Meskalinsyntes med nitrometan. 1000 g skala.

[WillD]

Reagenser:

• 3,4,5-trimetoxibensaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g;
• Ättiksyra 5 L;
• Nitrometan (CAS 75-52-5) 2 L;
• Cyklohexylamin (CAS 108-91-8) 100 ml
• Destillerat vatten ~17 l;
• Isopropylalkohol (IPA) ~23 l;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1200 g;
• Kopparklorid (CuCl2) 72 g;
• Natriumhydroxid (NaOH) 25% aq. 8 L;
• Magnesiumsulfat (MgSO4);
• Aceton 2,5 l;
• Svavelsyra (H2SO4 conc.) ~410 mL eller saltsyra (HCl conc.) ~150 mL;

Utrustning och glasvaror:

• Kolv med rund botten 20 L;
• Batchreaktor 50 l utrustad med dropptratt, toppomrörare ,återflödeskylare och värmesystem;
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
• Toppomrörare;
• Kokande chips;
• Återflödeskondensor;
• Glasstav och spatel;
• Värmeplatta;
• Termometer av laboratoriekvalitet;
• Laboratorievåg (1-1000 g är lämpligt);
• Mätcylindrar 100 mL och 1 L;
• Tratt;
• Filterpapper;
• Rotovap-maskin;
• Vakuumkälla;
• Buchnerkolv (stor) och tratt;
• pH-indikatorpapper;
• Bägare 1000 ml x2 och 2000 ml x2;
• Flera hinkar;
• Frys;

Steg 1. Syntes av beta-nitro-3,4,5-trimetoxistyren (CAS 6316-70-7) från 3,4,5-trimetoxibensaldehyd.

1. 3,4,5-trimetoxibensaldehyd (CAS 86-81-7) 1000 g , ättiksyra 5 L och nitrometan 2 L tillsätts i en 20 l kolv.
2. Reaktionsblandningen omrörs och 100 ml cyklohexylamin tillsätts.
3 . Blandningen upphettas till 80 °C och omrörs i 3 timmar.
4. Destillerat vatten 10 L tillsätts droppvis under konstant omrörning. Gula kristaller bildas.
5 . Kristallerna filtreras och tvättas med destillerat vatten.
6. Därefter lufttorkas de i rumstemperatur.
7 . Därefter löses kristallerna i kokhet IPA (så lite som möjligt) och läggs i frysen i 12 timmar.
8 . Kristallerna filtreras, tvättas med en liten mängd kall IPA och lufttorkas efter kristalliseringsproceduren med lösning 7. Utbytet av beta-nitro-3,4,5-trimetoxistyren (CAS 6316-70-7) är 920 g.

Steg 2. Beta-nitro-3,4,5-trimetoxistyren reduceras med NaBH4/CuCl2 till meskalin.

1. Isopropanol-vattenblandning (IPA/H2O 2:1) 18 l tillsätts till en 50 l satsreaktor.
2. Natriumborhydrid (NaBH4) 1200 g tillsätts i en portion under konstant omrörning.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxistyren (cas 6316-70-7) 1000 g tillsätts i små portioner så att blandningens temperatur hålls under 60 °C.
4. Kopparklorid (CuCl2) 72 g i destillerat vatten 200 ml tillsätts droppvis så att blandningens temperatur hålls under 80 °C.
5. Därefter hålls reaktionsblandningen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6. Natriumhydroxid 25% vattenlösning (NaOH) 8 L tillsätts till reaktionsblandningen och blandas väl. De erhållna skikten separeras.
7. Vattenskiktet extraheras med IPA 8 L (eller DCM, eller eter, eller bensen). Extrakten kombineras och torkas över magnesiumsulfat (MgSO4).
8 . Lösningsmedlet destilleras bort under reducerat tryck till en olja.
9 . Oljan löses i torr aceton 2 L.
10 . Svavelsyra (H2SO4 conc.) eller saltsyra (HCl conc.) tillsätts droppvis under konstant omrörning för att nå pH 6.
11. Blandningen ställs i frysen i 12 timmar.
12. Suspensionen filtreras och tvättas med torr kall aceton efter kristallisationsförfarandet. Meskalin (cas 642-73-9 eller cas 832-92-8) utbytet är 60-70%.

 

[Octopusssss]

Hej
Syntesen kan vara enklare och den fungerar också med mindre skala

För att göra det enklare kan vi ändra dessa punkter från steg 2:

7. Den vattenhaltiga fasen extraherades med 8 liter IPA, DCM, eter eller bensen.

Låt skikten separera - låt det stå en stund. Ta upp det övre skiktet. Det som är kvar kan extraheras genom att tillsätta IPA. Sedan kan vi lägga ihop det övre skiktet och IPA från tvätten.

8. Vi kommer att lägga till 30% H2SO4 till den gula vätskan från punkt 7. Vi gör det droppe för droppe med förhoppning om att PH kommer att gå till PH 6. Droppe för droppe långsamt. Då kan vi se att detta börjar bli mjölkigt och vi kan se kristaller. Vi kan lämna den i kylskåpet (jag vet inte om det hjälper) och sedan filtrerar vi den.

9. Vi är kvar med meskalinsulftae-dihydrat. Det är fint vitt och vi kan tvätta det med aceton om vi vill. Dess (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Detta gör det enkelt - vi behöver inte vakuum ...

 

[G.Patton]

Förmodligen kommer det att fungera med en mycket liten skala. Jag är säker på att din produkt inte kommer att kristallisera i 8 liter lösningsmedel. Av denna anledning måste du avdunsta lösningsmedel. Aceton från steg 9 drar också ut vatten och påskyndar kristalliseringen.

 

[Octopusssss]

Jag försöker detta i 10 g nitrostyren - jag skalar all reaktion från andra delen och jag får från att starta 10 gram nitrostyren och effekten är 4,5 gram meskalinsulfat.

 

[Mr Gonzo]

Hej med avseende på LAH finns det något annat som är lättare att få och använda på sin plats, eller finns det något sätt jag kan instrueras om hur man köper hydriden någonstans med minimalt krångel? Försökte en plats i Indien och de hade inget av om! Jag är baserad i Storbritannien

 

[FredDurst]

Fick du tag på några för Storbritannien i slutändan, kompis?

 

[BufoKing]

jag har 100 g LAH som jag inte längre använder. det är oöppnat i en soppburk. om du vill ha det ger jag dig ett bra pris.
jag har bara natriumborhydrid /cucl2 för allt jag skulle använda det till.

 

[FredDurst]

Jag skickar ett mail till dig kompis

 

[Rabidreject]

lol Jag gjorde exakt samma sak! Jag är ganska rädd för att gå nära LAH!

 

[HerrHaber]

Du kan prova NaBH4/CuCl2-metoden om LAH är för skrämmande för dig eller om du är nybörjare inom preparativ kemi. LAH kan självantända om det hanteras felaktigt eller förvaras i rumstemperatur tillräckligt länge.

 

[amieri]

Om du skalar ner detta kan du släppa ner alla reagens med säg en tiondel eller skulle en person behöva göra molekylär ekvivalens? det är fortfarande väldigt nytt för mig några förslag på hur man gör det eller var man kan lära sig det? tack på förhand

 

[WillD]

för storskalig u kan gå via 3,4,5-trimeofenylaceton

 

[amieri]

Att hitta 345-tmba är inte fruktansvärt svårt och nitrometan verkar möjligt att göra från några YouTube-videor men inte med de största jästarna.hur skulle man gå tillväga för att försöka detta med 10 gram tmba? Skulle du bara dela upp allt ner? Om någon kan hjälpa till att peka någon i rätt riktning är jag säker på att de skulle uppskatta det mycket.

 

[WillD]

Du kan använda kloropropionat med denna aldehyd för att få fenylaceton via glycidat. Om detta reagens är enklare för dig än nitrometan, som är reglerat.

 

[amieri]

Skulle reagenslistan se ut så här?
100 g tmba
0,5 l ättiksyra
0,2 l nitrometan
10 ml cyklohexan
1,7 l destillerat vatten
120 g NaBH4
7,2 g cuCl
0,8 l NaOH
.25 l aceton
41 ml H2so4
Eller finns det molekylära ekvivalenter som jag måste ta hänsyn till

 

[faszom]

Hallå där.
Om jag ändrar nitrometan till nitroetan, kan jag göra tma med denna nabh4-metod?

 

[amieri]

Fantastisk fråga Jag har sökt efter svaret too.u tror det men förhoppningsvis kommer någon erfaren att gå med i

 

[HIGGS BOSSON]

Ja, det stämmer.
Jag fick TMA genom ett aluminiumamalgam.

 

[plancklong]

Ett uppenbart problem som jag ser är att IPA och vatten är helt blandbara. Hur ska man ens kunna få fram skikt! Är det någon annan som oroar sig för detta?

Har någon faktiskt gjort den här syntesen som den är skriven?

Om jag saknar något, snälla låt mig veta!

 

[Swirly]

Jag har inte gjort denna syntes men när jag gör 2c-b med en mycket liknande metod faller vattenskiktet till botten när det plockar upp natriumborhydrid. Likaså separeras vatten och IPA när man håller i freebasen.

IPA och vatten är helt blandbara MEN de kommer att bilda skikt UNDER VISSA FÖRHÅLLANDEN. Och skikten kommer att vara mycket distinkta. Du kan faktiskt använda färsk IPA för att plocka upp vad som helst i vattenskiktet och de kommer inte att blandas.

 

[Muktika]

Är det möjligt att få en mindre volym i steg 1 genom att reducera alla ingredienser 10 gånger?