P2P till (d)-fenyl-2-propanol möjligt?

[Acab1312]

Hej Jag har i sökandet efter racemization av L-meth, på vad intressant och nämligen, det handlade om p2p = > med jäst redzuieren =>bromination av alkoholen till (d) -fenyl-2-bromopropan. Till min fråga skulle det vara möjligt? Eftersom jag inte har någon riktig kemibakgrund men om det är möjligt skulle vi spara mycket värre. Om det finns intresse kan jag dela länk

 

[Acab1312]

Hej Jag har sett en P2NP-syntes som huvudsakligen producerar d-isomeren. Skulle det då inte vara under omvandlingen till P2P att ta över D-produkten?

 

[OrgUnikum]

Det är en intressant, jag har inte känt till detta, coolt! Det är naturligtvis inte P2NP som tillverkas men det har en alkoholgrupp tillsatt på det första kolet, det är den direkta föregångaren till norfedrin som P2NP är den direkta föregångaren till amfetamin.

Detta innebär att du behöver några tyngre vapen än NaBH4 / CuSO4 för att få d-Amfetamin, naturligtvis RP / H3PO3 / H3PO2 + I eller björken kommer att göra tricket, några andra metoder kommer att tänka på.

Men jag har inte den minsta aning om varför kondenseringen av bensaldehyd med nitroetan med trietylamin som katalysator resulterar i nitroalkoholen och inte den enda nitro-föreningen som känd. Också varför det är selektivt inte bara för cis- eller trans-konfiguration, det är också en överraskning. Konstigt.

 

[StarWars]

Titta på videon på forumet

 

[Acab1312]

Hej
tack, jag känner redan till den allmänna syntesen för p2np. Vad jag letar efter är en sterospecifik syntes för P2P för att öka avkastningen. Undvik samtidigt separering av isomerer. Bilden jag publicerade förstod jag att p2np-syntesen har ett högre (d-isomer) innehåll. Min fråga är om omvandlingen till P2P sedan tar över isomerförhållandet, eller om samma 50/50-förhållande kommer igen som vanligt.Jag har ingen kemistutbildning, så jag vet inte hur jag ska gå runt. Jag vet inte heller om jag förstod bilden rätt.

 

[G.Patton]

Hej, Du kommer i alla fall att få racemisk (50/50) metamfetamin / amf-produkt. Det enklaste sättet är att separera isomerer från racemat.

 

[HerrHaber]

det första du bör veta är att varken p2p eller p2np är kirala, den sekundära alkoholen har faktiskt två stereoisomerer, den stereospeciffiska reduktionen med jäst är ganska rörig och jag rekommenderar vänligen morotsskivor (låter roligt men gjorde en hel del experiment med detta även om det inte är exakt p2p), att ha fenyl-2-propanol i en optiskt ren form betyder inte att du inte kommer att racemisera den i halogeneringsreaktionen (du behöver stereoselektiv bromering för att vara säker), att ersätta halogenen med amino eller metylamino kan också leda till racemisk blandning, mitt råd är att använda L-vinsyra för att lösa den slutliga aminen och sedan racemisera den mindre önskade isomeren (L) från den återstående lösningen

 

[Acab1312]

Det var precis vad jag letade efter Tack. Jag har undersökt racemisirung under ganska lång tid, men jag kan inte riktigt komma längre. Har du experimentell erfarenhet av processen?

 

[G.Patton]

Det finns flera ämnen om den här frågan. Titta runt i forumet.

Isomerer och vinsyra

Jag har aldrig delat isomerer. Kan någon som har gjort denna process rensa upp detta för mig. Det finns L + vinsyra {vilket är dexto-isomeren, vad som är lätt att köpa ) Och D-vinsyra (som är Levo, vad är svårt att köpa förutom från Kina) Jag är lite förvirrad och läser trådar och artiklar ...

bbgate.com

Dextroamfetaminsyntes (Nabenhower, 1942)

Inledning För närvarande finns det många sätt att syntetisera dextroamfetamin. De kan delas in i tre typer: biosyntes (med biomassa), direkt syntes och syntes av racemisk (summan av l- och d-isomerer) amfetamin följt av separation av optiska isomerer. I vårt fall, en ...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Tack G. Patton Jag har framgångsrikt separerat isomererna. Men jag har problem med den oönskade L (-) isomeren att racmesize igen till dl-isomer

Fråga - Racemisering

Hej, jag snubblade över en intressant artikel där ämnet racemisering av l-metamfetamin tillbaka till den racemiska produkten nämns. Har någon erfarenhet i detta avseende?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

racemisering är en jämviktsfråga som det normalt är kemistens jobb att undvika ... det inträffar vanligtvis när blandningen lämnas under omrörning för länge och / eller upphettas för länge ... när jag forskade fokuserade jag på upplösning eller stereoselektiva metoder, inte syntes av LSD, så det var inte mitt mål att racemisera någonting (det var snarare oops).... Jag lovar att du kommer att förstå allt detta om du inte slutar lära dig molekylerna med en bra strategi och på ett tydligt stegvis sätt som går djupare och djupare ... du ser väl att människor här är lyhörda för att hjälpa dig

 

[HerrHaber]

btw, din kemi verkar vara på den övre sidan eftersom du publicerade ett problem som bevisar komplext tänkande men också visar att du hoppade över några grundläggande saker så fortsätt det goda arbetet (i kemi begrepp är byggda på varandra så det är naturligt att hoppa över lektioner utan att helt förstå dem, om säga att du är självutbildad i ämnet, därför måste du läsa igen saker som du trodde aldrig att vara till hjälp)

 

[Acab1312]

Ok tack till alla för hjälp och råd. I vilket fall som helst kommer jag att fortsätta att lära mig, de har också rätt i sitt uttalande.

 

[K-Cyanide]

Ämnet är också av stort intresse för mig, om än ur en annan synvinkel. Upplösningen av racemisk metamfetaminfri bas kan göras utan lösningsmedel genom min favoritförening (grin):
O,O`(+)-dibenzoyl-d-vinsyra i bra utbyten. (80-85% ).

Jag vill dock fråga om någon har erfarenhet av den så kallade RRR-processen. RRR står för resolution-racemisation-recycling, för att återracemisera den oönskade l-isomeren tillbaka till en 50:50 racemisk blandning. Detta utförs med hjälp av en liten mängd av en radikal initiator som AIBN och en källa till tiylradikaler (t.ex. metyltioglykolat). På detta sätt kan man köra upp utbyten från teoretiska 50% till över 90% genom att köra processen flera gånger. Jag kunde inte hitta något rimligt förfarande skriva ner hittills.

 

[花谢花开]

Vilken dibenzoylvinsyra använder du för att dela cas? Är det den flytande delen eller kristalldelen? Kan du förklara det i detalj? Jag håller med om den här metoden. Jag tycker att det är bättre än vinsyra. Tack så mycket.

 

[OrgUnikum]

Det här är vad du behöver veta....

Optisk upplösning av N-metylamfetamin via diastereoisomerisk saltbildning med 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoylvinsyra
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI OCH ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Ungern
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Holländsk resolution och en massa annat som rör allt detta bra förklarat:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Upplösning av rakemater genom kristallisation
Additiv och utmattning
Proefskrift

 

[Acab1312]

Det här kanske kan hjälpa dig vidare, men jag har inte testat det personligen ännu. Jag kan titta i mina mappar och kanske hittar jag original-PDF:en fortfarande

Allmänt förfarande för racemiseringsexperimenten. A
0,06 M lösning av amin (100 mg) och tiol (1,2 eller 0,2 ekvivalenter)
i bensen återflödades under 2 h (stökiometriskt tillstånd) eller 7
h (katalytiskt tillstånd) i närvaro av AIBN (en total mängd av
mängd på 20 mol% av AIBN delades upp i tre lika stora
portioner (när reaktionstiden > 2 h) som tillsattes successivt var 2 h). Efter koncentration späddes återstoden
med HCl (1 M) och lösningen tvättades med Et2O. Vattenfasen
vattenfasen basifierades med mättad natriumkarbonat och extraherades
och extraherades med Et2O. Den rena aminen isolerades efter
torkning på MgSO4 och koncentration

 

[HerrHaber]

som en äkta kemist!

 

[Sciencenutz]

Jag har tillgång till aibn och thiol men skulle uppskatta lite hjälp med de rätta förhållandena omvandlade till att säga per kg L-meth freebase? Jag ska lägga upp mina resultat

 

[Sciencenutz]

Fantastiskt spännande att höra resultat!!!

 

[Sciencenutz]

Några uppdateringar om detta?

 

[Acab1312]

Det finns en pdf

 

[K-Cyanide]

Bra, tack Acab1312, du har redan mer än min forskning har visat. Jag kommer definitivt att ge detta förfarande ett försök, enda frågan är var man kan få AIBN, några tips, bortsett från de stora förlängda armarna på LE.

 

[HerrHaber]

mina föräldrar kastade bort den (tillsammans med andra saker som skulle få oss båda att gråta om jag nämnde dem)

 

[Acab1312]

För AIBN hittade jag bara något från Kina

 

[HerrHaber]

det finns en lista på detta forum någonstans och en e-postadress till constantilyos eller något liknande detta.... användare ger honom en bra recension eftersom killen kommer att skicka över nästan vilken kemikalie som helst med stor diskretion till sitt pris (vilket ligger strax över sigmaaldrich-priset)