Behöver tips på sätt att rena en pyrrolidinofenon (a-PiHP-analog)

[MethylAminoNH3]

Hej, jag är ny medlem här,
Ny medlem här, men har läst i minst 5 månader.

Jag har grundläggande kemikunskaper och lite mer. Jag har studerat "Kemi 1" som det kallas i mitt land. Dess kemi för gymnasiet (ålder ~ 15). Jag har också läst om organisk kemi och läkemedelskemi i cirka 3 år genom att läsa böcker och online. Och jag håller på att ansöka om att studera organisk kemi på universitetet.

Så, till frågan.

Jag ÄLSKAR Pyrrolidinofenoner som a-PVP, a-PHP och så vidare. Min favorit är a-PiHP och en skandinavisk exklusiv 2-metyl-PVP. Denna skandinaviska leverantör har nu släppt 2-metyl-PiHP (2-metyl-alfa-PiHP)
IUPAC för 2-Me-PiHP är nedan
1-(tolu-1-yl)-4-metyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-on (Så precis som a-PiHP men med en tillsatt metylgrupp vid det andra kolet på den aromatiska fenylringen.

Det är ganska svagt när det gäller styrka. Och det verkar som om de har problem med renheten. Den första satsen var fantastisk. Ett homogent, vitt kristallint pulver. Men den senaste månaden har satsen varit ljusgul och styrkan minskade MYCKET.

Normalt skulle jag omkristallisera det med antingen destillerad H2O eller ren etanol. Men min kondensor på min destillationsinställning är knäckt och värdelös.

Finns det något annat sätt att rena det?

Kemikalier jag har till hands är saltsyra 30%, vattenfri aceton och blekmedel som innehåller natriumhypoklorit. (Jag tvivlar på att blekmedlet kan rena tho eftersom det är en oxidationsmedel)

Några tips?

 

[HerrHaber]

Om det ska vara en hydroklorid (bara gissa) är omkristallisering från vatten det bästa sättet att gå, du kan lägga till lite etanol i vattnet före omkristallisering för att något minska lösligheten vid rumstemperatur (flera timmar i frysen rekommenderas också) efter filtrering av fällningen kan du lägga till lite kall aceton i filtratet (vätskan) och det kan fälla ut lite mer vid ytterligare kylning. Blekmedel och syra kommer säkert att förstöra ditt material så snälla gör det inte. Minskningen i styrka jämfört med 4-metyl beror på det faktum att den ytterligare metylen på 2-positionen på den aromatiska ringen något hindrar dockningen av molekylen i målproteinet (receptor eller / och transportör). Jag hoppas att detta är till hjälp och glöm inte att läsa eller titta på en förklarande video om omkristallisering.

 

[MethylAminoNH3]

Till ovan: Jag är ledsen, jag har inte läst än. Jag kommer att göra det nu, men jag ville visa bild först.
Här är en bild

Jag har inte destillerat vatten. Min kondensor är sprucken ... Och kranvatten innehåller så mycket annat och det får kristallerna att smaka som skit...
Men... Den faktiska spolen där ångan går igenom är inte sprucken... Jag kan kyla spolen i kondensorn med en frusen trasa...
Etanolen innehåller många andra saker som jag sa... Den destilleras inte för att min kondensor är trasig.

Jag har gjort omkristallisering ALOOOT. Med destillerad H2O och har alltid MYCKET bra resultat. Men jag har inte en destiller så jag kan inte destillera mitt kranvatten.

O jag glömde att nämna. Etanolen jag har nu är inte destillerad.
Den innehåller etanol, propan-2-ol och denatoniumbensoat. Propan-2-ol är isopropylaklol, eller hur?
Skulle inte denatoniumbensoatet förstöra allt? Smakmässigt

 

[HerrHaber]

När det gäller 4 års doktorsexamen i förberedande organisk kemi använde jag bara destillerat vatten när jag hade en viss anledning att tro att joner som fanns skulle vara problematiska, så jag har gjort otaliga synteser och omrystningar från kranvatten men jag kan ge dig ett bra tips: köp koltabletter från apoteket, krossa dem och tillsätt i kokande vatten och filtrera det sedan (jag vet också att destillerat vatten borde vara billigare och lättare att få på alla stormarknader eller bensinstationer eller vad som helst). En kondensor används normalt inte för omkristallisering, särskilt inte från vatten, bara en gammal hederlig bägare av lämplig storlek (tack Berzelius), en större rund bottenkolv full med kallt vatten placerad ovanpå är en rimlig kondensor om du använder en blandning av vatten och något blandbart lösningsmedel, i din situation lite aceton eftersom det är det du har rent. ANVÄND INTE UNDER NÅGON OMSTÄNDIGHET DENANTONIUM BEZOATE SPIKAD ALKOHOL!!! det är det bittraste ämnet som finns och det kommer att förstöra dina grejer totalt. Lycka till och god fart!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, ja jag vet att Denatonium B är det mest bittra ämnet. Jag sa bara vad jag hade. Och jag vet att en kondensor inte används i en omkristallisering. Men jag måste destillera mitt kranvatten för att göra en Re-X. Jag gjorde en Re-X med kranvatten tidigare, och det gjorde att det förångades sämre, det smakade sämre på grund av mineralerna och skit.

Och vatten + aceton bildar en azeotrope ... Jag skulle inte använda H2O och Acetone för att Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Kan jag inte vända min PV till den fria basen, extrahera den fria basoljan eller extrahera vattnet och lämna den fria basoljan i kärlet.
Tvätta den med lämpligt lösningsmedel (jag kanske kan hoppa över detta? |Frågeställning: När den görs till freebaseolja, är den renare än det ursprungliga HCl-pulvret?)

Och sedan förvandlas det till HCl igen med saltsyra 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Det är lösligt i aceton. Men kanske vissa föroreningar inte är det? Ska jag lösa upp det i aceton och sedan göra mig av med de olösliga ämnena och sedan låta acetonlösningen som innehåller mitt ämne avdunsta? Skulle det städa upp det lite?

 

[HerrHaber]

Jag skulle hålla mig till vatten och kanske 10 till 15% aceton för att minska lösligheten vid kyla, du kan filtrera två gånger först vid rumstemperatur (eller utomhus) och sedan lägga till lite mer aceton i filtratet och lägga i frysen i ett par timmar och sedan filtrera medan det är kallt (tips: placera tratten i frysen med behållaren med filtrat) skillnaden i fasta ämnen (om det finns en) kan vara relevant för dig ... Jag vet vad jag kan förvänta mig, men jag låter dig lära dig av experimentella upptäckter eftersom det är mer lärorikt från mig )
P.S. du har en poäng och det du sa är inte helt fel men det kanske inte är så relevant som du tror.

 

[MethylAminoNH3]

som sagt... Kranvatten har mineraler och kommer att förstöra smaken och vape-upplevelsen. Och lösligheten i H2O är redan mycket låg, som 10 mg / ml (25c). Jag har gjort otaliga re-X med dessa Pyrovalerone-analoger. Men bara med destillerad H2O

 

[HerrHaber]

Den rellevant lösligheten är i det nära kokande vattnet eftersom re-x löser det fasta ämnet i kokande lösningsmedel och sedan läggs åt sidan insvept i alu-folie och en handduk ostörd så att den kommer tillbaka till rumstemperatur så långsamt som möjligt och sedan läggs i frysen för att öka avkastningen. Eftersom du planerar att vaping det tvivlar jag på att 100C kommer att skada dina saker men vara minful av det faktum att du behöver mätta kokande vatten med det fasta ämnet så gör inte bara en lösning som du behöver avdunsta för att återhämta sig bäst.

 

[MethylAminoNH3]

Som sagt, jag vet hur man gör en omkristallisering med ett enda lösningsmedel. Jag har gjort över 100x av dem, främst med destillerad H2O. Jag övermättade lösningen med ämnet vid cirka 90-96 Celsius. Och jag låter sedan lösningen svalna till RT mycket långsamt i ett vattenbad som är cirka 40c.
När den har nått RT kyler jag den till cirka 15c. Sedan satte jag den i kylskåpet i 20 minuter. Och sedan lägger jag den i ett isbad tills moderluten når cirka 2-3c.

Jag filtrerar sedan det genom ett vakuumfilter och sköljer med ICE-COLD dH2O.

Jag vet hur man gör en re-x.

Min fråga här var hur jag kan rena med de lösningsmedel jag har till hands.
Speciellt genom att vända den till freebase, lösa freebase i exempel kloroform (om det kan lösa freebase ofc). Och sedan göra det till HCl igen.

Min etanol är inte klar. Det är "röd etanol". Kanske kallad "bioetanol" i USA. Det är etanol, IPA, MEK och denatoniumbenzoat.
Jag försökte tillsätta lite blekmedel (natriumhypoklorit) i ett provrör som innehöll min röda etanol.

Färgen skiftade från röd till helt klar, som vatten... Tog det bort denatoniumbensoatet?

 

[HerrHaber]

Ursäkta mig igen för att jag missbedömde din kompetens, du har återigen rätt om du vill freebase sakerna använder vattenhaltig NaOH (enkelt och billigt säljs som avloppsrengöring ... i Europa föreslår jag MrPropper den som säljs i en orange låda som innehåller en plastburk, det är rena NaOH-granuler eftersom även om du hittar små påsar kan vissa ha färgämnen och parfym.... nej nej, den jag nämner kostar motsvarande 2,5 euro eller så) extrahera sedan med kloroform (leverskada och sömnighet spoiler alert) surgör försiktigt med torr HCl-gas eftersom det är bäst men 30% kan fungera bra omrört och sedan igen fryst före vakuumfiltrering tvätta sedan med aceton och torka under vakuum. Din etanol är bara missfärgad av blekmedlet och är ännu värre nu, denantoniumbensoat kan delvis hydrolyseras men tro mig det är helvetes bittert och det utgör fortfarande ett allvarligt hot mot ditt material ... du behöver trots allt en kondensor, du kan bara destillera etanolen för att vara säker och det kommer inte att vara särskilt rent ändå men andra lösningsmedel är inte så mycket av ett problem. För att eliminera både färg och bitterhet från alkoholen kan man använda aktivt kol (finns även som tabletter på apoteket), även att öppna en ny gasmaskpatron har samma effekt. Hade jag inte blivit bestulen på mitt labb av någon idiot hade du fått en fin kondensor skickad till dig av mig som en present.

 

[m924]

Har inte mycket kunskap själv men jag tror att vissa RE-X bör fungera bra, förutom att jag inte har mycket att säga ledsen!