För det första ska jag berätta om du vill göra MDMA, du skulle behöva en källa till safrol, du kan få detta från ett kemiföretag eller destillera det ur sassafrasolja.
Via kemiföretaget är inte ett alternativ för 99/100 personer, så det är därför jag ska berätta hur man destillerar det ur sassafrasolja.
Sassafrasolja i sig är till och med svår att få tag på, men efter att ha sökt under en mycket, mycket, mycket lång tid kommer du så småningom att hitta den, förhoppningsvis.
Jag tänker inte berätta var du hittar den eller hur du hittar den, använd bara den här boken när du redan har en flaska sassafrasolja liggande.
Nåväl, till destilleringen nu.
På bilden nedan kan du se en destillationsinställning, det finns inget vakuum som används vid destillering av safrol, detta fungerade bra.
Häll sassafrasoljan i destillationskolven och lägg kolven i en värmemantel eller annan värmekälla.
Här nedan kan du se en flaska sassafrasolja och en destillationsinställning som destillerar sassafrasolja.
Längst ner till vänster kan du se värmemanteln, den är också täckt på toppen med aluminiumfolie för att förhindra att mycket värme släpps ut.
Hela vigreux-kolonnen är också packad med aluminiumfolie på utsidan, annars kommer värmen inte att spridas till termometern och destillationshuvudet.
Det tjockare glasröret som du ser stå i sluttningen är kylaren, ICE kallt vatten flyter genom den dubbla glasväggen och genom glasspiralen, detta är för att få den förångade safrolkondensatet igen.
Vigreux colomn används för att få en renare produkt, och det är också trevligt att vara där, för när man destillerar oljan kommer oljan att stöta mycket hårt i kolven.
Det kan till och med skrämma dig för första gången.
Det måste vara 230 * C i toppen av destillationshuvudet, det föreslås att man använder kokande stenar i kolven för att lugna ner bumpningen lite.
Stäng inte installationen helt, annars kommer det att finnas för mycket tryck inuti, som du kan se till höger på bilden finns det en annan kolv och ovanpå den kolven finns det en glasbit som är böjd, den kallas en allonge och har en vakuumadapterbit till den.
Om du har en vakuumkälla kan du ansluta ditt vakuumrör till den glasbiten. Nu fungerar den som en tryckavlastningsöppning.
Här kan du se att temperaturen går över 200 * C.
Här kan du se den rena safrolen i kolven som kom över, det är vattenvit olja.
Av 90 ml sassafrasolja destilleras 75 ml safrol ut. Till höger ser du tjäran och resten av skräpet som finns kvar i destillationskolven, det här kommer inte över, så det kommer tydligen att vara en kemikalie som har en kokpunkt högre än 300 *C.
Via kemiföretaget är inte ett alternativ för 99/100 personer, så det är därför jag ska berätta hur man destillerar det ur sassafrasolja.
Sassafrasolja i sig är till och med svår att få tag på, men efter att ha sökt under en mycket, mycket, mycket lång tid kommer du så småningom att hitta den, förhoppningsvis.
Jag tänker inte berätta var du hittar den eller hur du hittar den, använd bara den här boken när du redan har en flaska sassafrasolja liggande.
Nåväl, till destilleringen nu.
På bilden nedan kan du se en destillationsinställning, det finns inget vakuum som används vid destillering av safrol, detta fungerade bra.
Häll sassafrasoljan i destillationskolven och lägg kolven i en värmemantel eller annan värmekälla.
Här nedan kan du se en flaska sassafrasolja och en destillationsinställning som destillerar sassafrasolja.
Längst ner till vänster kan du se värmemanteln, den är också täckt på toppen med aluminiumfolie för att förhindra att mycket värme släpps ut.
Hela vigreux-kolonnen är också packad med aluminiumfolie på utsidan, annars kommer värmen inte att spridas till termometern och destillationshuvudet.
Det tjockare glasröret som du ser stå i sluttningen är kylaren, ICE kallt vatten flyter genom den dubbla glasväggen och genom glasspiralen, detta är för att få den förångade safrolkondensatet igen.
Vigreux colomn används för att få en renare produkt, och det är också trevligt att vara där, för när man destillerar oljan kommer oljan att stöta mycket hårt i kolven.
Det kan till och med skrämma dig för första gången.
Det måste vara 230 * C i toppen av destillationshuvudet, det föreslås att man använder kokande stenar i kolven för att lugna ner bumpningen lite.
Stäng inte installationen helt, annars kommer det att finnas för mycket tryck inuti, som du kan se till höger på bilden finns det en annan kolv och ovanpå den kolven finns det en glasbit som är böjd, den kallas en allonge och har en vakuumadapterbit till den.
Om du har en vakuumkälla kan du ansluta ditt vakuumrör till den glasbiten. Nu fungerar den som en tryckavlastningsöppning.
Här kan du se att temperaturen går över 200 * C.
Här kan du se den rena safrolen i kolven som kom över, det är vattenvit olja.
Av 90 ml sassafrasolja destilleras 75 ml safrol ut. Till höger ser du tjäran och resten av skräpet som finns kvar i destillationskolven, det här kommer inte över, så det kommer tydligen att vara en kemikalie som har en kokpunkt högre än 300 *C.
Nu när vi har den rena safrolen kan vi börja med nästa steg. Isomerisering av safrol till isosafrol.
Safrol i sig ser ut så här:
Många sätt att isomerisera safrol (3,4-metylendioxyallylbensen) till isosafrol (3,4-metylendioxypropenylbensen) finns i litteraturen. Isomeriseringarna, som i samtliga granskade fall är katalytiska, ger ofta höga utbyten, men skiljer sig mycket åt i fråga om enkelhet och reaktionstider. Katalysatorernas tillgänglighet och kostnader skiljer sig också åt över ett brett spektrum.
Reaktionen, som är generell för omvandling av nästan alla allylbensener (som safrol, apiole, dillapiole och elemicin) till motsvarande propenylbensenisomer, utförs vanligen genom att allylbensenen värms upp tillsammans med en oorganisk katalysator eller katalysatorblandning under återflöde, med eller utan användning av lösningsmedel. När reaktionen är avslutad avlägsnas katalysatorn genom filtrering, eventuellt lösningsmedel avlägsnas under vakuum och återstoden destilleras för att rena propenylbensenen från oreagerad allylbensen och polymeriserat material.
21,10 gram KOH vägs in.
Glasvarorna är förberedda för återflöde.
Reflux innebär att kylaren placeras i kolven upp och ner, och när det finns kemikalier i kolven som lätt kan avdunsta, skulle de normalt avdunsta och försvinna ur reaktionen när du värmer upp den för att låta dem reagera.
Om du placerar en kylare ovanpå kolven kommer de kemikalier som avdunstar att kylas ned igen och falla tillbaka ned i reaktionskolven.
Det är i korthet principen för återflöde.
Den person som gjorde denna syntes, låt oss kalla honom SWIM, hällde 75 ml safrol i kolven.
Till detta tillsatte han 30 ml 96% etanol och 21,10 g KOH.
SWIM återflödade det i 3-4 timmar på en mild återflöde på 60 *C.
Efter tillsats av KOH till safrol+etanol blev blandningen brun.
1 minut 1,5 timme 4 timmar.
Detta är vad som blev kvar efter återflödet, på botten är en hård kaka av KOH liggande.
Denna blandning filtrerades för att bli av med den fasta KOH. Så här ser filtratet ut.
Här kan du se KOH-kakan på botten av kolven som är kvar.
Toluen hälls i slammet som finns kvar och filtret kastas för att få bort all isosafrol.
Toluen blandar sig inte med vatten, det har en lägre densitet (0,86 g/ml), så det flyter ovanpå vatten.
Tappa bort vattenlagret och behåll toluenlagret, tillsätt detta till filtratet och destillera det för att bli av med den röda / bruna färgen, men innan du destillerar det måste du neutralisera KOH med en syra, SWIM använde H2SO4 utspädd i vatten till 50% och kontrollerade det med pH-papper för att få det bara lite basiskt.
Detta är vad som är kvar efter destillering av isosafrol, utbytet var 80 viktprocent. Det var 66 ml.
Safrol i sig ser ut så här:
Många sätt att isomerisera safrol (3,4-metylendioxyallylbensen) till isosafrol (3,4-metylendioxypropenylbensen) finns i litteraturen. Isomeriseringarna, som i samtliga granskade fall är katalytiska, ger ofta höga utbyten, men skiljer sig mycket åt i fråga om enkelhet och reaktionstider. Katalysatorernas tillgänglighet och kostnader skiljer sig också åt över ett brett spektrum.
Reaktionen, som är generell för omvandling av nästan alla allylbensener (som safrol, apiole, dillapiole och elemicin) till motsvarande propenylbensenisomer, utförs vanligen genom att allylbensenen värms upp tillsammans med en oorganisk katalysator eller katalysatorblandning under återflöde, med eller utan användning av lösningsmedel. När reaktionen är avslutad avlägsnas katalysatorn genom filtrering, eventuellt lösningsmedel avlägsnas under vakuum och återstoden destilleras för att rena propenylbensenen från oreagerad allylbensen och polymeriserat material.
21,10 gram KOH vägs in.
Glasvarorna är förberedda för återflöde.
Reflux innebär att kylaren placeras i kolven upp och ner, och när det finns kemikalier i kolven som lätt kan avdunsta, skulle de normalt avdunsta och försvinna ur reaktionen när du värmer upp den för att låta dem reagera.
Om du placerar en kylare ovanpå kolven kommer de kemikalier som avdunstar att kylas ned igen och falla tillbaka ned i reaktionskolven.
Det är i korthet principen för återflöde.
Den person som gjorde denna syntes, låt oss kalla honom SWIM, hällde 75 ml safrol i kolven.
Till detta tillsatte han 30 ml 96% etanol och 21,10 g KOH.
SWIM återflödade det i 3-4 timmar på en mild återflöde på 60 *C.
Efter tillsats av KOH till safrol+etanol blev blandningen brun.
1 minut 1,5 timme 4 timmar.
Detta är vad som blev kvar efter återflödet, på botten är en hård kaka av KOH liggande.
Denna blandning filtrerades för att bli av med den fasta KOH. Så här ser filtratet ut.
Här kan du se KOH-kakan på botten av kolven som är kvar.
Toluen hälls i slammet som finns kvar och filtret kastas för att få bort all isosafrol.
Toluen blandar sig inte med vatten, det har en lägre densitet (0,86 g/ml), så det flyter ovanpå vatten.
Tappa bort vattenlagret och behåll toluenlagret, tillsätt detta till filtratet och destillera det för att bli av med den röda / bruna färgen, men innan du destillerar det måste du neutralisera KOH med en syra, SWIM använde H2SO4 utspädd i vatten till 50% och kontrollerade det med pH-papper för att få det bara lite basiskt.
Detta är vad som är kvar efter destillering av isosafrol, utbytet var 80 viktprocent. Det var 66 ml.
För det första behöver du DCM (diklormetan, även kallat metylenklorid), som säljs som färgborttagningsmedel och som borsthärdare.
I det land där SWIM bor säljer de bara färgborttagningsmedel med ett vaxbindemedel, vilket suger, så han upptäckte att borsthärdaren inte innehöll något vaxbindemedel, så han destillerade borsthärdaren.
Den innehåller: DCM, metanol, lösningsmedelsnafta, hydrerad nafta.
Båda napthorna har en kokpunkt på över 100 *C, metanolen 65 *C och DCM 39-40 *C.
Så utan en vigreux colomn destillerade han DCM, och det kom över vid 39 * C till 41 * C.
Själva blandningen var 55 * C och gastemperaturen var 39 * C och i slutet 41 * C innehöll blandningen 65% DCM.
Additionstratten är till för att få DCM i 1 liters rundkolven.
All DCM tillsätts i kolven (500 ml) och den är klar för uppvärmning, så SWIM satte på värmen och började destillera bort DCM.
Avhärdare med kokande borste.
En hel del DCM kom över snabbt, åtminstone tillräckligt för att användas som lösningsmedel för epoxideringsreaktionen.
För att göra epoxideringsreaktionen med perättiksyra måste isosafrolen lösas i ett lösningsmedel för att få den att blandas med perättiksyran, alkohol kan användas, men på grund av att alkohol lätt innehåller vatten är det inte ett bra val. Aceton används också ganska mycket, men SWIM ville inte använda det, eftersom du måste destillera blandningen efter att du är klar med MDP2P-reaktionen.
Och aceton kan bilda acetonperoxid med väteperoxid och en syra (fungerar som en katalysator). Acetonperoxid är ett högexplosivt ämne som detonerar vid värme.
Så gissa vad som händer om du använde lite för mycket H2O2, och sedan kommer du att destillera den blandningen Acetoneperoxid är vita nålliknande kristaller förresten.
Hur som helst, för att göra peracid bör man göra följande:
Häll:
- 55,8 ml 99-100% isättika
- 55,2 ml väteperoxid 35%.
- 0,66 ml svavelsyra 96%.
H2O2 och ättiksyra.
Svavelsyra 96% med en 1,00 ml pipett.
Allt blandat, ställ detta åt sidan i 4 dagar, och virvla varje dag ett par gånger.
Allt tillsammans i en kolv, låt detta reagera i 4 dagar, det värms inte upp, bara stinker som ättiksyra mycket dåligt. Och låt det reagera i 4 dagar för att komma till sin jämvikt, och sedan kan det användas.
Lös upp 33 ml isosafrol i 51 ml DCM.
Tillsätt detta långsamt till perättiksyran och låt temperaturen inte stiga över 40 *C.
Placera kolven på en magnetomrörare i ett isbad medan du gör detta.
När allt är tillsatt, låt isbadet komma till rumstemperatur av sig självt och låt det röra sig över natten, med lite folie över toppen av kolven.
Färgen kommer att gå från gult till orange till djuprött, destillera bort DCM och destillera bort ättiksyran.
Kvar blir en mörk, tjock sirap.
Lös upp denna sirap i 51 ml metanol och tillsätt 250 ml 15% H2SO4-lösning.
Låt detta återflöda milt i 3 timmar.
När det sedan har kommit till rumstemperatur, dränera bort syraskiktet och behåll det mörka skiktet.
Häll det mörka skiktet i 125 ml vatten och extrahera sedan sirapen igen.
Tvätta den sedan med 125 ml NaOH-lösning på 5%, den sista tvätten är svår att se så använd en ficklampa för att se var faserna skiljer sig åt.
Häll nu i 5 g MgSO4 (epsomsalt) som är helt torr, torkad i ugn vid 300 * C i 4 timmar.
Filtrera bort MgSO4 igen och tvätta MgSO4 med DCM.
Destillera den resulterande vätskan, detta är din rena keton.
Här är bilderna:
Här kan du se 51 ml diklormetan blandat med 33 ml safrol, det blandas inte när det bara hälls på varandra, SWIM sög upp blandningen med sin pipett och blåste tillbaka den i resten av vätskan för att blanda den, tills den var väl blandad, det var ganska lätt att blanda.
Här ser ni isbadet med isosafrol och DCM blandat i sig, medan perättiksyran långsamt tillsätts.
Som du kan se är det i ett isbad som nämnts ovan, detta för att förhindra att vätskan blir för varm och kokar.
Även om det inte bör överstiga 40 * C, används DCM som lösningsmedel, så du behöver inte heller oroa dig för explosiva peroxider (eftersom du behöver destillera denna blandning) när du använder aceton, se till att du inte lägger till för mycket H2O2, eftersom om inte allt används upp av syran kommer det att peroxidera ditt lösningsmedel om det är peroxiderbart (såsom eter och aceton).
Nedan kan du se färgförändringen, den första bilden är efter att allt just har tillsatts, den andra efter en timme och den tredje efter 2 timmar och så vidare, på den tredje är den täckt med Al-folie och lämnad att röra om i 16 timmar.
Som du kan se ändras färgen från klar till gul till orange till röd till mörk svart-röd.
Nu har de 16 timmarna gått.
Det är dags att destillera bort DCM.
SWIM häller därför sin blandning i en annan rundkolv och ställer in den för destillation, se nedan.
Färgen är som apelsinjuice, i vissa synteser sägs den vara mörkröd.
Tja, det är vad som hände i epoxideringsreaktionen:
När peraciden bildas händer detta i allmänhet:
Nu är det dags att bli av med syran, det görs genom att tillsätta NaOH-lösning SWIM använde ca 3 g NaOH i 150 ml vatten, och använde allt för att neutralisera perättiksyran han gjorde. Nedan kan ni se bilder på en tvätt med eter efter att den neutraliserats, detta gjordes två gånger.
Man kan se lagren ganska dåligt, även om man kan se ett övre lager som är något mörkare än det andra lagret, eter kommer att flyta ovanpå eftersom densiteten är mycket lägre än för vatten.
Här separeras det med en separeringstratt, även här syns det inte så bra, men skiktet är under texten 250 ml i blått ovanpå tratten, inte där den stora delen går över i den mindre delen.
Här är en närbild av eterskiktet (som innehåller din isosafrolglykol) och vatten med natriumacetatskiktet.
Perättiksyran neutraliseras med NaOH så att det bildas vatten och natriumacetat.
Hur som helst, lagret på botten kan man bli av med, men SWIM tvättade det igen med eter och kombinerade det eterlagret med det föregående eterlagret, det som ligger överst på bilden ovan.
Etern destilleras bort vid 39*C, och ren isosafrolglykol är vad du har i kolven då. Detta måste omvandlas till MDP2P, du kan se reaktionsmekanismen nedan.
Du måste hälla lika mycket metanol tillsammans med isosafrolglykolen, som du använde lösningsmedel för isosafrol.
I SWIM:s fall var det 51 ml, så nu använder han 51 ml metanol för att lösa upp isosafrolglykolen i och tillsätter 255 ml (5 gånger så mycket som metanolen) 15% H2SO4 till det.
Om man tar 99% svavelsyra, det är det vanligaste att köpa som avloppsrensare, man kan också köpa batterisyra. Det är 37,5% svavelsyra, späd den 2,5 gånger med vatten för att få 15%, men om du inte kunde räkna ut det, kom du inte så här långt med syntesen, även om du borde läsa hela den här saken innan du börjar ändå.
När du använder 99% måste du späda ut det 6,6 gånger.
När du använder 96% (också ganska vanligt istället för 99% som avloppsrenare), måste du späda 6,4 gånger.
Densiteten för H2SO4 när den är koncentrerad är 1,84 g/ml, så du behöver 1,84 g med 6,4 gånger så mycket vatten.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g vatten. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml vatten.
1,84 g = 1 ml
Så för varje milliliter H2SO4 behöver du 11,80 ml vatten.
Du behöver 255 ml svavelsyra, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 gånger så mycket.
Så här ser det ut helt vanligt, inte med en lampa under, det här är bara den första tvätten förresten. Nästa tvätt kommer att läggas till detta, och sedan destilleras etern bort och den rena isosafrolglykolen kvarstår, och sedan bör du lägga till metanolen och svavelsyran (blanda svavelsyran framåt med vatten).
Reflux denna blandning i 3 timmar och inte längre annars kommer utbytet att gå ner, nu har du rå MDP2P.
Låt det nu svalna till rumstemperatur, häll nu bort så mycket av vattnet som möjligt och häll nytt färskt vatten där, så att kolven fylls till hälften eller 2/3 och blanda väl, och låt skikten separera och dekantera vattnet.
Gör detta 4 gånger, detta bör vara tillräckligt bra för att ta bort de sista spåren av svavelsyra som finns kvar i oljan.
Nu, för sista gången, tillsätt vatten dekantera av vattnet och fäst destillationshuvud etc. på kolven och börja destillera MDP2P.
Från en annan syntes jag läste kommer MDP2P över som en gul till brun olja vid 115-170 * C med ett aspiratorvakuum, och sedan ger omdestillation gul olja (MDP2P) vid 140-150 * C.
Vid SWIM kom MDP2P över vid 158 ° C med vakuum, SWIM samlade 15 g MDP2P som är ett utbyte på +/- 45%, vilket var gult gyllene i färg, och när det hålls mot solljuset har det ett grönaktigt utseende från vissa sidor beroende på hur man tittar på det.
En annan metod för att samla din MDP2P skulle vara (och även för att testa om det är riktigt MDP2P) med natriumbisulfit.
Man skulle göra en mättad lösning av natriumbisulfit och släppa lite av vad som borde vara MDP2P i den, och om en preticipat bildas är det en keton och troligen MDP2P, eftersom det bara råkar vara en keton.
Det är ett ganska välkänt faktum att natriumbisulfit kommer att lägga till karbonylgruppen i en keton för att bilda en kristallin additionsprodukt. Om moderketonen har tillräckligt hög molekylvikt blir produkten olöslig i vatten. Moderketonen kan sedan återvinnas vid ett senare tillfälle genom sönderdelning med natriumhydroxid. Detta är ett dubbelt bra trick eftersom det ger oss ett utmärkt sätt att få ren keton från en oren reaktionsmatris, och det möjliggör också långtidsförvaring av en annars instabil keton innan den används.
Nu eliminerar detta inte * behovet av en korrekt (vakuum) destillation av ketonen, men det gör en sådan process mycket trevligare genom att när man återhämtar sig från bisulfiten kommer det att finnas lite tjära och / eller polymeriserad skit att ta itu med. Detta innebär kraftigt minskad rengöring för de dyrbara kolvarna och eventuellt högre utbyten. Bisulfittillsatsen är en ganska allmän process och kan anpassas till olika ketoner (hålla molförhållandena i proportion), men det kommer att finnas några ketoner som antingen inte kommer att reagera eller reagera i låg utsträckning (främst sådana där det finns betydande steriskt hinder för kolylkolet). I de fall där karbonylkolet är på en alifatisk sidokedja till någon annan funky ringstruktur finns det lite steriskt hinder, och så fortsätter reaktionen snabbt och nästan kvantitativt. Slutligen finns det begränsningen att keton (eller ketoninnehållande slop) är rimligt befriad från sura eller basiska föroreningar, eftersom dessa kommer att störa bildandet av additionsprodukten.
1) Beredning av bisulfitreagenset
(Detta måste beredas strax före användning, eftersom det autooxiderar inom några timmar om det lämnas åt sitt öde).
Tillsätt 52 g natriumbisulfit (NaHSO3, 0,5 mol) till ca 90 mL destillerat vatten vid rumstemperatur under kraftig omrörning (något mer vatten kan användas för att få allt i lösning). Tillsätt en volym denaturerad alkohol på cirka 70% av lösningens volym (dvs. - om du slutar med 100 ml lösning, tillsätt 70 ml alkohol), tillsätt sedan mer vatten för att bara lösa upp fällningen (~ 60 ml).
2) Reagera med ketonen
Droppa långsamt 0,25 mol keton (*) i en bägare som innehåller bisulfitlösningen under kraftig magnetisk omrörning. Molförhållandet 2:1 säkerställer att all keton kommer att omvandlas. Låt stå på omröraren i ytterligare 30-45 minuter och filtrera sedan på en Buchner-tratt med vakuum. Tvätta kristallerna med 20-50 mL denaturerad alkohol. Torka i en vakuumdessicator eller på en öppen bricka och förvara sedan i en tillsluten glasflaska tills den behövs.
(*) Om du tillsätter en oren reaktionsmatris, tillsätt så mycket lösning som du förväntar dig ska innehålla 0,25 mol keton.
3) Återvinning av ketonen
Tillsätt ~,25 mol bisulfitadditionsprodukt i en separeringstratt och häll sedan långsamt i 105 ml 10% natriumhydroxidlösning (w/w). Separera ut det vattenhaltiga skiktet (som kan vara på toppen eller på botten beroende på ketonen), mättas med salt (NaCl) och extraheras med 50 ml eter (toluen eller bensen ok om ketonen har tillräckligt hög bp). Kombinera extraktet med ketonskiktet och avlägsna ketonen genom destillation (kondensera och återanvänd!). Destillera ketonresten, helst under vakuum (om du gör vad jag tror att du gör), för att ge upp till 90%, beroende på renheten hos startketonen, naturligtvis.
Refs att jaga: A. Vogel, "Praktisk organisk kemi"
Nu har man MDP2P, om man vill lagra det gör man det i frysen, det blir en mycket viskös vätska och kommer att lagras under LÅNGA tider.
Nu kommer att beskrivas hur MDP2P, kan syntetiseras med wackeroxidationen och p-bensokinon a la Methylman.
acker-oxidation.
För att omvandla safrol till MDP2P gör man följande:
- Destillerad sassafrasolja för att få fram safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-bensokinon
Låt först alla kemikalier röra om sig själva i en timme, förutom safrolen, safrolen måste tillsättas senare efter att allt har blandats ordentligt i en timme.
Börja sedan droppa i safrolen, detta bör ta minst en timme, när droppningen är på 80%, börja sedan värma långsamt och, efter att allt har tillsatts, starta en återflöde i 8 timmar.
Efter att de 8 timmarna har gått, kasta hela reaktionsblandningen genom ett buchnerfilter för att filtrera bort eventuella rester som hydrokinon (nedbrytningsprodukt av 1,4-bensokinon) och PdCl2 (försök inte att återvinna detta, det är inte värt det).
Efter filtrering tillsätt 150 ml 10% HCl för att hydrolysera reaktionen till MDP2P, rör om i 15 minuter och extrahera nu 3 gånger med 100 ml DCM, 50 ml och 25 ml DCM.
Kombinera extrakten och tvätta dem 2 gånger med 50 ml mättad natriumvätekarbonatlösning, sedan 2 gånger med 50 ml mättad NaCl-lösning.
Tvätta sedan extrakten, som nu har blivit lite mer grönaktiga / gula med 5-10% NaOH-lösning och gör detta 3 gånger med en volym på 100 ml per tvätt, torka nu ketonen efter att NaOH-lösningen har dränerats bort med MgSO4 eller Na2SO4 (vattenfri).
Och efter att den har torkats, destillera av rotavap av DCM och lämnas med oren MDP2P. Detta måste destilleras och det finns några bilder på nedan:
Detta är färgen på MDP2P.
Jag har hört att det luktar blommor, men jag tror inte att det gör det, det luktar inte ens trevligt, det stinker inte, men ja, det är som safrol lite, men sedan lite mer som blommor, sedan safrol, men inte riktigt som blommor, ja hur som helst, lukta det när du gjorde det, och du vet.
Det har en grönaktig nyans på sig.
Detta är reduktionsuppställningen, men samma sak är wacker-oxidationen eftersom det finns safrol till höger och till vänster kondensorn för återflöde och en overhead-omrörare i mitten, en värmemantel i mitten också, och längst bak en hink med 10 liter kylvatten.
Efter att MDP2P har destillerats kommer man att ha cirka 8 ml MDP2P till 15 ml.
SWIM fick 8 ml det var första gången han gjorde denna reaktion, men utbytet kommer att gå upp med mer erfarenhet förmodligen.
- Destillerad sassafrasolja för att få fram safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-bensokinon
Låt först alla kemikalier röra om sig själva i en timme, förutom safrolen, safrolen måste tillsättas senare efter att allt har blandats ordentligt i en timme.
Börja sedan droppa i safrolen, detta bör ta minst en timme, när droppningen är på 80%, börja sedan värma långsamt och, efter att allt har tillsatts, starta en återflöde i 8 timmar.
Efter att de 8 timmarna har gått, kasta hela reaktionsblandningen genom ett buchnerfilter för att filtrera bort eventuella rester som hydrokinon (nedbrytningsprodukt av 1,4-bensokinon) och PdCl2 (försök inte att återvinna detta, det är inte värt det).
Efter filtrering tillsätt 150 ml 10% HCl för att hydrolysera reaktionen till MDP2P, rör om i 15 minuter och extrahera nu 3 gånger med 100 ml DCM, 50 ml och 25 ml DCM.
Kombinera extrakten och tvätta dem 2 gånger med 50 ml mättad natriumvätekarbonatlösning, sedan 2 gånger med 50 ml mättad NaCl-lösning.
Tvätta sedan extrakten, som nu har blivit lite mer grönaktiga / gula med 5-10% NaOH-lösning och gör detta 3 gånger med en volym på 100 ml per tvätt, torka nu ketonen efter att NaOH-lösningen har dränerats bort med MgSO4 eller Na2SO4 (vattenfri).
Och efter att den har torkats, destillera av rotavap av DCM och lämnas med oren MDP2P. Detta måste destilleras och det finns några bilder på nedan:
Detta är färgen på MDP2P.
Jag har hört att det luktar blommor, men jag tror inte att det gör det, det luktar inte ens trevligt, det stinker inte, men ja, det är som safrol lite, men sedan lite mer som blommor, sedan safrol, men inte riktigt som blommor, ja hur som helst, lukta det när du gjorde det, och du vet.
Det har en grönaktig nyans på sig.
Detta är reduktionsuppställningen, men samma sak är wacker-oxidationen eftersom det finns safrol till höger och till vänster kondensorn för återflöde och en overhead-omrörare i mitten, en värmemantel i mitten också, och längst bak en hink med 10 liter kylvatten.
Efter att MDP2P har destillerats kommer man att ha cirka 8 ml MDP2P till 15 ml.
SWIM fick 8 ml det var första gången han gjorde denna reaktion, men utbytet kommer att gå upp med mer erfarenhet förmodligen.
Först reducerades 4 ml MDP2P i en 500 ml rundkolv med 8 g Al-folie, som har lagts i kaffebönkvarnen tidigare och överliggande omrörning användes etc. exakt som bilden ovan.
Tillräckligt med MeOH användes för att täcka Al och 60 mg HgCl2 löstes i 20 ml MeOH och tillsattes på en gång till reaktionen genom dropptratten, sedan efter 15-20 minuter började amalgamationen, små bubblor uppstod och sedan större, vilket är den punkt där MDP2P måste tillsättas, men eftersom MDP2P, OM du kommer att reducera det eftersom det bara kommer att ge MDA (under sura förhållanden), vill vi ha MDMA, så vi tillsätter nitrometan (som kommer att reduceras till metylamin in situ) och det bildar en imin som sedan kommer att reduceras till MDMA.
Detta är en BASISK Al/Hg-reduktion (reduktiv amination), vid reduktion av nitropropen eller styren används en sur Al/Hg-reduktion med tillsats av t.ex. isättika.
Metylamin är alkaliskt och kommer därmed att göra reaktionen basisk.
Reduktion pågår, se till att tillsätta MDP2P+MeNO2 med en droppe per sekund, om man släpper i allt på en gång får man en mycket kraftig reaktion, och man kommer att dränkas i kokande MeOH och kvicksilver etc., inte särskilt trevligt.
Så använd 4 ml MDP2P och 3,3 ml MeNO2 och 8 ml MeOH i dropptratten.
Titta på skummet, det här är hur tung reaktionen är, här löser Al i MeOH, på grund av HgCl2, medan den gör detta, reducerar den N-metyl-MDP2P-iminen till MDMA.
När reaktionen kommer att svalna igen, tillsätt sedan MDP2P + MeNO2 snabbare, om du fick slut på MDP2P + MeNO2, börja sedan värma och återflöda tills du nådde 3 timmar.
Efter 3 timmar tillsätt NaOH-lösning (koncentrerad) och detta är för Al som inte har lösts upp, så som finns kvar i kolven, detta kommer också att värmas upp och få MeOH att koka, men tillsätt inte NaOH för snabbt, eftersom det då också kommer att skumma, och då kan det också komma ut ur kondensorn.
Så, efter tillsats av NaOH, låt det röra sig i 1 timme för att se till att allt kommer att lösas upp.
Nu kommer du att ha 2 lager ett bottenlager med Al(OH)3 och förmodligen svart och ett orange / gult / rött vattenhaltigt lager detta är det lager du vill filtrera bort Al(OH)3 i en buchner (måste vakuumeras), och sedan kommer man att ha något liknande detta:
Filtret, du kan behöva göra filtreringen delvis, eftersom filtret kommer att täppa till ganska mycket och även med starkt vakuum kan du inte få det igenom längre.
Hur som helst, avdunsta först MeOH från reaktionen, extrahera sedan den återstående vätskan med DCM 3 gånger (eller något annat icke-polärt lösningsmedel), SWIM älskar bara DCM eftersom det rotavaps av riktigt snabbt, ändå.
Indunsta sedan DCM, gör sedan en a/b eller destillera MDMA-freebasen, SWIM föredrar normalt destillation men man behöver en vakuumpump, som kan dra under 10mbar för det här jobbet annars kommer MDMA-oljan att sönderdelas, så aspirator fungerar inte.
Använd syra / basextraktion, om du inte vet vad det är, borde du inte göra den här syntesen.
Kort sagt, MDMA-oljan kan vara en olja eller ett salt, saltet är vattenlösligt och oljan är inte.
Du drar nytta av detta, direkt efter reaktionen när oljan är i DCM, tvätta DCM med vatten och NaCl-lösning och NaHCO3-lösning, detta tar ut all skit som löser sig i vatten.
Tillsätt sedan H2SO4 till oljan efter DCM-indunstning (eftersom du då ser hur mycket oren MDMA-freebase du har), tillsätt sedan dubbelt så mycket molär H2SO4-lösning som 5%-15% lösning, tillsätt sedan DCM och du kan extrahera all skit som löser sig i icke-polära lösningsmedel igen här, du kan också använda kloroform eller toluen etc.
Tillsätt nu NaOH till vattenskiktet och gör detta med en INTE koncentrerad lösning av NaOH.
Då kommer du att se några vita saker när du lägger till lite NaOH-lösning, detta är faktiskt MDMA-fribasen, som, om du lämnar den, kommer att sätta sig till ett oljelager ovanpå vattnet, men gör bara detta och skaka tills den vita grumligheten kvarstår (betyder att den inte försvinner längre), tillsätt sedan DCM och tillsätt mer och skaka varje gång efter varje tillsats av 1-3 ml, och sedan när ingen mer vit grumlighet bildas tillsätt resten av NaOH-lösningen på en gång tills pH = 12-14.
Tappa sedan av DCM, behåll den och extrahera den nu basiska vattenhaltiga blandningen med 2 gånger mer DCM och kombinera, avdunsta DCM och du har ren MDMA-freebase.
Tillräckligt med MeOH användes för att täcka Al och 60 mg HgCl2 löstes i 20 ml MeOH och tillsattes på en gång till reaktionen genom dropptratten, sedan efter 15-20 minuter började amalgamationen, små bubblor uppstod och sedan större, vilket är den punkt där MDP2P måste tillsättas, men eftersom MDP2P, OM du kommer att reducera det eftersom det bara kommer att ge MDA (under sura förhållanden), vill vi ha MDMA, så vi tillsätter nitrometan (som kommer att reduceras till metylamin in situ) och det bildar en imin som sedan kommer att reduceras till MDMA.
Detta är en BASISK Al/Hg-reduktion (reduktiv amination), vid reduktion av nitropropen eller styren används en sur Al/Hg-reduktion med tillsats av t.ex. isättika.
Metylamin är alkaliskt och kommer därmed att göra reaktionen basisk.
Reduktion pågår, se till att tillsätta MDP2P+MeNO2 med en droppe per sekund, om man släpper i allt på en gång får man en mycket kraftig reaktion, och man kommer att dränkas i kokande MeOH och kvicksilver etc., inte särskilt trevligt.
Så använd 4 ml MDP2P och 3,3 ml MeNO2 och 8 ml MeOH i dropptratten.
Titta på skummet, det här är hur tung reaktionen är, här löser Al i MeOH, på grund av HgCl2, medan den gör detta, reducerar den N-metyl-MDP2P-iminen till MDMA.
När reaktionen kommer att svalna igen, tillsätt sedan MDP2P + MeNO2 snabbare, om du fick slut på MDP2P + MeNO2, börja sedan värma och återflöda tills du nådde 3 timmar.
Efter 3 timmar tillsätt NaOH-lösning (koncentrerad) och detta är för Al som inte har lösts upp, så som finns kvar i kolven, detta kommer också att värmas upp och få MeOH att koka, men tillsätt inte NaOH för snabbt, eftersom det då också kommer att skumma, och då kan det också komma ut ur kondensorn.
Så, efter tillsats av NaOH, låt det röra sig i 1 timme för att se till att allt kommer att lösas upp.
Nu kommer du att ha 2 lager ett bottenlager med Al(OH)3 och förmodligen svart och ett orange / gult / rött vattenhaltigt lager detta är det lager du vill filtrera bort Al(OH)3 i en buchner (måste vakuumeras), och sedan kommer man att ha något liknande detta:
Filtret, du kan behöva göra filtreringen delvis, eftersom filtret kommer att täppa till ganska mycket och även med starkt vakuum kan du inte få det igenom längre.
Hur som helst, avdunsta först MeOH från reaktionen, extrahera sedan den återstående vätskan med DCM 3 gånger (eller något annat icke-polärt lösningsmedel), SWIM älskar bara DCM eftersom det rotavaps av riktigt snabbt, ändå.
Indunsta sedan DCM, gör sedan en a/b eller destillera MDMA-freebasen, SWIM föredrar normalt destillation men man behöver en vakuumpump, som kan dra under 10mbar för det här jobbet annars kommer MDMA-oljan att sönderdelas, så aspirator fungerar inte.
Använd syra / basextraktion, om du inte vet vad det är, borde du inte göra den här syntesen.
Kort sagt, MDMA-oljan kan vara en olja eller ett salt, saltet är vattenlösligt och oljan är inte.
Du drar nytta av detta, direkt efter reaktionen när oljan är i DCM, tvätta DCM med vatten och NaCl-lösning och NaHCO3-lösning, detta tar ut all skit som löser sig i vatten.
Tillsätt sedan H2SO4 till oljan efter DCM-indunstning (eftersom du då ser hur mycket oren MDMA-freebase du har), tillsätt sedan dubbelt så mycket molär H2SO4-lösning som 5%-15% lösning, tillsätt sedan DCM och du kan extrahera all skit som löser sig i icke-polära lösningsmedel igen här, du kan också använda kloroform eller toluen etc.
Tillsätt nu NaOH till vattenskiktet och gör detta med en INTE koncentrerad lösning av NaOH.
Då kommer du att se några vita saker när du lägger till lite NaOH-lösning, detta är faktiskt MDMA-fribasen, som, om du lämnar den, kommer att sätta sig till ett oljelager ovanpå vattnet, men gör bara detta och skaka tills den vita grumligheten kvarstår (betyder att den inte försvinner längre), tillsätt sedan DCM och tillsätt mer och skaka varje gång efter varje tillsats av 1-3 ml, och sedan när ingen mer vit grumlighet bildas tillsätt resten av NaOH-lösningen på en gång tills pH = 12-14.
Tappa sedan av DCM, behåll den och extrahera den nu basiska vattenhaltiga blandningen med 2 gånger mer DCM och kombinera, avdunsta DCM och du har ren MDMA-freebase.
4,0 ml MDP2P ger med denna metod 3,0 ml exakt MDMA-freebase, som behöver 1,95 ml 29% HCl-lösning eller 0,566 g HCl beräkna din egen mängd för din koncentration du har.
Tillsätt bara HCl-lösningen, medan freebasen är upplöst i toluen (torr).
Nu kommer du att ha ett litet vattenhaltigt lager på botten av din lilla RBF, lägg nu en dean&stark-fälla ovanpå RBF eller fäst den bara på en destillationsinställning, poängen här är att destillera bort vattnet, dean&Stark-fällan bryter azeotropen, som normalt bildas med vatten, och driver därmed bort vattnet, hur som helst när vattnet avdunstar HCl-saltet av MDMA kommer sedan att sätta sig ut som en brun pasta eller mycket visköst lager på botten, sedan efter att allt vatten och lite toluen kom över tillsätter du den dubbla volymen aceton så för 3,0 ml MDMA freebase använder du 10 ml toluen och 30 ml aceton (vattenfri) detta suger upp vattnet som fortfarande finns där, och sedan kommer pastan att förvandlas till fina vita kristaller (acetonen tar också upp lite skit).
Lägg nu i frysen över natten eller ett par timmar och filtrera och tvätta med aceton (vattenfri och kall).
Några bilder:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Tillsätt bara HCl-lösningen, medan freebasen är upplöst i toluen (torr).
Nu kommer du att ha ett litet vattenhaltigt lager på botten av din lilla RBF, lägg nu en dean&stark-fälla ovanpå RBF eller fäst den bara på en destillationsinställning, poängen här är att destillera bort vattnet, dean&Stark-fällan bryter azeotropen, som normalt bildas med vatten, och driver därmed bort vattnet, hur som helst när vattnet avdunstar HCl-saltet av MDMA kommer sedan att sätta sig ut som en brun pasta eller mycket visköst lager på botten, sedan efter att allt vatten och lite toluen kom över tillsätter du den dubbla volymen aceton så för 3,0 ml MDMA freebase använder du 10 ml toluen och 30 ml aceton (vattenfri) detta suger upp vattnet som fortfarande finns där, och sedan kommer pastan att förvandlas till fina vita kristaller (acetonen tar också upp lite skit).
Lägg nu i frysen över natten eller ett par timmar och filtrera och tvätta med aceton (vattenfri och kall).
Några bilder:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
