Om man utgår från Pseudoephedrine och noggrant testar pH-värdet bör man inte få en racemisk blandning utan den rena enantiomeren, the -d tror jag.
Du ändrar pH-värdet endast vid två tillfällen:
1) separering av freebasen från den oxiderande blandningen (dikromat 0,25N)
2) när du gör hydrokloridsaltet
I 1) är det lätt att inte höja pH för högt, för när man ser den oxiderade blandningen från en mörk klar lösning till en grumlig suspension med färg som mjölk-kaffe (mörkbrun grumlig med droppar av freebase som syns när magnetomröraren stängs av). I alla fall inte över 12, universalpapperets blå.
I 2) är det lite svårare och man måste gå mycket försiktigt fram och testa flera gånger med pappret för att undvika att nå det djupt röda området. När du tillsätter HCL-lösningen är pH-värdet naturligtvis lågt, men det stiger mycket snabbt vid salttillverkning.
Praktiskt taget när vatten avdunstar behöver du inte lukta HCl, bara lite åtminstone.
Detta beror på att oxiderande efedrin av de två stereocentrarna, bara den i isopropilisk position kvarstår, och det behåller den ursprungliga konfigurationen om du inte överstiger att arbeta med bas och syra.
Även oxidering med dikromat måste du lägga till H2SO4, men den mängd som behövs för att få dikromatet att fungera och inte mer.
Om du arbetar med 0,25N kan du köpa den utan misstänkta eftersom det är koncentrationen för COD-bestämning, som ofta används inom analytisk kemi.