Så där satt jag och gjorde en A/B-extraktion. Efteråt behövde jag gå tillbaka till Lewis-syran. Eftersom freebase-formen är frätande och flytande och kortlivad. Visst, jag kunde hälla i 37 % saltsyra, men den var opolär (vm&p-nafta) och vattnet i saltsyran gjorde att den inte skulle fällas ut och jag skulle få en polär lösning av
Syrasalt som skulle behöva mer arbete för att samla in. Här är vad jag kom fram till;
Här är den grundläggande apparaten. 1000 ml erlenmeyerkolv, för Hcl-syran. En Claisen-adapter på din för att underlätta den tryckutjämnande tratten ovanför den, som har en 24/40 till 19/24 adapter. På Claison-adapterns andra arm sitter 100° turn down/vakuumporten till en vakuumdestillationsrigg. Den andra sidan av nedskruvningen har en 24/40-propp
Som ni ser fick tratten kek-klämmorna innan jag var klar. Värmeplattan används endast för klämman. Aldrig kunde jag låta detta torn av glas fritt stå.
Slangen kommer ut ur vakuumporten på 100 ° turndown och går till min vakuumpump kalla fälla, som är fylld med H2So4, torkar den gasformiga HCL. Sedan ut en annan slang till freebase-behållaren. Detta fungerade bra och jag lärde mig mycket.
1. När H2So4 träffar HCL (aq) trycksätts hela anordningen eftersom det finns ett visst motstånd som skapas av slangarna och den andra bubblaren. När trycket ökade, fick tratten tryck och var benägen att springa iväg (droppa snabbare och snabbare). Det krävdes en del ansträngning för att få den att bara droppa en droppe eller två per sekund. Man var tvungen att slå på den och sedan omedelbart sänka den, men inte stänga av. Mer än en gång droppade jag flera milliliter i sträck. Som gasade mig lika mycket som RM
2. Denna vinylslang är inte bra för hcl-gas, jag borde ha använt latexslangen jag har.
3. Stökiometrin kunde jag inte hitta på nätet. Varje inlägg jag såg som frågade om just den här rutten möttes med "Det här är farligt" och "du kommer att sticka ut ögat!". Jag började med ett 1/1 molförhållande som var nästan 3:1 Hcl: H2So4 eftersom hcl är 37% och H2So4 var 95%. Efter att jag hade använt upp H2So4 tillsatte jag mer flera gånger tills jag inte fick någon reaktion när det droppade. Den mängden var dubbelt så stor som jag började med. Så den balanserade ekvationen är 2:3 H2So4:HCL. Jag är inte säker på hur många liter eller kubikfot gas jag till slut gjorde, men det var 150 ml 37%, eller 55 ml ren hcl i den teoretiska vattenfasen.
4. Jag ställde den bredvid ett fönster med en boxfläkt som blåste ut, men det var fortfarande ganska otäckt ibland. HCL-gas är tyngre än luft så den ligger på golvet.
Så där har du det. Kritik och kritik uppmuntras. Jag ska försöka svara på alla frågor du kan ha. Tack för att du tittade!
P.S. Jag vet fortfarande inte varför mina bilder är i sidled. De var inte och sedan en dag var de det. Om någon vet hur man fixar det skulle jag också vilja veta
Syrasalt som skulle behöva mer arbete för att samla in. Här är vad jag kom fram till;
Här är den grundläggande apparaten. 1000 ml erlenmeyerkolv, för Hcl-syran. En Claisen-adapter på din för att underlätta den tryckutjämnande tratten ovanför den, som har en 24/40 till 19/24 adapter. På Claison-adapterns andra arm sitter 100° turn down/vakuumporten till en vakuumdestillationsrigg. Den andra sidan av nedskruvningen har en 24/40-propp
Som ni ser fick tratten kek-klämmorna innan jag var klar. Värmeplattan används endast för klämman. Aldrig kunde jag låta detta torn av glas fritt stå.
Slangen kommer ut ur vakuumporten på 100 ° turndown och går till min vakuumpump kalla fälla, som är fylld med H2So4, torkar den gasformiga HCL. Sedan ut en annan slang till freebase-behållaren. Detta fungerade bra och jag lärde mig mycket.
1. När H2So4 träffar HCL (aq) trycksätts hela anordningen eftersom det finns ett visst motstånd som skapas av slangarna och den andra bubblaren. När trycket ökade, fick tratten tryck och var benägen att springa iväg (droppa snabbare och snabbare). Det krävdes en del ansträngning för att få den att bara droppa en droppe eller två per sekund. Man var tvungen att slå på den och sedan omedelbart sänka den, men inte stänga av. Mer än en gång droppade jag flera milliliter i sträck. Som gasade mig lika mycket som RM
2. Denna vinylslang är inte bra för hcl-gas, jag borde ha använt latexslangen jag har.
3. Stökiometrin kunde jag inte hitta på nätet. Varje inlägg jag såg som frågade om just den här rutten möttes med "Det här är farligt" och "du kommer att sticka ut ögat!". Jag började med ett 1/1 molförhållande som var nästan 3:1 Hcl: H2So4 eftersom hcl är 37% och H2So4 var 95%. Efter att jag hade använt upp H2So4 tillsatte jag mer flera gånger tills jag inte fick någon reaktion när det droppade. Den mängden var dubbelt så stor som jag började med. Så den balanserade ekvationen är 2:3 H2So4:HCL. Jag är inte säker på hur många liter eller kubikfot gas jag till slut gjorde, men det var 150 ml 37%, eller 55 ml ren hcl i den teoretiska vattenfasen.
4. Jag ställde den bredvid ett fönster med en boxfläkt som blåste ut, men det var fortfarande ganska otäckt ibland. HCL-gas är tyngre än luft så den ligger på golvet.
Så där har du det. Kritik och kritik uppmuntras. Jag ska försöka svara på alla frågor du kan ha. Tack för att du tittade!
P.S. Jag vet fortfarande inte varför mina bilder är i sidled. De var inte och sedan en dag var de det. Om någon vet hur man fixar det skulle jag också vilja veta
