Alfa-PVP-syntes (skala 1-10 kg). Komplett videohandledning.

[WillD]

Inledning

Detta ämne representeras alfa-PVP-syntes sätt i en medelstor skala 1-10 kg. Det finns utarbetade videohandledning, som får producera detta ämne till någon. Du kan också hitta här en lista över nödvändig utrustning och reagens.

Utrustning och glasvaror:

• Kolv med rund botten;
• Retortstativ och klämma för att säkra apparaten;
• Återflödeskondensor;
• Dropptratt;
• pH-indikatorpapper;
• Bägare;
• Vakuumkälla;
• Laboratorievåg (1-2000 g är lämpligt);
• Mätcylindrar 100, 500 och 1000 mL;
• Toppomrörare med värmeplatta;
• Glasstav och spatel;
• Separeringstratt 1 L ;
• Termometer av laboratoriekvalitet;
• Buchnerkolv och tratt;
• Vakuumkälla;
• Filterpapper;
• Roterande indunstare;
• Konventionell tratt;

Reagenser.

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Bromvätesyra (HBr) 1 kg 48%.
• Väteperoxid (H2O2) 300 g 35%.
• Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etylacetat 4 l.
• Natriumkarbonat (Na2CO3) 20% aq lösning.
• Dietyleter (Et2O) 50 ml.
• EtOH 50 ml.
• Dibensoyl-D-vinsyra 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diklormetan (CH2Cl2) 830 mL.
• Hexan 1100 mL.
• Saltsyra konc. 35% (HCl).

Steg 1. Halogenering.

2-Bromovalerofenonsyntes från valerofenon

• Novator
• 27 juni 2022
• 2

Valerofenonhalogenering (CAS 1009-14-9) till 2-Bromovalerofenon (CAS 49851-31-2) ...

1. Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg vägs och hälls i reaktorn.
2. Bromvätesyra (HBr) 1000 g 48% tillsätts.
3. Reaktionsblandningen omrörs kraftigt i 5 minuter.
4. Väteperoxid (H2O2) 300 g 35% tillsätts i dropptratten och monteras på reaktorhalsen.
5. Dropptrattens kran öppnas och väteperoxid tillsätts droppvis under kraftig omrörning.
6. Titta på blandningens färg. Färgen kan variera från gul till röd. Väteperoxid tillsätts så att blandningen missfärgas.
7. Temperaturen hålls under 65 ℃. H2O2-droppningen stoppas om temperaturen höjs.
8. Reaktionsblandningen omrörs kraftigt under 1,5 h.
9. Destillerat vatten tillsätts och reaktionsblandningen omrörs i 5 minuter.
10. Omrörningen stoppas och reaktionsblandningen separeras i två skikt. Målskiktet ligger på botten och vatten ligger på toppskiktet.
11. Vattenskiktet avlägsnas med hjälp av en vakuumpump genom reaktorhalsen.
12. En vattenhaltig alkalisk lösning tillsätts och omrörs i 5 minuter.
13. Steg 9, 10 och 11 upprepas.
14. Den resulterande produkten lämnas kvar i reaktorn.

Steg 2.Aminering.

α-PVP/MDPV-syntes från 2-bromovalerofenon

• Novator

• Mar 23, 2023

• 96

α-PVP-hydrokloridsyntes från 2-bromovalerofenon (cas 49851-31-2)

...

1. Etylacetat 4 L placeras i en reaktor med 2'-Bromovalerofenon 1,5 kg och omrörs 5 minuter.
2. En dropptratt installeras vid reaktorhalsen och pyrrolidin 1150 ml (CAS 123-75-1) tillsätts i denna tratt.
3. En dropptrattkran öppnas och pyrrolidin tillsätts droppvis under kraftig omrörning.
4. Temperaturen hålls under 65 ℃.
5. Reaktionsblandningen omrörs kraftigt i 1 timme efter att pyrrolidintillsatsen har slutförts.
8. En vakuumpump i reaktorn och en kylpump i återflödeskondensorn slås på.
9. Största delen av etylacetaten destilleras bort.
10. Vakuumpumpen stoppas och aceton tillsätts i reaktorn. Omrörningen fortsätter.
11. Saltsyra tillsätts i dropptratten på reaktorns hals.
12. Saltsyra tillsätts till pH 5. En liten mängd av reaktionsblandningen tappas av från reaktorns bottenkran för att kontrollera pH med ett lackmuspapper (du kan också använda en glasstav för detta ändamål). Provet återförs till reaktorn.
13. Därefter hälls reaktionsblandningen i en bägare och läggs i en frys i 12 timmar.

Steg 3.Filtrering.
1. Ett vakuumfiltreringssystem installeras (nutschefilter, filterduk, vakuumpump).
2. En vakuumpump sätts på.
3. Reaktionsblandningen hälls från bägaren (från steg 13, steg 2) till Buchner-tratten.
4. Reaktionsblandningen filtreras och pressas tills ett fast ämne erhålls.
5. En kall aceton hälls i Buchner-tratten för att täcka hela det fasta ämnet.
6. Acetonen filtreras och produkten tvättas. Steg 5 upprepas om det fasta ämnet inte är vitt.
7. Innehållet i Buchner-tratten hälls i pyrexskålen för torkningsförfarande efter acetonfiltreringen och det vita fasta ämnet erhålls.
8. Pyrexskålen placeras på en torr plats i rumstemperatur.
9. Produkten torkas till konstant massa. Produkten blandas och krossas med jämna mellanrum för att öka torkningshastigheten.

Steg 4.Diastereomerisk.

1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol löses i minsta volym destillerat vatten.
2. Na2CO3 20% aq-lösning tillsätts för att nå pH 8-9.
3. Blandningen extraheras med Et2O 50 ml.
4. Eterextraktet separeras i en separeringstratt, sedan destilleras Et2O bort.
5. a-PVP fri bas löses i EtOH (50 ml).
6. Etanollösningen av a-PVP fri bas upphettas till 70 °C.
7. Dibenzoyl-D-vinsyra 12,7 g, 35,5 mmol tillsätts.
8. Lösningen återflödas med en återflödeskondensor under 1 minut och kyls till rumstemperatur.
9. Lösningsmedlet destilleras bort.
10. Återstoden löses i CH2Cl2 (530 mL). Hexan (700 mL) tillsätts under omrörning.
11. De resulterande kristallerna (9,1 g) samlas upp genom filtrering genom en Buchnerkolv och tratt efter 3 dagar.
12. Tre på varandra följande omkristalliseringar från CH2Cl2/hexan (300/400 mL) ger en enda diastereoisomer (6,1 g, 61 %);
13. Steg 1, 2, 3 upprepas med salt från steg 11.
14. Kall aceton tillsätts.
15. Saltsyra (HCl) tillsätts för att nå pH 5.
16. De utdragna kristallerna från steg 15 filtreras och lufttorkas.

 

[BHBlueberry]

Mycket exakt recept Tack. Kan du analysera Hex-en-receptet?

 

[ASheSChem]

Pyrrolidine finns i Europa ?

 

[HerrHaber]

även om det är kommersiellt tillgängligt och utan någon anledning till att det är misstänkt (åtminstone inte där jag är), kan säkert någon häromkring tillhandahålla det, dessutom kan det erhållas från aminosyran prolin genom termisk dekarboxylering (uppvärmning i ett lösningsmedel med hög kokpunkt men inte högre än att det faktiskt kokar så att det inte avdunstar)

 

[Morpheus77]

Jag skulle gärna vilja försöka mig på det här. Undrar dock om Cu(II)Br skulle kunna användas för halogenering snarare än HBr

 

[Jamroz]

kan du ge proportionerna för amineringen för 1 kg 2-bromovalerofenon?

 

[WillD]

2-3 lika molaritet till bromoketon för vald amin

 

[Jamroz]

3 liter pyrrolidin för 1 kg bromo borde vara ok?

 

[WillD]

Nej. 0,9 kg (~1 liter) pyrrolidin för 1 kg alfa-bromovalofenon.

 

[FishAndChips]

Du menar att portionen är 1 liter pyrrolidin för 1 kg
2-bromovalerofenon men hur många etylacetat behöver jag för att göra Alpha-PVP?

 

[Osmosis Vanderwaal]

2,64848 liter per kg baserat på moldensitet
Mol av 2-b-v=242 gram
Mol av e-acetat= 98 ml

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det relaterade till 4L till 1,5 kg i listan

 

[baxter192]

var kan jag hitta en leverantör för pyrrolidin?

 

[G.Patton]

Du kan söka på Listing eller använda en annan sökmotor.

 

[The Silent Chemist]

Kan N-METHYL-2-PYRROLIDONE användas

 

[G.Patton]

nej

 

[madmoney69]

Jag har problem med att få det att utkristallisera sig. Vilka vanliga lösningar är det för det varför jag har problem med att få kristaller?

 

[🍒cherry]

Jag tror att du måste frysa vätskan i 2 dagar då kan du se några kristallbildningar samma som hmtd kristallsyntes inte säker på att det kan hjälpa
är viktigare i fryskristallisering

 

[komkom]

Kan saltsyra 20 % användas? (eller behöver >=35%)?
Eller kan man istället för hCl använda 1,4-Dioxan (CAS: 123-91-1)? eller dioxan saltsyra (20%)?

 

[G.Patton]

Ja, det kan användas
nej, det kommer inte att bilda hydrokloridsalt med a-PVP
Menar du saltsyra 20% dioxanlösning? Jag tror det, ja.

 

[madmoney69]

Slutligen var min A-PVP-syntes en framgång.
Jag hade problem med att kristallisera den och hade svårt att förstå vad som var mina misstag.
Men vad som behövdes var att avdunsta det mesta av EA, tillsätt kall aceton 1:1 och efter att ha tillsatt tillräckligt med HCL började det kristallisera nästan omedelbart.
THNX till BBgate-experterna, särskilt för G.Patton

 

[Didi]

 

[Didi]

Hur mycket får du för ett gram?

 

[spaggydee]

Jag har stött på ett liknande problem några gånger - så jag uppskattar din insikt om vad som löste ditt problem.

Lyckligtvis, på något sätt, var min första synth smidig segling och felfri - men konstigt sedan dess verkar det som om varannan jag har gjort har konstiga problem med att kristallisera små utbyten och / eller huvudsakligen vara en olja. Jag är inte säker på var mitt fel är för när jag gör en annan synt verkar det då vara framgångsrikt.

Min sista synt, till exempel, beter sig på ett sätt som jag aldrig har sett förut - den kristalliserar med värme / luft applicerad och assisterad med aceton, men när den avlägsnas från värmen flyter den långsamt tillbaka till en olja.

Fingrarna korsade att min nästa körning inte slösar bort ytterligare material.

 

[madmoney69]

Om du fortfarande har det materialet. Försök att avdunsta allt överflödigt lösningsmedel tillsätt aceton 1:1 kyl ner allt och tillsätt mer HCL tills det börjar bilda kristaller.