PMK glycidate problem

[CharmingKid]

Hej allihopa,
Så jag har ett problem med vaxet pmk (cas 28578): Jag försökte göra PMK från det några gånger i alkali-syra-metoden: Jag satte först glycidatet i vatten med NaOH-lösning (tills pH var mellan 8-12) och lät det röra sig i minst 1 timme, sedan tillsatte jag HCl tills pH var 4-6 och lät det röra sig i ytterligare en timme. efter det tvättade jag lösningen med saltlösning och DCM, avdunstade DCM och jag fick 2 olika resultat från 2 materietillstånd:
när jag började med flytande PMK-glycidat fick jag efter indunstningen lite mörk skit och när jag försökte vakuumdestillera det fick jag lite röd lösning som jag antog att det inte är pmk- eftersom det är för stor skillnad i färger (bild av det till höger).
när jag började med delvis fast PMK-glycidat fick jag i slutändan gul lösning (jag gjorde inte vakuumdestillation den här gången) men jag är inte säker på att jag fick PMK på detta sätt, för så mycket jag vet - det finns ett annat steg med vakuumdestillation med denna PMK (bilder av det till vänster)
Några tankar? Vad mer kan jag göra för att få PMK?

 

[Curiousonion]

Varför tror du att det inte är pmk exakt?
Hur mycket pulver började du med och hur mycket olja hade du i slutet?

 

[CharmingKid]

det är inte samma färg, det är inte samma frezzing punkt, det är därför jag tror att det inte är det.

Jag började med olja / vax, den nya, inte pulver.
Utbytet var 80%.

 

[Curiousonion]

När du tillsatte hcl och lät det svalna, separerade det då?

 

[CharmingKid]

ja

 

[Curiousonion]

Sedan bör du tvätta den med en bikarbonatlösning och sedan extrahera med dcm.
Det borde vara vad du letar efter

 

[CharmingKid]

Ok, jag hade PMK som jag tvättade med saltlösning och extraherade med DCM, och när jag tvättade den med natriumbikarbonat fick den rätt färg och konsistens.
Kan det vara? kan jag tvätta den med saltlösning och DCM och sedan med natriumbikarbonat och fortfarande få vad jag behöver?

 

[Curiousonion]

Ja, när den har blandats med dcm kan du tvätta den med bikarbonatlösning.
Vilken färg har den exakt?

 

[Curiousonion]

Vilken textur är det du syftar på? Det ska vara som en syropyolja

 

[CharmingKid]

Det ser nästan legitimt ut nu! Tack!

 

[CharmingKid]

ok se de bifogade filerna.
så här ser det ut och ja texturen är syropolja.
färgen känns rätt.
efter ett litet slag av uppvärmning blev oljan klar och genomskinlig.

men efter detta försökte vi destillera detta men det blev bara mörkare och mörkare

 

[Curiousonion]

Det är okej att det är mörkt. Det är så det nya pmk är.

 

[CharmingKid]

Äntligen några svar ... tack så mycket min vän, det har gjort mig galen.
Ska jag behålla den grön/gula färgen?
och om jag värmer detta och gör det mörkare, påverkar det färgen på slutprodukten?

 

[Curiousonion]

Varför värmer du upp den?
Det bästa sättet att göra det är att låta det separera och sedan göra ett par bikarbontvättar och därefter en mild vakuumdestillation för att avlägsna spårmängderna vatten

Och ja, om den är för mörk kommer det att påverka produktens slutliga färg, men för att få den för mörk måste du i princip överhetta den medan den fortfarande har lite syra i sig. (Det orsakar oxidation).
Men färgen på nya pmk är rödbrunaktig