V rbf je bilo v inertni atmosferi (Ar) dodanih 100 ml 10-odstotne raztopine KOH. Pustili smo jo mešati in jo segreli na temperaturo 75-80 C.
V bučko smo dodali 5 g ergokristina in zmes rxn je med potekom reakcije postala rumena. Rxn smo pustili mešati 3 ure in postala je homogena rumena raztopina.
Rbf smo postavili v zamrzovalnik, ohladili na 6C in jo zakisali na ph3 z dodajanjem 40 % žveplove kisline po kapljicah. Bele trdne snovi so se ob dodatku takoj oborile.
To zmes smo pustili čez noč ohladiti v zamrzovalniku in jo filtrirali. Dobljeno trdno snov smo oprali z et2o, suspendirali v nh4oh/etoh in s filtracijo odstranili netopne snovi. To smo ponovili trikrat.
Brezbarvni filtrat smo odstranili v visokem vakuumu z rotovapom, raztopili v 1 % nh4oh in nakisali s 40 % žveplovo kislino. Oborjene trdne snovi smo filtrirali, izpirali z et2o, dokler niso postale brezbarvne
in posušili v vakuumu do konstantne mase. Pridobili smo 2 g hidrata lizergične kisline. Ta se je segreval v visokem vakuumu, dokler se masa ni zmanjšala na stehiometrično brezvodno obliko. 1,88 g, 90 % izkoristek
1,88 g hidrata lizergične kisline je bilo raztopljenih v 100 ml DCM v rbf v inertni atmosferi (Ar). Počasi smo po kapljicah dodali 1,4 g dietilmetilamina. To se je mešalo 15 minut.
Dodali smo 4 g PyBOP in raztopino mešali še 10 minut. Dodali smo 0,57 g dietilamina, nato pa zmes eno uro mešali pri RT.
Rxn smo pogasili s 100 ml 7,5M nh4oh. Plast DCM smo odstranili, vodno fazo pa trikrat ekstrahirali z DCM. DCM smo odstranili v visokem vakuumu pri 35C z rotovapom.
Preostale trdne snovi smo raztopili v ~ 35 ml hladnega nasičenega NaHCO3 in trikrat ekstrahirali z EtOAc. Organsko fazo smo izprali z destilirano vodo, slanico in posušili z MgSO4.
To smo ponovno odstranili v visokem vakuumu pri 35C z rotovapom do konstantne mase. Trdne snovi smo kromotografirali nad aluminijevim oksidom s 3:1 heksan/dcm.
Zbrano frakcijo smo odstranili v visokem vakuumu in jo hranili do konstantne mase. Izo-lsd smo shranili za pozneje. Dobljenih je bilo 1,99 g LSD s prosto bazo.
Trdne snovi smo raztopili v 8 ml skoraj vrelega brezvodnega MeOH in dodali 0,464 g brezvodne d-vinske kisline. Et2O je bil dodan kot anti topilo, dokler se motnost ni ustavila.
To raztopino smo dali v zamrzovalnik in pustili, da kristalizira čez noč. Kristalinični produkt smo filtrirali in trikrat rekristalizirali z MeOH (dokler topnost v MeOH ni zanemarljiva).
Tako smo dobili 2,79 g LSD d-tartata.
V bučko smo dodali 5 g ergokristina in zmes rxn je med potekom reakcije postala rumena. Rxn smo pustili mešati 3 ure in postala je homogena rumena raztopina.
Rbf smo postavili v zamrzovalnik, ohladili na 6C in jo zakisali na ph3 z dodajanjem 40 % žveplove kisline po kapljicah. Bele trdne snovi so se ob dodatku takoj oborile.
To zmes smo pustili čez noč ohladiti v zamrzovalniku in jo filtrirali. Dobljeno trdno snov smo oprali z et2o, suspendirali v nh4oh/etoh in s filtracijo odstranili netopne snovi. To smo ponovili trikrat.
Brezbarvni filtrat smo odstranili v visokem vakuumu z rotovapom, raztopili v 1 % nh4oh in nakisali s 40 % žveplovo kislino. Oborjene trdne snovi smo filtrirali, izpirali z et2o, dokler niso postale brezbarvne
in posušili v vakuumu do konstantne mase. Pridobili smo 2 g hidrata lizergične kisline. Ta se je segreval v visokem vakuumu, dokler se masa ni zmanjšala na stehiometrično brezvodno obliko. 1,88 g, 90 % izkoristek
1,88 g hidrata lizergične kisline je bilo raztopljenih v 100 ml DCM v rbf v inertni atmosferi (Ar). Počasi smo po kapljicah dodali 1,4 g dietilmetilamina. To se je mešalo 15 minut.
Dodali smo 4 g PyBOP in raztopino mešali še 10 minut. Dodali smo 0,57 g dietilamina, nato pa zmes eno uro mešali pri RT.
Rxn smo pogasili s 100 ml 7,5M nh4oh. Plast DCM smo odstranili, vodno fazo pa trikrat ekstrahirali z DCM. DCM smo odstranili v visokem vakuumu pri 35C z rotovapom.
Preostale trdne snovi smo raztopili v ~ 35 ml hladnega nasičenega NaHCO3 in trikrat ekstrahirali z EtOAc. Organsko fazo smo izprali z destilirano vodo, slanico in posušili z MgSO4.
To smo ponovno odstranili v visokem vakuumu pri 35C z rotovapom do konstantne mase. Trdne snovi smo kromotografirali nad aluminijevim oksidom s 3:1 heksan/dcm.
Zbrano frakcijo smo odstranili v visokem vakuumu in jo hranili do konstantne mase. Izo-lsd smo shranili za pozneje. Dobljenih je bilo 1,99 g LSD s prosto bazo.
Trdne snovi smo raztopili v 8 ml skoraj vrelega brezvodnega MeOH in dodali 0,464 g brezvodne d-vinske kisline. Et2O je bil dodan kot anti topilo, dokler se motnost ni ustavila.
To raztopino smo dali v zamrzovalnik in pustili, da kristalizira čez noč. Kristalinični produkt smo filtrirali in trikrat rekristalizirali z MeOH (dokler topnost v MeOH ni zanemarljiva).
Tako smo dobili 2,79 g LSD d-tartata.
