Syntes av 2-OXO-PCE-prekursor

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Hej alla, hoppas att ni har en trevlig dag. Låt oss säga att du vill göra en syntes i 1 molskala av 2-fenylcyklohexanon eftersom det här är en rimlig mängd att göra åt gången. Om du vill göra mer investerar du i en andra uppsättning glasvaror och gör bara 2 åt gången eftersom du behöver en dean stark aparatus för att ta bort vatten. Det första steget är att bilda en enamin av cyklohexanon med hjälp av cyklohexanon, vattenfri para-tolusulfonsyra och pyrrolidin.

Först måste du ställa in glasvaror. Först behöver du en 500 ml 3 hals rund bottenkolv och en värmemantel som kan röra sig. I den ena halsen har du en gasledning för att spola reaktionskärlet med N2 eller Ar, på den mellersta halsen placerar du en dean stark-apparat med en pip för att avlägsna vatten från botten av fällan och i den tredje halsen placerar du en tratt för att tillsätta dina reagenser och har en gummiseptum till hands för att ersätta tratten när de har tillsatts. Fyll dean stark-fällan helt med toluen tills det svagt rinner över i RBF:en. Du kommer också att behöva en vaccumdestillationsinställning inklusive en pump för vatten och generering av vaccum.

1) Tillsätt 350 ml toluen i 500 ml rbf och sätt på låg värme. Tillsätt 120 g pyyrolidin, 100 g cyklohexanon och 15 g p-TSA i reaktionskärlet och byt därefter ut tratten mot en gummiseptum och starta gasflödet in i reaktionskärlet. Efter att argon- eller kväveflödet hade slagits på, bringas reaktionen till en återflöde och lämnas för omrörning. När reaktionen äger rum kommer vattnet att drivas ut ur reaktionen och in i dean stark aparatus så det betyder att du måste ta bort vattnet från dean stark när det genereras, vänta tills några ml vatten genereras innan du tar bort det eftersom du inte vill ta ut något av toluen med det. Låt denna reaktion återflöda i 2 timmar innan du byter ut gasledningen mot en propp och sedan låter den återflöda i ytterligare 22 timmar.

2) Du vet när reaktionen har ägt rum eftersom reaktionsblandningen kommer att sluta producera vatten i dean stark aparatus samt att reaktionsblandningen kommer att ha gått från en mycket ljusgul till en mörk orange färg. Efter 24 timmar stänger du av värmen och låter svalna till rumstemperatur. Försök att begränsa reaktionsblandningens kontakt med luften eftersom eneaminet lätt oxideras av atmosfäriska förhållanden, det är därför gummiseptumet används, så ta din spruta och dra ut all reaktionsblandning och överför den till en vaccumdestillationsinställning. Den första fraktionen som kokar över kommer att vara en blandning av toluen och pyyrolodin, men efter att detta har kommit bort kommer din 1-pyrrolidino-1-cyklohexen att börja komma över med en del av cyklohexan. Denna cyklohexan kommer inte att reagera med någon kemikalie i nästa steg så för närvarande är separering av de två föreningarna inte nödvändig. Även om det är ont, rekommenderar jag att du destillerar tills det inte finns någon vätska kvar i din första destillationskolv eftersom detta kommer att ge de högsta yeildsna, som är nästan kvantitativa om allt vatten avlägsnas. När pyrrolindo har isolerats och flyttats till en lufttät kolv kan vi gå vidare till nästa steg.

3) På grund av enaminbildningen med cyklohexan kommer molekylen att genomgå en enamin-imin-tautomerism som liknar en keto-enol-tautomerism som gör det möjligt för kolet ett kol till vänster eller höger om karbonylen att bli mycket nukleofilt, därför kan en elektrofil attack äga rum med en molekyl som jodbensen med jod som fungerar som elektrofil. Tillsätt nu all din nybryggda 1-pyrrolidino-1-cyklohexen till en 1 halsad 1L-kolv med 250 ml cyklohexan och 204 gram jodbensen. Placera 1L rbf på en värmemantel och tillsätt en återflödeskondensor med vatten som pumpas igenom, koka upp denna reaktion och låt den reagera i ytterligare 24 timmar.

4) Slutligen kommer du att ha kvar ett vitt pulver, om pulvret har genererats innan hela 24 timmar har gått, stäng bara av värmen och starta upp arbetet. Stoppa värmen och ta bort refuxkondensorn från rbf och ersätt den med en propp. När kolven har svalnat, ta bort proppen och tillsätt ungefär 300 ml destillerat vatten för att förstöra eventuell kvarvarande enamin, detta kommer att konvertera den tillbaka till sin cyklohexanon och pyyrolidin. Sätt tillbaka kolven och skaka kraftigt, du vill att allt pulver ska vara borta. Tillsätt en lösning av 10% sulpursyra för att förstöra eventuellt kvarvarande pyyrolidin. Häll reaktionsblandningen i en 1L-separationstratt och vänta tills båda skikten har separerat. Både det nedre vattenhaltiga skiktet och det övre organiska skiktet ska hällas i olika bägare och sparas medan du häller tillbaka det vattenhaltiga skiktet i sep-tratten med 250 ml DCM. Återigen ska denna blandning skakas väl för att extrahera något av den slutliga 2-fenylcyklohexanonen till DCM-skiktet. Vattenskiktet kasseras medan de båda organiska skikten kombineras och tvättas med natriumtiosulfat och torkas över magnesiumsulfat. Slutligen avdunstar du allt organiskt lösningsmedel så att du får ungefär 140 gram råprodukt. Utför en omcystalisering med IPA för att få ett vitt pulver med en grov avkastning på 60-70%.

Jag kommer att skriva en experimentell guide till alkylering med hjälp av trifenylaluminium, men jag vill hellre utföra reaktionen innan jag skapar en replikerbar uppskrivning. Om någon har frågor är jag mer än glad att hjälpa till
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Det här är ett mycket intressant ämne. Jag är särskilt intresserad av din kommentar någon annanstans om nästa steg. Jag är inte säker på hur man citerar så jag har kopierat din egen länk:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/2-oxo-pce-anyone-have-information-on-its-synth.7559/post-34970

Jag undrade om kunde expandera på en del om att göra olika analoger. För mig låter stegen du har listat från föregångaren lika enkelt som amination av bromketonen för något som 4-mmc eller a-pvp. Är detta samma prodecedure?

Vilken prekursor skulle ersättas för att göra något som MXE eller är det en ytterligare substitution? Kan jag göra 3-MeO-PCE med denna process efter ett extra steg?
 

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Jag har inte tittat på MXE men istället för att använda jodbensen kan metoxijodbensen användas som ett substitut för din önskade produkt, men jag tror inte att 3-meo-pcp lätt skulle kunna erhållas genom denna metod. När denna produkt har syntetiserats kräver det sista steget för att förvandla den från fenylcyklohexanon till 2-oxo-pce en bromering i dess alfa-position, detta är genomförbart på grund av ketonen som finns på cyklohexanonringen. Bromering av metoxifenylcyklohexan skulle inte fungera. som nämnts tidigare skulle Mxe fungera så att du kan försöka svara tillbaka till mig. En annan fråga med skapandet av 3-meo-pce skulle vara den initala bildningen av metoxifenylhexan eftersom ketonen som finns på cyklohexanonen krävs för skapandet av eneamin-imin-tautomeriseringen.

Du är välkommen att DM mig om några fler frågor

- sidoanteckning Anledningen till att amineringen av bromoketonen för 4-mmc och a-pvp eller någon syntetisk katinon för den delen är att varje prekursor som används kommer att innehålla en keton i beta-positionen som möjliggör alfa-bromering. Hoppas att jag har hjälpt :)
 

LazZzZz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 24, 2022
Messages
27
Reaction score
14
Points
3
Tyvärr nej, 3-MeO-PCE är inte syntetiserbart genom denna metod och jag försöker förklara varför. Du har rätt att den orignalmetod som jag publicerade om var faktiskt en enkel amination av bromoketonen men med molekylen som 3-meo-pce där ingen karbonyl existerar blir denna reaktion ogenomförbar. 4-MMC och A-PVP är båda syntetiska katinoner där båda startprekursorerna (metylpropiofenon och valerfenon) innehåller en keton vid betapositionen. Detta innebär att alfavätet som ligger närmast på kolkedjan blir något surt, vilket möjliggör en bromering med Br2/NBS/CuBr2 för att ge dig din bromerade produkt och detta är detsamma för alla ketalogprekursorer, dvs. klorfenylcyklohexanon, metoxifenylcyklohexanon och fenylcyklohexanon. På grund av att 3-metoxicyklohexan inte innehåller någon karbonyl kommer ingen bromering i rätt område att belönas. Ett annat problem kommer från syntesen av själva 3-metoxi-cyklohexanen och återigen beror detta på att cyklohexanen inte innehåller karbonylen. Det första steget i 2-oxo-pce-prekursorsyntesen är att skapa iminen på cyklohexanonen, vilket gör det möjligt för jodbensen att selektivt attackera vid en viss position på ringen och skapa den önskade molekylen, men 3-meo-pce-prekursorsyntesen (3-metoxifenylcyklohexan) skulle inte kunna skapa denna resonans.

MXE skulle kunna uppnås eftersom du fortfarande använder cyklohexanon och istället byter ut jodbensen för jodoanisol och metylamin för etylamin, men jag har ännu inte provat detta och är osäker på hur effektiv denna reaktion skulle vara, om du får chansen, berätta för mig dina resultat eftersom jag själv är intresserad.


Beroende på din skicklighetsnivå kan jag alltid rekommendera en vargkishner-reduktion av MXE till din önskade 3-meo-pce men detta handlar om OTROLIGT GIFTIG hydrazin och värme så om du är en begginer-kemist skulle jag verkligen rekommendera att använda detta eftersom personlig säkerhet bör vara högsta prioritet

Om du har några ytterligare frågor är du välkommen att fråga och jag försöker hjälpa så mycket jag kan

ber också om ursäkt för 2 meddelanden, buggy wifi inni
 

The Alchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Jag uppskattar vart och ett av dessa meddelanden, de var båda mycket informativa och lätta att förstå. Även om jag är utbildad med viss erfarenhet på universitetet och har studerat outtröttligt sedan dess är jag fortfarande väldigt mycket en nybörjare i den här världen. Mestadels arbetade jag med metaller och syror samt extraktioner med lösningsmedel och destillation. Mer grundläggande saker.

Att bekanta mig med reaktionerna i olika arylcyklohexaminer är en av mina högsta prioriteringar efter katinoner så jag är entusiastisk över att se att vissa kanske använder liknande reaktioner. Och att det finns människor här för att visa hur man gör dem.

En dag när jag blir mer intim med kunskapen Ill har något bättre att erbjuda som svar! Så småningom kommer jag att försöka ta itu med denna MXE-väg. Det verkar mycket intressant.
 
Top