Jag föredrar Shulgins DMT-syntes med oxalylklorid framför allt. Det är verkligen bekvämt bortsett från att faktiskt få dimetylamin, eftersom det kontrolleras. Den här videon visar hur det enkelt kan göras enkelt, billigt och i freebase-form genom hydrolys av amiden i DMF med NaOH. Du behöver bara en tryckutjämnande tillsats tratt och 2 kolvar. DMF är billigt tillgängligt och används som ett populärt polärt aprotiskt lösningsmedel.
video:
Oxalylkloriden kan också bara beställas online. Det är också möjligt att göra det själv genom att bubbla klorgas (från HCl) genom oxalsyra, men jag rekommenderar inte att du gasar dig själv.
Jag kommer också att lämna dig Shulgins metod, direkt från DMT Tihkal-posten om du är intresserad av att göra detta.
Tihkal-post: "(från indol) Till en väl omrörd lösning av 10 g indol i 150 ml vattenfri Et2O tillsattes droppvis under 30 min en lösning av 11 g oxalylklorid i 150 ml vattenfri Et2O. Omrörningen fortsatte i ytterligare 15 minuter under vilken tid indol-3-ylglyoxylklorid separerades som ett gult kristallint fast ämne. Denna mellanprodukt avlägsnades genom filtrering och tvättades med Et2O. Den försämras med en betydande hastighet vid rumstemperatur och bör användas så snart som möjligt efter beredningen. Dietyletern i denna syntes kan med fördel ersättas med t-butylmetyleter (TBME) som fungerar bra som lösningsmedel i denna reaktion, men som undviker den potentiella fara som är förknippad med peroxidbildning. Ovanstående indol-3-ylglyoxylklorid tillsattes till 20 g vattenfri dimetylamin i 150 mL kall, omrörd vattenfri Et2O. När färgen i stort sett hade släppt tillsattes ett överskott av 2N HCl, blandningen kyldes och de resulterande fasta ämnena avlägsnades genom filtrering. Dessa omkristalliserades från EtOAc för att efter lufttorkning ge 14,6 g (79%) indol-3-yl N,N-dimetylglyoxylamid med ett mp på 159-161 °C.
En lösning av 14 g indol-3-yl-N,N-dimetylglyoxylamid i 350 mL vattenfri THF tillsattes långsamt till 19 g LAH i 350 mL THF som omrördes väl och hölls vid återloppstemperatur under en inert atmosfär. Efter att tillsatsen var fullständig hölls återflödet i ytterligare 16 timmar, reaktionsblandningen kyldes och överskottet av hydrid förstördes genom försiktig tillsats av våt dioxan. De bildade fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering, tvättades med het THF, filtratet och tvättvattnet kombinerades, torkades över vattenfri MgSO4 och lösningsmedlet avlägsnades under vakuum. Återstoden löstes i varm petroleumeter. Vid kylning bildades kristaller av N,N-dimetyltryptamin (DMT), som filtrerades fria från lösningsmedel och lufttorkades till en vikt av 11,1 g (91%). Det har förekommit rapporter om biprodukter från denna LAH-procedur när den utförs i Et2O som kan äventyra renheten hos slutprodukten. För att erhålla HCl-saltet av DMT löstes återstoden i vattenfri Et2O och mättades med vattenfri väteklorid. De resulterande kristallerna omkristalliserades från bensen/metanol för att ge N,N-dimetyltryptaminhydroklorid med ett mp på 165-167 °C. Utbytet från 14 g av amiden var 13,3 g av saltet."
video:
Oxalylkloriden kan också bara beställas online. Det är också möjligt att göra det själv genom att bubbla klorgas (från HCl) genom oxalsyra, men jag rekommenderar inte att du gasar dig själv.
Jag kommer också att lämna dig Shulgins metod, direkt från DMT Tihkal-posten om du är intresserad av att göra detta.
Tihkal-post: "(från indol) Till en väl omrörd lösning av 10 g indol i 150 ml vattenfri Et2O tillsattes droppvis under 30 min en lösning av 11 g oxalylklorid i 150 ml vattenfri Et2O. Omrörningen fortsatte i ytterligare 15 minuter under vilken tid indol-3-ylglyoxylklorid separerades som ett gult kristallint fast ämne. Denna mellanprodukt avlägsnades genom filtrering och tvättades med Et2O. Den försämras med en betydande hastighet vid rumstemperatur och bör användas så snart som möjligt efter beredningen. Dietyletern i denna syntes kan med fördel ersättas med t-butylmetyleter (TBME) som fungerar bra som lösningsmedel i denna reaktion, men som undviker den potentiella fara som är förknippad med peroxidbildning. Ovanstående indol-3-ylglyoxylklorid tillsattes till 20 g vattenfri dimetylamin i 150 mL kall, omrörd vattenfri Et2O. När färgen i stort sett hade släppt tillsattes ett överskott av 2N HCl, blandningen kyldes och de resulterande fasta ämnena avlägsnades genom filtrering. Dessa omkristalliserades från EtOAc för att efter lufttorkning ge 14,6 g (79%) indol-3-yl N,N-dimetylglyoxylamid med ett mp på 159-161 °C.
En lösning av 14 g indol-3-yl-N,N-dimetylglyoxylamid i 350 mL vattenfri THF tillsattes långsamt till 19 g LAH i 350 mL THF som omrördes väl och hölls vid återloppstemperatur under en inert atmosfär. Efter att tillsatsen var fullständig hölls återflödet i ytterligare 16 timmar, reaktionsblandningen kyldes och överskottet av hydrid förstördes genom försiktig tillsats av våt dioxan. De bildade fasta partiklarna avlägsnades genom filtrering, tvättades med het THF, filtratet och tvättvattnet kombinerades, torkades över vattenfri MgSO4 och lösningsmedlet avlägsnades under vakuum. Återstoden löstes i varm petroleumeter. Vid kylning bildades kristaller av N,N-dimetyltryptamin (DMT), som filtrerades fria från lösningsmedel och lufttorkades till en vikt av 11,1 g (91%). Det har förekommit rapporter om biprodukter från denna LAH-procedur när den utförs i Et2O som kan äventyra renheten hos slutprodukten. För att erhålla HCl-saltet av DMT löstes återstoden i vattenfri Et2O och mättades med vattenfri väteklorid. De resulterande kristallerna omkristalliserades från bensen/metanol för att ge N,N-dimetyltryptaminhydroklorid med ett mp på 165-167 °C. Utbytet från 14 g av amiden var 13,3 g av saltet."