Question Min version av hur man INTE ska laga mat

[SoldadoDeDrogas]

Jag har studerat lite organisk kemi på min egen tid tidigare, för minst 10 år sedan. Jag har varit på det här forumet i ungefär en månad, och har alltså siktat mot en destination sedan dess. Så, vänner, här är mina resultat hittills.
Ett SNB-experiment genomfördes för 2 veckor sedan, vilket gav ungefär ett och ett halvt gram av någon form av vaxartad, lätt psykoaktiv rest som var vattenlöslig via vattentitrering. För ett första försök kallar jag det en push. Inte säker på att det var under eller över reagerade. Jag kan ge detaljer om någon vill veta mer om detta. Jag skulle gärna vilja veta mer, men det här är inte det sätt på vilket jag vill komma till min destination i framtiden.
Mycket nyligen genomfördes ett rp / i-experiment. Notera: Ett recept eller en uppsättning instruktioner är inte något man snubblar över och utför blint utan större eftertanke. Om ett experiment är föremål för ett åtagande, står det inför en omfattande granskning. Efter att ha hört tillräckligt många historier om människor som begraver sina badkar fulla av träkol och vapenblåsning och ger kilo på kilo, blir det viktigt att förstå de mekanismer som äger rum för att komma fram till önskad destination.
För att sammanfatta, någon här tror jag sa det mycket, mycket bra, något i stil med - "läs inte bara en tek och försök att utföra den. Studera en metod eller "rutt", studera tillräckligt många olika variationer av denna rutt för att förstå vad som är viktigt och nödvändigt och varför, och vad är variationen, och sedan kan du börja förstå och förnya därifrån." Med detta sagt är mina försök med nämnda metod vanligtvis en kombination av olika teks av det allmänna förfarandet, de vanliga teman som verkar fungera eller vara meningsfulla. Inte säker på om detta är det bästa tillvägagångssättet för en noobie på egen hand, eftersom det lämnar ett brett fönster för variabler i motsats till att följa en tek till tee och bestämma yay eller nay.

Till exempel inkluderar rp / i-rutten teks där ett "push / pull" -system med anslutna kärl används, (jag antar att reaktionens tryck eller renhet påskyndar processen kraftigt). En annan version är red-p cook 101-videon, där gentlemannen tillsätter vatten, rp och i och sedan väntar lite innan han tillsätter PSE och fortsätter att laga den i cirka 90 minuter innan han fortsätter. Ytterligare en annan version hävdar att allt måste tillsättas i RV och återflödas i 24 timmar. 12 timmar för att omvandla %50, 18 timmar för att omvandla %75 osv. Hela 24 timmars återflöde ger den totala omvandlingen. Så för den oerfarne är det lite svårt att urskilja fakta och fiktion med ett så brett fönster att sikta på.

Jag är allt för mindre tid i fält med byxorna nere, så jag valde push pull, eftersom det skulle vara den snabbaste omvandlingen för denna rutt. För närvarande försöker jag klara mig med det som finns till mitt förfogande. Mina lösningar på bristen på teknik, utrustning, pengar etc är något primitiva, ghetto etc. Även om de kan fungera eller vara effektiva, är detta något som inte bör tas lätt på. Du gör detta på egen risk för säkerhet och frihet, och kostnad, liksom andras, på allvar! Använd rätt skit!

Och så, efter att ha studerat olika metoder för ett rp / i-experiment, hämtat från Festers SOMM 8: e upplagan, "Ready Eddies recipie för push / pull rp / i" beslutades och genomfördes. Ingredienser är: 2 gram renad PSE från SU-24 (9*240 mg), 1,2 RP från cirka 100 striker och cirka 3 gram I-kristaller från %2 jodtinktur. Några droppar vatten tillsattes för att hjälpa till att starta reaktionen. Efter cirka 30 minuter efter att ha initierat reaktionen gick allt enligt plan tills katastrofalt misslyckande av RV, detta är helt mitt fel eftersom jag rusade och rusade och inte tänkte att en bollmasonburk kan misslyckas med mig med tillräckligt applicerad värme. Så botten föll ut ur min RV och jag förlorade kanske en fjärdedel till hälften av mitt reaktionsinnehåll på golvet. Jag kunde använda cirka 40 ml vatten för att rädda och kombinera vad jag kunde i en pyrexkopp. Metoden säger att om reaktionen inte går som önskat kan man laga mat vid 200F för att avsluta reaktionen och det är vad som gjordes. Efter kokningen lossnade allt, den mörka färgen gav vika för en ljusare orange färg och rp var ganska synlig och allt var oreaktivt med applicerad värme - det här var det tecken jag letade efter. Härifrån kylde vi och filtrerade ut rp och tillsatte ytterligare cirka 30 ml vatten. Den orange färgen övergick till en mer gyllene färg. En NaOH-lösning på ungefär 20 % tillsattes långsamt till reaktionsblandningen under de kommande 20 minuterna. En ljusgul färg uppnåddes och små fläckar av olja sågs på toppen. Bara lite mer NaOH-lösning tillsattes för att vara säker, och en liten film noterades ovanpå reaktionsblandningen. Basen samlades upp med 3*20ml toluen. Den resulterande 70 ml eller så av lösningsmedel gasades sedan tillfälligt tills blandningen blev mycket grumlig. Någon fällning märktes. Ytterligare ett ögonblick eller två av gasning för att vara på den "säkra sidan" slutade med att lösningsmedlet blev tvåfasigt. En brun, något rödaktig olja pressades till botten av lösningsmedlet efter den sista lilla exponeringen för HCl-gasen. Detta var inte förväntat. Ett gravitationsfilter användes och vändes bort från bara ett ögonblick bara för att inse att allt var tillbaka i lösning och mitt filterpapper med ett hål ätit igenom och svarta rester runt om som om de brändes. Filtrering försökte igen och tittade på. Lösningsmedlet passerar utan problem, men när den brunröda delen (som luktar lite fisk) passerar sist börjar den äta av filterpapperet, gör det svart och förstör försöket. Det som var kvar av lösningen efter att ha försökt filtrera placerades sedan åt sidan och kombinerades av misstag med återstoden av %20 NaOH-lösning i H2O där den förlorade sin färg och blev mycket ljusgul igen som den var under basningen.

Den här informationen bör ses som en lärdom om vissa saker som man i allmänhet bör undvika. En av de viktigaste är att inte använda en RV som inte kommer att stå upp mot värme! Oavsett vad receptet säger. Var säker, var försiktig, var beredd, håll dig lugn och ta dig tid, förutse att saker går fel och förvänta dig att de gör det, för det kommer de att göra, så var redo!

Med detta sagt, finns det något någon kan berätta för mig om vad fan som hände och om det finns något jag kan göra för att rädda vad som kan finnas kvar av min produkt. Jag kan ge lite bättre detaljer om allt och har några bilder om det behövs. Även om du kan snälla hjälpa mig att förstå de finare punkterna i en rp / i push pull-reaktion kontra återflöde i 24 timmar eller bara laga den på spisen i 2 timmar och sedan filtrera / bas / gas. Tack herrar i förväg. Håll dig säker. o7

 

[SoldadoDeDrogas]

Här är några tankar och observationer i efterhand: Med push pull-metoden är det sant att det utjämnade trycket kraftigt minskar den tid som behövs för omvandlingen eller "kokningen". Refluxing i 24 timmar är den maximala tiden för att se till att allt har omvandlats och ingen produkt går förlorad genom avdunstning. Red-P cook 101 demo säger om en 90min på spisen efter att PSE har tillsatts, återflöde nämns inte. Fester säger cirka 12 timmars lätt kokning efter tillsats av PSE till hydriodic acid, rekommenderar återflöde, eller åtminstone rigga upp en kondensor med lite kopparrör runt en kolv med lång hals och cyklande kallt vatten. En annan källa anger återflöde i 24 timmar för att helt laga mat. 18h = %75, 12h = %50 etc.

Det är förmodligen en bra idé att reagera RP och jod först, utan E/PSE, och sedan filtrera bort RP så att det kan bli en mycket renare reaktion mellan den hydriodiska syran och PSE.
Natriumtiosulfat används som en "fail safe" för att skydda mot slarvigt arbete, dvs. överskott av jod och aziridin. Det är inte nödvändigt, men hjälper slutprodukten.
I det sista steget, när du använder HCl-gas för att fälla ut, är det förmodligen en bra idé att filtrera genom ett torkmedel, såsom Mg2SO4, så att det inte finns någon H2O och eller annan kontanimation av produkten.
Ju mindre satsen är, desto mer mottaglig är den för föroreningar, att hoppa över "valfria" steg som anges ovan görs på bekostnad av din sats. Jag är ganska säker på att min erfarenhet ovan är resultatet av åtminstone en av dessa konsekvenser, om inte en kombination av alla. Jag är ganska säker på att oljan jag fick till slut förstördes av överskott av jod, vatten och mycket syra. Som jag sa skulle det förmodligen inte ha varit alltför märkbart om jag gjorde 100 g, men bara 1 eller 2 g lämnar inte mycket utrymme för fel eller slarv.
I framtiden kommer mycket mer tid och omsorg att tas för att säkerställa en högre produktionsnivå.

En liten insikt jag gjorde när jag hanterade gasning / trycksättning av fartyg är att se till att använda MALE när man går ut och FEMALE när man tar in - jag menar, det är bara vettigt eller hur? Det är inte precis uppenbart för en nybörjare - särskilt när man improviserar från grunden, det är inte ett ämne som jag någonsin har sett nämnt när man konstruerar en uppsättning, eller kanske hoppade jag över klassen när det lärdes ut. Slutsatsen av det jag försöker säga är att "följa med strömmen" så gott det går - problem som lösa kopplingar eller packningar etc. kommer att minimeras och risken för att spränga tätningar kommer att minska.

Det verkar som om det finns olika nivåer av bb-forummedlemmar. De som har, de som inte har och de som inte har några jävla ledtrådar. Någon annan sa mycket bra: "Varje idiot kan duplicera en reaktion under perfekta förhållanden i en laboratoriemiljö så länge de betalade sin undervisning." Mycket av det som alla andra gör kan jämföras med konst, ett testamente till kocken själv, eftersom förhållanden, material, ingredienser, utrustning, plats etc. är alla olika. Att få något att fungera med en annans uppsättning instruktioner tas verkligen för givet för det mirakel det är. Särskilt när du var tvungen att räkna ut det själv, med försök och fel, med större delen av världen lutar sig mot dig och begränsade resurser. En viss portion tur är naturligtvis nödvändig, men man borde ha en ny respekt för den som hoppar av gymnasiet och kan producera en mycket högkvalitativ produkt med optimal avkastning och effektivitet med minimalt avfall, under extrema förhållanden och risker. Att kunna göra detta med allt som kommer ut från, säg, Walmart, efter eget gottfinnande, tycker jag är en övernaturlig egenskap.