Inledning
Precis som klor är brom extremt farligt och kan lätt döda dig. Dessutom är brom en vätska som är mycket mer koncentrerad och därför farligare än klor. Brom uppträder som en rykande vätska vid rumstemperatur. Inom organisk kemi används brom främst för att broominera olika föreningar. Utanför den organiska kemin används brom huvudsakligen som ersättning för klor i pooler och spabad. Och det här är väldigt praktiskt eftersom vi kommer att använda pooltillbehör för att tillverka brom. För att tillverka brom behöver du följande tre kemikalier. Muriatisk syra, TCCA och natriumbrom (NaBr). NaBr är här förupplöst i en lösning, men du kan också använda natriumbromid i pulverform.
TCCA och HCl-syra kommer att användas för att producera klorgas och NaBr är källan till brom. Kort sagt, kloret kommer att förskjuta bromidjonen för att producera NaCl och Br2. Det som är intressant är att mängden saltsyra eller saltsyra som
används är tre gånger mindre än vad som behövs om man gör det stökiometriskt. Det är möjligt att använda mindre HCl vilket innebär att risken för att förorena den slutliga brominen med Hcl minskar. Å andra sidan tillsätts en stökiometrisk mängd TCCA och NaBr.
används är tre gånger mindre än vad som behövs om man gör det stökiometriskt. Det är möjligt att använda mindre HCl vilket innebär att risken för att förorena den slutliga brominen med Hcl minskar. Å andra sidan tillsätts en stökiometrisk mängd TCCA och NaBr.
Utrustning och glasvaror.
- Enkel destillationsutrustning (trehalsad kolv med rund botten, termometer, kondensor, mottagningskolv etc.).
- Dropptratt (tillval);
- Två separeringstrattar 250 ml;
- Tratt;
- Värmeplatta med magnetomrörare;
- Laboratorievåg (0,1-100 g är lämplig);
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- Vattenbad och is;
- 250 mL x2; 100 x2 bägare;
- Mätcylinder 500 mL eller 100 mL.
- Pasteurpipett;
- Ampuller;
- Fackla;
Reagenser.
- NaBr 35% aq lösning.
- HCl syra 16% 60 ml;
- TCCA (triklorisocyanursyra) 72 g
- H2SO4 konc. 20 ml (tillval);
Syntes
Uppställningen är en relativt grundläggande enkel destillation. En extra tratt är ansluten till rundkolven (RBF), men detta är frivilligt. För att begränsa förlusterna används en lång kondensor som kyls med iskallt vatten. Varje enskild skarv tätas med koncentrerad H2SO4 i stället för med fett, eftersom syran är mer motståndskraftig mot brom. Mottagningskolven ligger i ett ace-bad för att förhindra att kondenserad brom läcker ut. Vakuumadaptern leder till en bubbelfälla med inverterad tratt för att neutralisera eventuell Br2 som läcker ut. Som en försiktighetsåtgärd mot spill placeras den andra halvan av destillationsapparaten i en behållare.
1. Till RBF:en tillsätts 72 g krossad TCCA.
2. Till den extra tratten tillsätts HCl 16% 60 ml.
3. Därefter tillsätts NaBr 35% 400 ml till RBF. Omedelbart efter tillsatsen avgår en del Cl2 från TCCA och frigör brom från natriumsaltet.
4. HCl-syra tillsätts sedan droppvis under konstant omrörning. Om du inte har den extra tratten kan du också helt enkelt hälla i HCl-syran och sedan snabbt stoppa den. Tillsatsen av HCl är inte exoterm i någon verklig grad så det är ingen fara att tillsätta den snabbt. I videon tillsätts HCl-syra långsamt för att hålla koncentrationen av HCl låg för att förhindra att HCl-ångor bildas som kan förorena bromprodukten. När syran tillsätts reagerar den med TCCA för att frigöra klor. Cl2 reagerar sedan med NaBr och bildar NaCl och Br2. När mer och mer HCl tillsätts produceras mer Br2 och den mörkröda färgen på Br2 blir mycket tydligare.
5 . När all syra har tillsatts får lösningen en mycket mörkröd färg med en del ångor ovanför.
6 . Destillationen utförs för att separera Br2.
7. När blandningen värms upp och mer brom frigörs kommer ångorna att bli mörkare och mörkare. När reaktionsblandningen når en tillräcklig temperaturpunkt börjar Br2 kondensera till vätska och rinna ner i kondensorn. Så snart destillationshastigheten minskar, temperaturen i destillationskolven stiger och mer och mer vatten börjar komma över med Br2, måste destillationen inte stoppas. Det finns fortfarande en hel del brom närvarande. Reaktionsblandningen kokas vid 100°C tills den är helt klar. Den ska nå en punkt där man inte ser några bromångor i destillationskolven.
8. När denna punkt har uppnåtts är destillationen klar och kolven kan tas bort från värmen.
9 . Det finns brom på botten (det är tre gånger så tätt som vatten) och ett vattenskikt ovanför.
10. Br2-skiktet överförs till en separeringstratt för att isolera det från vatten. Under dessa steg frigörs mycket bromånga, så det är viktigt att göra det i ett väl ventilerat utrymme med andningsskydd.
12 . När skikten har sedimenterat dräneras det nedre Br2-skiktet direkt i en annan separeringstratt.
13. Koncentrerad H2SO4 20 ml tillsätts till Br2 för att torka det. Detta steg måste göras mycket försiktigt eftersom om det finns vatten närvarande kan det vara mycket exotermt och orsaka att Br2 kokar.
14. Nästa del är den farligaste delen, vilket är kapsyleringen och skakningen för att blanda svavelsyran och Br2. Det är viktigt att proppen är väl insmord med svavelsyra för att se till att ingen brom läcker ut.
15. Det nedre bromskiktet dräneras sedan till en RBF.
Det slutliga utbytet av torr Br2 är 109 g (75 %). Steg 12-14 är valfria om du behöver absolut torr Br2.
2. Till den extra tratten tillsätts HCl 16% 60 ml.
3. Därefter tillsätts NaBr 35% 400 ml till RBF. Omedelbart efter tillsatsen avgår en del Cl2 från TCCA och frigör brom från natriumsaltet.
4. HCl-syra tillsätts sedan droppvis under konstant omrörning. Om du inte har den extra tratten kan du också helt enkelt hälla i HCl-syran och sedan snabbt stoppa den. Tillsatsen av HCl är inte exoterm i någon verklig grad så det är ingen fara att tillsätta den snabbt. I videon tillsätts HCl-syra långsamt för att hålla koncentrationen av HCl låg för att förhindra att HCl-ångor bildas som kan förorena bromprodukten. När syran tillsätts reagerar den med TCCA för att frigöra klor. Cl2 reagerar sedan med NaBr och bildar NaCl och Br2. När mer och mer HCl tillsätts produceras mer Br2 och den mörkröda färgen på Br2 blir mycket tydligare.
5 . När all syra har tillsatts får lösningen en mycket mörkröd färg med en del ångor ovanför.
6 . Destillationen utförs för att separera Br2.
7. När blandningen värms upp och mer brom frigörs kommer ångorna att bli mörkare och mörkare. När reaktionsblandningen når en tillräcklig temperaturpunkt börjar Br2 kondensera till vätska och rinna ner i kondensorn. Så snart destillationshastigheten minskar, temperaturen i destillationskolven stiger och mer och mer vatten börjar komma över med Br2, måste destillationen inte stoppas. Det finns fortfarande en hel del brom närvarande. Reaktionsblandningen kokas vid 100°C tills den är helt klar. Den ska nå en punkt där man inte ser några bromångor i destillationskolven.
8. När denna punkt har uppnåtts är destillationen klar och kolven kan tas bort från värmen.
9 . Det finns brom på botten (det är tre gånger så tätt som vatten) och ett vattenskikt ovanför.
10. Br2-skiktet överförs till en separeringstratt för att isolera det från vatten. Under dessa steg frigörs mycket bromånga, så det är viktigt att göra det i ett väl ventilerat utrymme med andningsskydd.
12 . När skikten har sedimenterat dräneras det nedre Br2-skiktet direkt i en annan separeringstratt.
13. Koncentrerad H2SO4 20 ml tillsätts till Br2 för att torka det. Detta steg måste göras mycket försiktigt eftersom om det finns vatten närvarande kan det vara mycket exotermt och orsaka att Br2 kokar.
14. Nästa del är den farligaste delen, vilket är kapsyleringen och skakningen för att blanda svavelsyran och Br2. Det är viktigt att proppen är väl insmord med svavelsyra för att se till att ingen brom läcker ut.
15. Det nedre bromskiktet dräneras sedan till en RBF.
Det slutliga utbytet av torr Br2 är 109 g (75 %). Steg 12-14 är valfria om du behöver absolut torr Br2.
Lagring
Förvaring av Br2 är extremt svårt och det läcker ut ur nästan alla behållare. Det bästa alternativet för förvaring av Br2 är en ampull. Med hjälp av en Pasteur-pipett överförs Br2 försiktigt till hemmagjorda ampuller. Efter att Br2 hade överförts till ampullen förseglades den med hjälp av en fackla. Ampullerna förvaras i en blandning av sand och natriumtiosulfat i en behållare utomhus. Om en ampull spricker eller går sönder inomhus skulle det vara ett mycket stort problem.