4-metylmetkatinon
(Klassad som: utmärkt)Hej bin,
Jag har varit uttråkad de senaste dagarna och hade några roliga reagenser som låg kvar, så jag tänkte att jag skulle försöka göra lite 1- (4-metylfenyl) -2-metylaminopropanonhydroklorid, eller 4-metylmetkatinon som jag antar att det vanligtvis skulle kallas. Färdigställt inom 48 timmar, med början från toluen. Varje steg är endast ett första försök, och jag har inkluderat förslag på proceduren om jag försöker igen. De två första stegen fungerar mycket bra, men det är i det sista steget som utbytet blir störst, ~45%. Detta motsvarar dock fortfarande ett 43% utbyte av produkten från toluen, så det är inte så illa totalt sett:
Beredning av 4-metylpropifenon 1
| Mängd | Enheter | Förening / Föremål | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Diklormetan | |
| 46 | mL | Propionylklorid | |
| 54 | mL | Toluen | |
| 600 | mL | Isvatten | |
| 200 | mL | 5% NaOH-lösning | |
Magnesiumsulfat |
54 ml (500 mmol, 46 g) toluen tillsattes under 30 minuter till en lösning av 73 g (550 mmol) vattenfri aluminiumklorid och 46 ml (525 mmol, 49 g) propionylklorid i 200 ml diklormetan som kylts via ett externt isbad. Lösningen fick omröras i ytterligare 1,5 timmar vid 20oC och tillsattes sedan försiktigt till 500 ml omrört isvatten. Det undre diklormetanskiktet separerades bort och vattenskiktet extraherades med 2x50 ml diklormetan. De kombinerade extrakten tvättades med 3x100mL 5% NaOH, 100ml vatten och torkades sedan över magnesiumsulfat. Lösningsmedlet avlägsnades och ketonen vakuumdestillerades vid 123-126oC för att ge 1-(4-metylfenyl)-propan-1-on som en färglös olja.
Utbyte: 70,0 g (95 %)
4-metylpropiofenon till 2-brom-4'-metylpropiofenon 1,2
| Mängd | Enhet | Förening / artikel |
| 38 | mL | 4-metylpropiofenon |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Brom |
| 125 | mL | Glacial ättiksyra |
| 650 | mL | Vatten |
| 300 | mL | Diklormetan |
Magnesiumsulfat |
Till en lösning av 38 ml (250 mmol, 37 g) 4-metylpropifenon i 125 ml isättika tillsattes 1 ml 48% HBr följt av, under loppet av en timme, 14 ml (275 mmol, 44 g) elementär brom. Reaktionsblandningen, som ändrades till en fin rosa färg under tillsatsen, omrördes i ytterligare 1,5 timmar och hälldes sedan långsamt i 500 ml iskallt vatten, med virvling efter varje försiktig tillsats. Den krämfärgade utfällda produkten togs upp i 200 ml diklormetan och det vattenhaltiga skiktet extraherades med 100 ml diklormetan. De kombinerade extrakten tvättades med 2x250 ml kallt vatten och torkades sedan över magnesiumsulfat. Lösningsmedlet avlägsnades under vakuum, varvid man var noga med att hålla temperaturen under 50oC, vilket lämnade en turkos olja, 2-bromo-(4'-metylfenyl)-propan-1-on, som stelnade nästan omedelbart vid kylning, till gnistrande vaxartade kristaller.
Utbyte: 57 g (100%)
Kommentarer: Försök att hålla temperaturen under 30oC när du tar bort lösningsmedlet - färgade kristaller indikerar viss sönderdelning (ovan var en mycket ljus färg, så bara mild). DCM skulle vara ett bättre extraktionslösningsmedel eftersom det kan avlägsnas vid en lägre temperatur, vilket orsakar mindre sönderdelning.
2-brom-4'-metylpropiofenon till 1-(4-metylfenyl)-2-metylaminopropanonhydroklorid 3
| Mängd | Enhet | Förening / artikel |
| 13.5 | g | Metylamin HCl i 15 mL vatten |
| 7.9 | g | Natriumhydroxid i 20 mL vatten |
| 11.4 | g | 2-brom-4'-metylpropifenon |
| 6 | mL | 37% HCl i 24 mL vatten |
| 115 | mL | Toluen |
| 225 | mL | Vatten |
Aceton |
Till en omrörd lösning av 11,4 g (50 mmol) 2-brom-4'-metylpropifenon i 25 ml toluen som hölls vid 20oC tillsattes under 5 minuter 6,2 g metylamin i 35 ml vatten (framställt genom att tillsätta en lösning av 7,9 g (198 mmol) natriumhydroxid i 20 ml kallt vatten till en kyld lösning av 13,5 g metylamin HCl i 15 ml vatten). Blandningen fick omröras i ytterligare 16 timmar vid 20-25oC och hälldes sedan i 150 ml iskallt vatten. Toluenskiktet separerades bort och den återstående freebasen extraherades med 2x20 ml toluen. De kombinerade toluenextrakten tvättades med 3x25mL vatten och surgjordes sedan med 2x15mL utspädd HCl. De kombinerade sura extrakten tvättades sedan två gånger med 25 ml toluen och indunstades under vakuum till torrhet, vilket gjorde att ett benvitt fast ämne bildades. 20 ml aceton tillsattes och upphettades till kokning, varvid en homogen lösning bildades, som sedan långsamt kyldes, varvid kristaller fälldes ut. Kristallerna filtrerades och sköljdes med cirka 100 ml iskall aceton.
Utbyte: 4,8 g (45%)
Kommentarer: Försök att röra om i 24 timmar vid 0oC, vilket kommer att hämma pyrazinbildningen. Det kan också sänka utbytet, men jag får se nästa gång jag försöker. Det är tveksamt (IMHO) att ett utbyte på över 50% kan förväntas för detta tredje steg på grund av de sidoreaktioner som kan och uppstår.
Utbytet ges före omkristallisering, men efter koncentration och återfiltrering och tvättning av 100 ml acetontvättar, vilket gav ytterligare 1 g produkt. Omkristallisering rekommenderas starkt för att avlägsna eventuell återstående pyrazin och kan göras från aceton / metanol.
Steg 1 och 2 båda baserade på en syntes av en Pyrovalerone-analog, 4-MPPH, Pyrovalerone med en hexankedja istället för pentan. Tack till vår älskvärda Nemo Tenetur för att tillhandahålla 4- MPPH-syntesen.
Den mellanliggande bromoketonen är en ganska kraftfull lachrymator, även när den är fast. Var försiktig med att diska dina glasvaror efter syntesen, och använd inte varmvatten förrän du har tvättat allt noggrant med kallt vatten först.
Löst baserad på Inlägg 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), även om jag aldrig lyckades med de 70-74% utbyten som hävdades när jag försökte detta på bromobutyrofenon.
Naturligtvis kan denna produkt också reduceras i gott utbyte till 4-metylylefedrin och sedan mycket enkelt göras till (4-metyl) -metamfetamin. Om du skulle göra det, skulle jag föreslå att du reducerar bromoketonen innan du tillsätter metylaminet. På detta sätt kan metylaminogruppen tillsättas under mycket mer kraftfulla förhållanden, vilket resulterar i ett högre utbyte. Ett försök till detta gav ett utbyte på cirka 60%, men jag är säker på att det kan ökas.
Bioassayet gick också ganska bra. Jag var lite rädd för vad snortning 50 mg kan göra, men eftersom jag nästan ständigt har missbrukat (dåligt syntetiserad) 1-fenyl-2-metylaminobutan- 1-one (dvs. metkatinon med en butylkedja istället för den vanliga propylen), gjorde 50 mg inte för mycket. Jag trodde att jag hade slösat bort min tid tills jag snortade ytterligare 100 mg cirka 30 minuter senare, och då slog det mig. Intensiva rusningar överallt, som varade i över 30 minuter. Eftersom jag har en ganska hög katinontolerans just nu, tog jag ytterligare 100 mg ungefär en timme senare, och sedan 100 mg ungefär en timme efter det. Varje gång kunde jag känna hur energin rusade över mig, och efter det en fantastisk känsla av välbefinnande som jag inte har fått från någon drog tidigare förutom min älskade ecstasy.
Jag känner fortfarande effekterna nu, eftersom jag bara slutförde syntesen för 6 timmar sedan och började bioanalysen en timme senare . Det är en rolig drog, och även om den är mindre potent än metkatinon (såvida inte min tolerans är riktigt hög), är den lätt att göra, och bäst av allt, laglig! Förhoppningsvis kommer någon att hitta detta av användning, eller åtminstone av intresse ...
