L
Hej Jag kom över denna syntes eftersom flera personer är övertygade om dess effektivitet i isomerisk separation ville dela den. Det finns också foton, tyvärr kunde de inte infogas.
Enheter:
50 mL rundkolv, 500 mL rundkolv, återflödeskylare, magnetomrörare med oljebad, vakuumfiltreringsalternativ, torkugn (tillval), destillationsbrygga eller rotationsindunstare (tillval)
Kemiska ämnen:
L-(+)-vinsyra
D-(-)-vinsyra
Bensoylklorid
Dietyleter
Toluen
Aceton
Obs: Var försiktig när du hanterar het bensoylklorid.
Prestanda:
2,3-Dibenzoylvinsyraanhydrid:
10 g enantiomeriskt ren vinsyra (D-(-)- eller L-(+)-vinsyra) presenteras i 27 mL bensoylklorid och upphettas till 130 °C tills den stelnar. Uppvärmningen fortsätter tills innehållet i kolven inte längre kan omröras (ca 1-3 h). Efter kylning till rumstemperatur suspenderas det fasta ämnet i ca 20 mL dietyleter, filtreras och tvättas med dietyleter (2x15 mL). Därefter omkristalliseras toluen (ca 200 mL), tvättas med toluen och torkas i en torkugn vid 140 °C
torkas till konstant massa.
Utbyte (2,3-dibenzoyl-L-vinsyraanhydrid) 20,0 g (88 % d.Th.)
Utbyte (2,3-dibenzoyl-D-vinsyraanhydrid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-Dibenzoyl-vinsyra:
2,3-dibenzoyl-vinsyraanhydrid suspenderas i en 500 mL kolv i en blandning av 100 mL aceton och 50 mL vatten och upphettas till kokning under en timme. Acetonen destilleras och den resulterande emulsionen fylls med vatten till 400 mL. Den värms till kokning i 15 minuter och blandningen kyls till rumstemperatur under kraftig omrörning, varvid ett vitt fast ämne fälls ut. Den filtreras, tvättas med vatten och torkas i exsickator över kalciumklorid.
((-)-2,3-dibenzoyl-L-vinsyra):
((+)-2,3-dibenzoyl-D-vinsyra):
Hej Jag kom över denna syntes eftersom flera personer är övertygade om dess effektivitet i isomerisk separation ville dela den. Det finns också foton, tyvärr kunde de inte infogas.
Enheter:
50 mL rundkolv, 500 mL rundkolv, återflödeskylare, magnetomrörare med oljebad, vakuumfiltreringsalternativ, torkugn (tillval), destillationsbrygga eller rotationsindunstare (tillval)
Kemiska ämnen:
L-(+)-vinsyra
D-(-)-vinsyra
Bensoylklorid
Dietyleter
Toluen
Aceton
Obs: Var försiktig när du hanterar het bensoylklorid.
Prestanda:
2,3-Dibenzoylvinsyraanhydrid:
10 g enantiomeriskt ren vinsyra (D-(-)- eller L-(+)-vinsyra) presenteras i 27 mL bensoylklorid och upphettas till 130 °C tills den stelnar. Uppvärmningen fortsätter tills innehållet i kolven inte längre kan omröras (ca 1-3 h). Efter kylning till rumstemperatur suspenderas det fasta ämnet i ca 20 mL dietyleter, filtreras och tvättas med dietyleter (2x15 mL). Därefter omkristalliseras toluen (ca 200 mL), tvättas med toluen och torkas i en torkugn vid 140 °C
torkas till konstant massa.
Utbyte (2,3-dibenzoyl-L-vinsyraanhydrid) 20,0 g (88 % d.Th.)
Utbyte (2,3-dibenzoyl-D-vinsyraanhydrid): 17,4 g (76% d.Th.)
2,3-Dibenzoyl-vinsyra:
2,3-dibenzoyl-vinsyraanhydrid suspenderas i en 500 mL kolv i en blandning av 100 mL aceton och 50 mL vatten och upphettas till kokning under en timme. Acetonen destilleras och den resulterande emulsionen fylls med vatten till 400 mL. Den värms till kokning i 15 minuter och blandningen kyls till rumstemperatur under kraftig omrörning, varvid ett vitt fast ämne fälls ut. Den filtreras, tvättas med vatten och torkas i exsickator över kalciumklorid.
((-)-2,3-dibenzoyl-L-vinsyra):
((+)-2,3-dibenzoyl-D-vinsyra):