P2P-syntes från P2NP

[GhostChemist]

Syntes av fenylaceton (P2P)

• Novator
• 3 april 2023
• 20

Fenylaceton (P2P) syntes från P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagenser:

• 1-Fenyl-2-nitropropen ( P2NP; CAS 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 l;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 470 g;
• Väteperoxid (H2O2) 30% 6 L;
• Kaliumkarbonat (K2CO3) 1800 g;
• Saltsyra (HCl) 37% aq;
• Diklormetan (CH2CI2) 5 l;
• Natriumhydroxid (NaOH) 5 L 25% aq;
• Destillerat vatten (H2O) 5 l;

Utrustning och glasvaror:

• 20 L kolv med rund botten;
• Vattenbad, is;
• Gaskälla för HCl;
• Magnetisk omrörare eller toppomrörare;
• Retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
• Vakuumkälla;
• Glasstav och spatel;
• Rotovap-maskin;
• pH-indikatorpapper;
• Laboratorievåg (1-1000 g är lämpligt);
• Mätcylindrar 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Bägare;
• Flera hinkar;

Reaktionsschema:

Syntes:

1. 1-Fenyl-2-nitropropen 1000 g löses med metanol (MeOH) 10 L i 20 L kolv.
2. Reaktionsblandningen kyls till 0 °C genom ett is/saltbad under god omrörning.
3 . Natriumborhydrid (NaBH4) 470 g tillsätts till reaktionsblandningen i små portioner under konstant omrörning för att hålla reaktionstemperaturen under 15 °C.
4 . Is-/saltbadet avlägsnas efter att en exoterm reaktion har avslutats.
5. Lösningen omrörs vid rumstemperatur i 2 h.
6 . Därefter kyls lösningen till 0 °C i is-/saltbadet igen.
7 . Väteperoxid (H2O2) 30% 6 L och kaliumkarbonat (K2CO3) 1800 g tillsätts i reaktionskolven.
8. Lösningen omrörs i 24 timmar vid rumstemperatur.
9. Därefter hälls saltsyra (HCl) 37% aq droppvis i blandningen för att nå pH 6,5-7. Reaktionen är exoterm, CO2 frigörs (försiktighet!).
10. Blandningen extraheras med diklormetan (CH2CI2) 5 L, extraktet tvättas med natriumhydroxid (NaOH) 5 L 25% aq. och destillerat vatten (H2O) 5 L.
11. Diklormetan (CH2CI2) destilleras bort under vakuum för att ge en klar fenylaceton (P2P, cas 103-79-7) gul olja. Utbytet är 70%.

 

[primitiveintelectual]

Är den här syntesen lämplig för nybörjare?
Vid blandning, kylning måste 20 L rundbottnad kolv vara stängd?
I vilket steg använder vi Rotovap?

Steg 9.:
Hur mycket HCl kommer vi att behöva?
På Erowid Forum, denna P2P-metod för P2NP med NABH4, men i liten skala. De ger 300ml HCl för att uppnå surhet, så i din metod i stor skala, hur mycket HCl kommer vi att behöva?
Omkring 10L HCl? Så jag behöver inte droppa det, kan jag hälla rakt på?

 

[G.Patton]

ja
En blandning av vad? Jag kan inte gissa vad du menar.
Vet du vad det betyder "destilleras bort under vakuum"? Det finns en länk speciellt för dig.
Tillräckligt för att nå pH 6,5-7. Du kan räkna det med mol i enlighet med din belastning, om du vill.
Nej, då förstör du din produkt.

 

[primitiveintelectual]

Vid blandning måste 20 L kolven med rund botten vara stängd?
En blandning av vad? Jag kan inte gissa vad du menar.

Jag menar
Steg 1 till 8.
Vid omrörning, kylning och omrörning igen, ska man se till att hålla kolven stängd eller inte?
Steg 3 Måste du se till att kolven är stängd?
Eller steg 8 Måste du se till att den är stängd?
Eller spelar det ingen roll?

 

[primitiveintelectual]

Hur mycket HCl behöver vi?

Tillräckligt för att nå pH 6,5-7. Du kan räkna det med mol i enlighet med din last, om du vill.


Jag vet inte hur man räknar det

 

[G.Patton]

Nej, i motsatt fall kan reaktionskolven explodera med mycket upprörda konsekvenser.
Du kan ren HCl 37% syra och rör om det tills ph 6,5-7, om du inte kan räkna.

 

[gmo]

Master, Varför behöver vi denna ph?

 

[G.Patton]

För att neutralisera reaktionsblandningen.

 

[primitiveintelectual]

Tack för förtydligandet

 

[tweaker2]

brytningsindex för p2p är 1,5155-1,5175 och om det är orent blir värdet högre
så slutprodukten i den här videon är inte p2p

 

[G.Patton]

Var tog du sådan information?
1.5102 Är okej, skillnaden är inte så stor. Om du vill få ren p2p för följande reaktioner måste du destillera den.

 

[tweaker2]

vilken info? det är så refraktometri går, vi tar prov i det här fallet vad vi antar p2p sedan tar indexvärdet för p2p och jämför om provet är orent men majoriteten är p2p indexvärdet blir bara lite högre så 1,5102 är inte okej det säger bara att majoriteten av provet inte är p2p det kan innehålla p2p men bara liten mängd.så reaktionen i den här videon är antingen ofullständig eller misslyckad vi vet inte att han borde destillera produkten för att se om det finns någon p2p närvarande

 

[G.Patton]

Jag frågade om det här sortimentet.

 

[tweaker2]

från kemidatabasen

 

[G.Patton]

Det är okej eftersom det har lämplig kokpunkt och densitet. DCM-spår ändrar produktens densitet, därmed också brytningsindex. Hur som helst, du kan upprepa syntesen och skjuta din egen video för att bevisa att vi försöker lura dig.

 

[K-Cyanide]

om man tittar på färgen kan man lätt se att det inte är ren p2p. Denna förening har en blekgul färg. (om någon). Det rekommenderas dock starkt att vakuumdestillera P2P före vidare användning.

 

[Multivitamin]

Efter destillation av DCM. Kan jag använda den i NaBHr4-reaktionen som den är? Eller är det absolut nödvändigt att destillera p2p först för att kunna använda den i reaktionen?

 

[G.Patton]

Jag skulle rekommendera dig att destillera den innan du följer syntesen. Som @K-Cyanide sa kommer det att öka reaktionsutbytet och du får mindre biprodukter.

 

[Multivitamin]

Okej, jag ska destillera det, det finns ingen väg runt det.

 

[K-Cyanide]

Nej, absolut i den meningen att reaktionen inte kommer att fungera med odestillerad P2P, eller hur.
Slutprodukten är dock alltid av högre kvalitet när du använder destillerade föreningar. Och inte att glömma, smutsig P2P skadar avkastningen, utan tvekan. Det är ett tråkigt arbete, men det lönar sig.

 

[Multivitamin]

Tror du att det är absolut nödvändigt att mäta trycket i systemet vid vakuumdestillering av p2p-olja / meth freebase-olja? Eller kan jag bara ansluta vakuumpumpen till vakuumadaptern på den nya tomma mottagningskolven när DCM har destillerats bort (orsak DCM med lågkokande bp. av 50c skulle destillera även utan vakuum) slå på vakuumet vev upp värmen tills jag ser första tecken på att p2p-olja kommer över till mottagningskolven och håll temperaturen tills destillationen är över.

Missar jag något här? Måste jag mäta vakuumtrycket? Eller kan jag bara långsamt vrida upp värmen tills jag ser att olja kommer över i mottagningskolven?

 

[G.Patton]

Läs om Destillation och destillationssystem, det skulle vara till stor hjälp för dig.

 

[K-Cyanide]

Nej, du behöver inte veta det absoluta värdet av trycket. Men du måste vara säker på att din vakuumpump är tillräckligt stark för att sänka kokpunkten för P2P/Meth freebase avsevärt. (+- 100 C är acceptabelt. Ett användbart verktyg är online Nomograph från Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Ett bra praktiskt test är att ansluta en liten RBF fylld med vatten (1/4 till 1/2 av volymen) till din vakuumkälla. Under omgivande förhållanden bör vattnet börja koka i kolven. Det betyder att din vakuumkälla kan producera ett slutvakuum på ca 50 mmHg (Torr). Detta är i princip tillräckligt om din pump också kan suga en viss volym per minut. Den bör vara större än 20 liter per minut.
Och slutligen, ja, det är korrekt att först applicera vakuumet och sedan höja temperaturen, i början med full kraft och sedan justera när man närmar sig kokpunkten. Hoppas att det hjälper.