Denna video representerar ett enkelt syntes sätt för 4-MMC (mephedrone) i liten skala från 4'-metylpropifenon. Det finns en total syntesvideomanual som förklarar allt och ger möjlighet att göra 4-MMC till varje nybörjare av organisk syntes.
Utrustning och glasvaror:
- Kolv med rund botten.
- Återflödeskondensor;
- Dropptratt;
- pH-indikatorpapper.
- Bägare.
- Laboratorievåg (0,01-200 g är lämpligt).
- Mätcylindrar 500 mL och 100 mL;
- Magnetomrörare med värmeplatta;
- Glasstav och spatel;
- Separeringstratt 1 L ;
- Termometer av laboratoriekvalitet;
- Buchnerkolv och tratt;
- Vakuumkälla;
- Filterpapper;
Reagenser:
- 4'-Metylpropiofenon (cas 5337-93-9) - 100g;
- Bensen - 600ml;
- Brom (Br2) - 100g;
- N-metylpyrrolidon - 300 ml;
- Metylaminfri bas 40 % (vattenlösning) - 200 ml
- Saltsyra 35% - 55ml;
- Aceton - 1000 ml;
Beskrivning av 4-MMC (mephedrone) syntesvideo:
Från 0:00 till 0:48
Det sägs i början av den här videon att laboratorie- och reagenstemperaturen (förutom de som behöver kylas) ska vara måttlig, cirka 20-25ºC.
Därefter beskrivs förberedelsen av reaktorn för att fungera.
Därefter beskrivs förberedelsen av reaktorn för att fungera.
"2000 ml kolv med rund botten placeras på en magnetomrörare och fästs på ett retortstativ och en klämma för att säkra apparaten. En magnetomrörares arbete kontrolleras. Återflödeskondensorn installeras på den centrala kolvhalsen och en gasutloppsslang monteras på den. Slangen installeras försiktigt och utan knäck. Slangens ände sänks ned i en behållare med 15% vattenlösning av natriumbikarbonat (för att absorbera lukter)."
Sedan kommer reagensladdningen:
""4-Methylpropiophenone 100g och bensen 300ml hälls i kolven och rörs om. Brom 100 g och bensen 100 ml hälls i dropptratten. En termometer installeras och brom droppas i en reaktionsblandning. En försiktig uppvärmning sätts på och temperaturen i kolven höjs till 35 ºC, därefter stängs värmaren av."
Från 0:48 till 3:23
Bromineringsreaktion. Bromineringen startas av en kemist efter att alla reagenser har laddats. Bromlösning tillsätts i små portioner till bensen i kolven, så att reaktionsblandningen hinner missfärgas. Efter bromtillsatsen omrörs blandningen på en magnetomrörare i ytterligare 30 minuter.
"Brom tillsätts droppvis till blandningen i fyra lika stora portioner efter att värmaren stängts av . Varje ytterligare bromportion tillsätts efter missfärgning av den föregående."
"Reaktionsblandningen omrörs i ytterligare 30 minuter efter fullständig bromtillsats."
"Reaktionsblandningen omrörs i ytterligare 30 minuter efter fullständig bromtillsats."
Bromering av 4-metylpropiofenon ger 2-brom-4-metylpropiofenon i bensen.
Från 3:23 till 6:16
Reaktionsblandningen tvättas i separeringstratt och övertrycket avslöjas genom en kran. Tratten vrids i en cirkulär rörelse för att samla upp det återstående vattnet och tömma det, lösningen av 2-brom-4-metylpropifenon i bensen lämnas för följande syntes.
" Vatten 200 ml tillsätts efter 30 minuter."
"Blandningen hälls i separeringstratten. Skikten separeras tydligt. Det undre skiktet kasseras, det övre skiktet behövs."
"Tvättningen upprepas. Vatten 200 ml hälls och skakas väl. Skikten separeras tydligt. Bottenlagret töms.
Glöm inte att lätta på trycket genom att öppna kranen."
"Tratten roteras i en cirkelrörelse för att samla upp allt vatten i bottenlagret."
"Blandningen hälls i separeringstratten. Skikten separeras tydligt. Det undre skiktet kasseras, det övre skiktet behövs."
"Tvättningen upprepas. Vatten 200 ml hälls och skakas väl. Skikten separeras tydligt. Bottenlagret töms.
Glöm inte att lätta på trycket genom att öppna kranen."
"Tratten roteras i en cirkelrörelse för att samla upp allt vatten i bottenlagret."
Från 6:17 till 9:02
Metylamineringsreaktion. Lösningen av 2-Bromo-4-Methylpropiophenone i bensen hälls tillbaka i kolven, metylamin hälls. Reaktionsblandningen upphettas till 40 ºC. NMP tillsätts i små portioner, se till att temperaturen inte överstiger 60 ºC. Om temperaturen överstiger 60 ºC måste följande tillsatser göras när temperaturen sjunkit. Efter att all NMP har tillsatts omrörs reaktionsblandningen i 15 minuter. En rik bärnstensfärg på reaktionsblandningen kan observeras under metylamineringsprocessen. Detta är ett tecken på att reaktionen är över.
2-Bromo-4-methylpropiophenone methylamination ger mephedrone free base (4-MMC).
2-Bromo-4-methylpropiophenone methylamination ger mephedrone free base (4-MMC).
"Den erhållna 2-Bromo-4Methylpropiophenone i bensen hälls tillbaka i en ren kolv och 40% metylamin 200 ml (vattenlösning) tillsätts."
"En återflödeskondensor, dropptratt och termometer installeras på kolven. Omröraren slås på och kolven värms upp till 40 ºC."
"När temperaturen har nått 40 ºC stängs värmaren av och N-metylpyrrolidon 300 ml tillsätts från dropptratten, se till att temperaturen inte överstiger 60 ºC. En kort exoterm reaktion äger rum och temperaturen kan stiga efter tillsats av N-metylpyrrolidon."
"Reaktionsblandningen omrörs i 15 minuter efter att all N-metylpyrrolidon har tillsatts."
"En återflödeskondensor, dropptratt och termometer installeras på kolven. Omröraren slås på och kolven värms upp till 40 ºC."
"När temperaturen har nått 40 ºC stängs värmaren av och N-metylpyrrolidon 300 ml tillsätts från dropptratten, se till att temperaturen inte överstiger 60 ºC. En kort exoterm reaktion äger rum och temperaturen kan stiga efter tillsats av N-metylpyrrolidon."
"Reaktionsblandningen omrörs i 15 minuter efter att all N-metylpyrrolidon har tillsatts."
Från 9:03 till 11:33
Tvättning av fri bas avmefedron . Den fria basen tvättas med 200 ml 5% natriumbikarbonatlösning och 3 x 200 ml vatten. Blandningen skakas väl, ett överskott av gastryck släpps ut genom en kran. Skikten separeras tydligt i separeringstratten. Det nedre vattenhaltiga skiktet dräneras till ett avfall, det övre organiska skiktet med en fri bas lämnas för vidare arbete. En nypa natriumklorid tillsätts till lösningen för att avlägsna restvatten från en grumlighet. Det lämnas en stund efter väl omrörning till skiktseparering och en vattenrest dräneras. Den rena fria mephedronbasen erhålls .
"Sedan tillsätts natriumbikarbonatlösning 100ml 5% och bensen 200ml, omrörs väl, hälls i en separeringstratt. Skikten separeras tydligt."
"Det nedre vattenskiktet kasseras"
"Vatten 200 ml hälls till mefedronfri bas i bensen (översta skiktet), omrörs väl. Skikten är tydligt åtskilda. Det undre vattenskiktet kasseras."
"Mefedronfri bas i bensen tvättas med vatten tre gånger."
"Om lösningen av mefedronfri bas i bensen ser grumlig ut efter tvätt tillsätts lite natriumklorid och omrörs i cirkelrörelser."
"Blandningen får stå i ett par minuter, resten av vattnet med natriumkloriden samlas upp i bottenskiktet. Denna vattenrest kasseras. Ren mefedronfri bas i bensen finns kvar i tratten."
"Det nedre vattenskiktet kasseras"
"Vatten 200 ml hälls till mefedronfri bas i bensen (översta skiktet), omrörs väl. Skikten är tydligt åtskilda. Det undre vattenskiktet kasseras."
"Mefedronfri bas i bensen tvättas med vatten tre gånger."
"Om lösningen av mefedronfri bas i bensen ser grumlig ut efter tvätt tillsätts lite natriumklorid och omrörs i cirkelrörelser."
"Blandningen får stå i ett par minuter, resten av vattnet med natriumkloriden samlas upp i bottenskiktet. Denna vattenrest kasseras. Ren mefedronfri bas i bensen finns kvar i tratten."
Från 11:34 till 12:38
Försurning. Mefedronfri bas omvandlas till hydrokloridsalt i denna del av syntesen. Saltsyra tillsätts droppe för droppe till 4MMC fri bas under konstant omrörning. Lösningen blir varm efter försurning och fällning uppträder. Denna fällning är mefedronhydroklorid. Det ärnödvändigt att mäta pH konstant under försurningsproceduren. Försurningen stoppas när pH 5-5,5 har uppnåtts. Bägaren med blandningen täcks med en film och ställs i frys under några timmar.
"Mephedrone base in benzene hälls i en bred bägare och ställs på en magnetomrörare. En omrörningsstång placeras inuti och omrörningen startas. En dropptratt placeras ovanför bägaren och 55 ml saltsyra tillsätts med 1-2 droppar per sekund."
"pH mäts var 10:e sekund för att nå 5-5,5 pH. Mefedronhydroklorid bildas i bägaren och temperaturen stiger under försurningsproceduren. Mefedronhydroklorid kan lösas upp, denna situation är normal. Kristaller uppträder under en kylningsprocedur."
"Omröraren stängs av när pH är 5-5,5, bägaren täcks med en plastfolie och läggs i en frys i 4 timmar. Frysens temperatur bör inte vara lägre än -15 ºC."
"pH mäts var 10:e sekund för att nå 5-5,5 pH. Mefedronhydroklorid bildas i bägaren och temperaturen stiger under försurningsproceduren. Mefedronhydroklorid kan lösas upp, denna situation är normal. Kristaller uppträder under en kylningsprocedur."
"Omröraren stängs av när pH är 5-5,5, bägaren täcks med en plastfolie och läggs i en frys i 4 timmar. Frysens temperatur bör inte vara lägre än -15 ºC."
Från 12:39
Filtrering och tvättning.
Filtreringsapparaten är förberedd: Buechnertratten med ett pappersfilter placeras på en Buechnerkolv i den sista delen av videon. Filtret fuktas med aceton för att få bättre kontakt med trattens yta. Blandningen omrörs väl så att fällningen inte fastnar i en bägare och hälls i tratten. Mefedronresten tvättas bort med ytterligare en portion aceton och överförs till en Buechner-tratt.
Därefter ansluts en vakuumpump till Buechner-kolven via en slang. Pulvret förtjockas något och sprickor uppträder under filtreringsprocessen. En liten mängd aceton tillsätts i Buechnertratten, samtidigt som vakuumet stängs av, för bättre tvättning och renhetsnivå. Produkten tvättas med aceton tills genomskinliga spolningar börjar droppa från tratten.
Pulvret torkas i Buechnertratt med påslaget vakuum tills mefedronhydrokloridpulvret har blivit smuligt efter tvätt med aceton. Mefedronet lufttorkas i ett torrt rum och vägs.
Filtreringsapparaten är förberedd: Buechnertratten med ett pappersfilter placeras på en Buechnerkolv i den sista delen av videon. Filtret fuktas med aceton för att få bättre kontakt med trattens yta. Blandningen omrörs väl så att fällningen inte fastnar i en bägare och hälls i tratten. Mefedronresten tvättas bort med ytterligare en portion aceton och överförs till en Buechner-tratt.
Därefter ansluts en vakuumpump till Buechner-kolven via en slang. Pulvret förtjockas något och sprickor uppträder under filtreringsprocessen. En liten mängd aceton tillsätts i Buechnertratten, samtidigt som vakuumet stängs av, för bättre tvättning och renhetsnivå. Produkten tvättas med aceton tills genomskinliga spolningar börjar droppa från tratten.
Pulvret torkas i Buechnertratt med påslaget vakuum tills mefedronhydrokloridpulvret har blivit smuligt efter tvätt med aceton. Mefedronet lufttorkas i ett torrt rum och vägs.
"Den resulterande fällningen filtreras under vakuum och tvättas på filtret med aceton.
Denlånga kanten på trattens pip i motsatt riktning från kolvens sidoutlopp viks ut."
"Filtret måste fuktas med aceton."
"Mefedronpulverresterna i bägaren tvättas bort med en del aceton."
"Slang från en vakuumpump."
"Magnet från en magnetomrörare."
"Mefedronet torkas på luft. Det teoretiska utbytet av mefedronhydroklorid är 144 g från 100 g 4-metylpropiofenon, men med tanke på förluster får du ~ 100 g (kanske mer)."
Denlånga kanten på trattens pip i motsatt riktning från kolvens sidoutlopp viks ut."
"Filtret måste fuktas med aceton."
"Mefedronpulverresterna i bägaren tvättas bort med en del aceton."
"Slang från en vakuumpump."
"Magnet från en magnetomrörare."
"Mefedronet torkas på luft. Det teoretiska utbytet av mefedronhydroklorid är 144 g från 100 g 4-metylpropiofenon, men med tanke på förluster får du ~ 100 g (kanske mer)."
Last edited by a moderator:
