samt skapa biprodukter. En separation i synliga skikt sker inom 30 minuter efter alkaliniseringen. pH-värdet i det översta skiktet bör vara 11-12.
- Dekantera. Det översta skiktet samlas upp med amfetaminbas i alkohol. Det kan torkas med en liten mängd vattenfritt magnesiumsulfat. Slaggen kan extraheras med ett icke-polärt lösningsmedel (eter, bensen, toluen), varefter lösningsmedlet indunstas.
- Beredning av svavelsyralösningen i aceton. Denna lösning är nödvändig för en mildare försurning. Om koncentrerad svavelsyra används sker en lokal försurning av produkten. Därför minskar utbytet.
- Syrning av produkten och erhållande av amfetaminsulfat. Till det gula toppskiktet, som samlades upp i föregående steg, tillsätts droppvis en beredd svavelsyralösning. Saltflingor bildas med varje droppe syralösning. Detta steg är mycket viktigt, eftersom det är nödvändigt att noggrant kontrollera pH-värdet för att undvika översyra. Syrningen fortsätter upp till ett pH-värde på 5,5-6. Den översyrade produkten har en rosa färg. Produkten förstörs vid total översyrning.
- Filtrera amfetaminsulfatet från lösningsmedlen i en Büchner-tratt under vakuum. Produkten kan sköljas ytterligare med kall aceton i detta skede genom att den hälls genom Büchnertratten tillsammans med amfetaminsulfatkakan.
- Filtrering med hjälp av improviserade verktyg. Alla grova tyger kan användas som filter. Den erhållna produkten torkas på en varm och torr plats i flera timmar för att avlägsna resterande lösningsmedel. Förvaring i ett vakuumförpackning rekommenderas.
Utbytet är 60-70%.
