writeup av bandil, tagen från vespiary!!! Jag är medveten om att det finns en annan tråd 4 DOx-serien som helhet, men det här verkar 2 b en annan metod än den som anges där. känn dig fri 2 radera den här tråden om jag har fel tho >_<
Cirka 30 gram dimetoxytoluen bereddes enligt beskrivningen i ett tidigare inlägg via TMP-vägen i höga utbyten. Medan dimetoxytoluolen destillerades framställdes Vilsmeier-komplexet på följande sätt:
En mycket gammal burk DMF torkades genom att dumpa flera gram torrt natriumsulfat i den och skaka i några minuter. Efter sedimenteringen placerades 45 ml DMF i en 500 ml RBF och omrördes magnetiskt. 40 ml inte så ny POCl3 tillsattes i en portion till DMF via en tillsats tratt. Lösningen omrördes i 1½ timme vid rumstemperatur där den gradvis blev djupt orange, vilket indikerade en framgångsrik bildning av Vilsmeier-komplexet.
Till denna blandning tillsattes 15 gram av den nydestillerade dimetoxytoluolen i en portion. Tillsättningstratten ersattes med en kondensor med anslutet torkrör. Hela partiet omrördes vid RT i 15 minuter och placerades därefter i kokande vatten i två timmar. Den blev gradvis mörkare och i slutet av tvåtimmarsperioden var den kolsvart. Hela röran hälldes i 1½ liter kallt kranvatten med massor av is i. Detta fick en fin orange färg omedelbart och luktade som de substituerade bensaldehyderna brukar göra (sött). Detta filtrerades när isen hade smält. Hela denna lösning sugfiltrerades för att ge 4 gram 2,5-dimetoxi-4-metyl-bensaldehyd. Utbytet var på den låga sidan, men efterföljande undersökning av det filtrerade vattenslammet visade att mycket mer hade fällts ut. Det är alltid svårt att bedöma hur mycket som flyter runt i en slamröra, men det kan bara vara tillräckligt för att få utbytet närmare 12 gram eller så, vilket gör det till en ganska genomförbar synth. Som alltid är tålamod en stor tillgång i dessa typer av operationer - kanske kommer swim också att lära sig någon dag
Det slutliga utbytet kommer att publiceras när det har mätts ordentligt filtrerat, mätt etc.
BA utsattes utan ytterligare rening för kondensation alá Barium. 4 gram Ba, 1,9 gram nitroetan, ½ mL 40% metylamin, 10 mL metanol och upparbetning på vanligt sätt. Fungerade som en charm och gav 4,6 g (87% utbyte) av ganska renad nitropropen [fidelis anmärkning: Jag tror att han menar P2NP när han säger nitropropen].
3,7 g LAH placerades i 64,5 mL THF och placerades på en magnetisk omrörare. Till detta tillsatte jag 4,6 gram nitropropen i 64,5 mL THF. Denna blandning lämnades för återflöde över natten och kommer att renas om några timmar. Detta kommer - i teorin - naturligtvis att testas hårt under den kommande festivalen. Swim kommer att rapportera tillbaka resultaten.
Allt som allt framställdes DOM från grunden (nästan) på en dags arbete. Ganska snyggt om du frågar swim
Om någon har några kommentarer om det något modifierade Vilsmeier-reagenset som framställdes, vänligen skicka dem. Det var en kombination av indol Vilsmeier från rh: s sida [fidelis anteckning: rhodiums sida? inte säker] och några från PIHKAL etc ... Verkar som om det fungerade ok dock!
Slututbytet var 3,2 gram hydroklorid som - inte så vit - substans.
Cirka 30 gram dimetoxytoluen bereddes enligt beskrivningen i ett tidigare inlägg via TMP-vägen i höga utbyten. Medan dimetoxytoluolen destillerades framställdes Vilsmeier-komplexet på följande sätt:
En mycket gammal burk DMF torkades genom att dumpa flera gram torrt natriumsulfat i den och skaka i några minuter. Efter sedimenteringen placerades 45 ml DMF i en 500 ml RBF och omrördes magnetiskt. 40 ml inte så ny POCl3 tillsattes i en portion till DMF via en tillsats tratt. Lösningen omrördes i 1½ timme vid rumstemperatur där den gradvis blev djupt orange, vilket indikerade en framgångsrik bildning av Vilsmeier-komplexet.
Till denna blandning tillsattes 15 gram av den nydestillerade dimetoxytoluolen i en portion. Tillsättningstratten ersattes med en kondensor med anslutet torkrör. Hela partiet omrördes vid RT i 15 minuter och placerades därefter i kokande vatten i två timmar. Den blev gradvis mörkare och i slutet av tvåtimmarsperioden var den kolsvart. Hela röran hälldes i 1½ liter kallt kranvatten med massor av is i. Detta fick en fin orange färg omedelbart och luktade som de substituerade bensaldehyderna brukar göra (sött). Detta filtrerades när isen hade smält. Hela denna lösning sugfiltrerades för att ge 4 gram 2,5-dimetoxi-4-metyl-bensaldehyd. Utbytet var på den låga sidan, men efterföljande undersökning av det filtrerade vattenslammet visade att mycket mer hade fällts ut. Det är alltid svårt att bedöma hur mycket som flyter runt i en slamröra, men det kan bara vara tillräckligt för att få utbytet närmare 12 gram eller så, vilket gör det till en ganska genomförbar synth. Som alltid är tålamod en stor tillgång i dessa typer av operationer - kanske kommer swim också att lära sig någon dag
Det slutliga utbytet kommer att publiceras när det har mätts ordentligt filtrerat, mätt etc.BA utsattes utan ytterligare rening för kondensation alá Barium. 4 gram Ba, 1,9 gram nitroetan, ½ mL 40% metylamin, 10 mL metanol och upparbetning på vanligt sätt. Fungerade som en charm och gav 4,6 g (87% utbyte) av ganska renad nitropropen [fidelis anmärkning: Jag tror att han menar P2NP när han säger nitropropen].
3,7 g LAH placerades i 64,5 mL THF och placerades på en magnetisk omrörare. Till detta tillsatte jag 4,6 gram nitropropen i 64,5 mL THF. Denna blandning lämnades för återflöde över natten och kommer att renas om några timmar. Detta kommer - i teorin - naturligtvis att testas hårt under den kommande festivalen. Swim kommer att rapportera tillbaka resultaten.
Allt som allt framställdes DOM från grunden (nästan) på en dags arbete. Ganska snyggt om du frågar swim
Om någon har några kommentarer om det något modifierade Vilsmeier-reagenset som framställdes, vänligen skicka dem. Det var en kombination av indol Vilsmeier från rh: s sida [fidelis anteckning: rhodiums sida? inte säker] och några från PIHKAL etc ... Verkar som om det fungerade ok dock!
Slututbytet var 3,2 gram hydroklorid som - inte så vit - substans.
