hämtad från en vespiary-tråd (som hänvisar till patent US3867458), kontrollera länken (eller patentet) om du har problem eftersom en diskussion startar efter det ursprungliga inlägget >_< du kan använda produkten 2 för att göra läkemedel i 2c-serien
Sammanfattning - En process för framställning av 2-alkoxi-5-metoxibensaldehyd, varvid alkoxigruppen är en metoxi- eller en etoxigrupp, vilken omfattar reaktion, i närvaro av kaliumkarbonat, av 2-hydroxi-5-metoxibensaldehyd med ett dialkylsulfat, varvid alkylgruppen är en metyl- eller en etylgrupp, är bifogad.
Exempel 1 - 50 g 2-hydroxi-5-metoxibensaldehyd, 68 g kaliumkarbonat och 50 g dimetylsulfat återflödades i 250 ml aceton i ca 3 timmar under omrörning. Efter reaktionen filtrerades reaktionsblandningen och acetonen destillerades bort från filtratet och därefter hälldes återstoden i 300 mL vatten. De utfällda kristallerna samlades upp genom filtrering och torkades, varvid 45 g 2,5-dimetoxibensaldehyd med en smältpunkt på 48°C erhölls (utbyte: 82,5%).
Exempel 2 - När blandningen av 2-hydroxi-5-metoxibensaldehyd, kaliumkarbonat och dimetylsulfat som i exempel 1 stod vid rumstemperatur var reaktionen avslutad på 7 dagar. Detta bekräftades med gaskromatografi. Genom att behandla reaktionsblandningen enligt beskrivningen i Exempel 1 erhölls 44,5 g 2,5-dimetoxibensaldehyd med en smältpunkt på 47°C (Utbyte: 81,5%).
Exempel 4 - Genom att upprepa de förfaranden som beskrivs i exempel 1 med undantag av att 31 g dietylsulfat användes i stället för 50 g dimetylsulfat, erhölls 53 g 2-etoxi-5-metoxibensaldehyd med en smältpunkt på 47-48°C (utbyte: 97,5%).
Sammanfattning - En process för framställning av 2-alkoxi-5-metoxibensaldehyd, varvid alkoxigruppen är en metoxi- eller en etoxigrupp, vilken omfattar reaktion, i närvaro av kaliumkarbonat, av 2-hydroxi-5-metoxibensaldehyd med ett dialkylsulfat, varvid alkylgruppen är en metyl- eller en etylgrupp, är bifogad.
Exempel 1 - 50 g 2-hydroxi-5-metoxibensaldehyd, 68 g kaliumkarbonat och 50 g dimetylsulfat återflödades i 250 ml aceton i ca 3 timmar under omrörning. Efter reaktionen filtrerades reaktionsblandningen och acetonen destillerades bort från filtratet och därefter hälldes återstoden i 300 mL vatten. De utfällda kristallerna samlades upp genom filtrering och torkades, varvid 45 g 2,5-dimetoxibensaldehyd med en smältpunkt på 48°C erhölls (utbyte: 82,5%).
Exempel 2 - När blandningen av 2-hydroxi-5-metoxibensaldehyd, kaliumkarbonat och dimetylsulfat som i exempel 1 stod vid rumstemperatur var reaktionen avslutad på 7 dagar. Detta bekräftades med gaskromatografi. Genom att behandla reaktionsblandningen enligt beskrivningen i Exempel 1 erhölls 44,5 g 2,5-dimetoxibensaldehyd med en smältpunkt på 47°C (Utbyte: 81,5%).
Exempel 4 - Genom att upprepa de förfaranden som beskrivs i exempel 1 med undantag av att 31 g dietylsulfat användes i stället för 50 g dimetylsulfat, erhölls 53 g 2-etoxi-5-metoxibensaldehyd med en smältpunkt på 47-48°C (utbyte: 97,5%).