Pozdravljeni bb
Im unsure about this recipe ive got if someone could look over it, are weights correct? is the process correct? any helpful suggestions would be great appreciated.
Priprava (psuedo) efedrina (dl in l oblika)
Čistost sestavin
51 ml benzaldehida 99,98 %
33 ml nitroetana 99,8%
30 ml 30-odstotne raztopine kalijevega karbonata 99,5
650 ml dietil etra 99,7 %.
90 ml 10-odstotne raztopine natrijevega bisulfita 100%
30 gm brezvodnega magnezijevega sulfata - 24,305 g/mol magnezija =28,5 % 96 g/mol sulfata =71,5
19 ml 37% formaldehida 37%
6 gms gramov cinkovega prahu ? 100%
20 ml 45-odstotne raztopine ocetne kisline 99%
6 gm plinskega vodikovega sulfida ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, torej 4,5 % h2 in 95,5 % s, torej je za 6 gm h2s 0,27 gm h2 (vodik) in 5,73 gm s (žveplo)
11 ml 32% klorovodikove kisline 32%
15 ml 40-odstotne brezvodne raztopine natrijevega karbonata 100
Povzetek:
V tem postopku se efedrin pripravi s kondenzacijo benzaldehida z nitroetanom v prisotnosti kalijevega karbonata, nato se zmes obdela z etrom in nato z raztopino natrijevega bisulfita, ki odstrani ves nereagirani benzaldehid, etrska plast se regenerira, spere in nato posuši, dobljena etrska zmes pa nato izpari, da se pridobi vmesni produkt, fenilnitropropanol.
Ta fenilnitropropanol se nato reducira z reakcijo s formaldehidom v prisotnosti ocetne kisline in cinkovega prahu. Po redukciji se reakcijska zmes obdela s plinskim vodikovim sulfidom, da se obori ves raztopljeni cink, dobljena zmes se nato filtrira in obdela z etrom, ki mu sledi klorovodikova kislina. Etersko plast nato odstranimo, vodno plast pa obdelamo z natrijevim karbonatom, da se sprosti prosta baza efedrina. Freebaza se nato ekstrahira v eter, etrska plast se nato regenerira in posuši, nato pa upari ali obdela s plinskim vodikovim kloridom, da se dobi hidroklorid.
Priprava fenilnitropropanola:
V primerno čašo ali erlenmajerico damo 51 ml benzaldehida, nato 33 ml nitroetana, takoj zatem dodamo 30 ml 30-odstotne raztopine kalijevega karbonata, celotno zmes hitro mešamo 2 uri pri sobni temperaturi.
Morda bo potrebna hladna vodna kopel ali ledena kopel, da se reakcijska zmes ohrani pri sobni temperaturi ali nižji. Reakcijska zmes ne sme presegati 25 stopinj Celzija.
Po dveh urah mešanja reakcijski mešanici dodamo 200 ml dietiletra, kmalu zatem dodamo 90 ml 10-odstotne raztopine natrijevega bisulfita in 30 minut zmerno mešamo celotno reakcijsko mešanico.
Nato celotno reakcijsko zmes prelijte v ločilni lijak in odstranite spodnjo vodno plast, etrsko plast pustite v ločilnem lijaku in etrsko plast sperite s 3 x 75 ml hladne vode, pri čemer vsakič odstranite spodnjo vodno plast.
Etersko plast prenesemo v primerno čašo ali erlenmajerico in dodamo 15 g brezvodnega magnezijevega sulfata ter celotno zmes mešamo 10 minut, da se absorbira vsa voda v etru. Nato magnezijev sulfat filtriramo.
Prefiltrirano zmes etra dajte v aparat za destilacijo in odstranite eter, ko eter ne prehaja več ali se ne zbira več, pustite, da se ostanek ohladi na sobno temperaturo, nato ta ostanek zberite, saj vsebuje želeni fenilnitropropanol.
Redukcija fenilnitropropanola v efedrin:
V ledeno kopel postavimo ustrezno bučko, opremljeno z motornim mešalom, in vanjo dodamo 15 g fenilnitropropanola, ohladimo fenilnitropropanol na 0 stopinj Celzija in nato dodamo 19 ml 37 % formaldehida, začnemo močno mešati to vsebino in nato previdno dodamo 20 ml 45 % raztopine ocetne kisline, to storimo v obrokih in ne pustimo, da reakcijska zmes preseže 5 stopinj Celzija. Ko je vsa raztopina kisline v raztopini, začnite po delih dodajati skupaj 6 g cinkovega prahu, pri tem pa pazite, da reakcijska zmes ne preseže 5 stopinj Celzija.
Reakcijsko zmes pod 5 stopinj Celzija mešamo še približno 90 minut, da se reakcija zaključi. Nato prenehajte mešati in filtrirajte morebitni netopni cink ali druge snovi.
Prefiltrirano reakcijsko zmes dajte nazaj v ledeno kopel in vanjo med močnim ali zmernim mešanjem reakcijske zmesi vmešajte 6 g plinastega vodikovega sulfida. Plinski vodikov sulfid bo izločil ves raztopljen cink v reakcijski mešanici.
Nato reakcijsko zmes filtriramo, da odstranimo cink in vse druge netopne snovi. Bučko sperite z majhno odmerjeno količino vode in jo prav tako filtrirajte.
Mešanici dodamo 250 ml hladne vode, pri čemer odštejemo majhno odmerjeno količino, ki smo jo uporabili za izpiranje bučke, nato dodamo 150 ml etra in 11 ml 32-odstotne klorovodikove kisline ter celotno mešanico močno mešamo približno 1 uro.
Po eni uri dajte celotno reakcijsko zmes v ločilni lij in odstranite spodnjo plast vode, ki bo vsebovala želeni efedrinski produkt v obliki hidroklorida. Odstranite etrsko plast in jo reciklirajte za naslednjič.
V regenerirano vodno plast dodamo 15 ml 40-odstotne raztopine natrijevega karbonata in zmes mešamo približno 15 minut. Nato celotno zmes ekstrahiramo s 3 x 100 ml etra z uporabo separacijske
Nato združite eter in dodajte 15 g brezvodnega magnezijevega sulfata ter mešanico mešajte 10 minut, nato filtrirajte magnezijev sulfat.
Nato filtrirano zmes etra dajte v destilacijski aparat in odstranjujte eter, dokler se celotna prostornina ne zmanjša za 80 %. Dobljeni etrski koncentrat lahko nato filtriramo, da pridobimo izdelek, in ga nato posušimo v vakuumu ali damo v posodo za kristalizacijo, ki jo nastavimo na nizko temperaturo (ne več kot 25 stopinj Celzija), z ventilatorjem, ki nežno piha čez vrh posode, da pospešimo izhlapevanje preostalega etra. Ko se eter odstrani, mora izdelek v posodi kristalizirati, izdelek obnovite, stehtajte, zabeležite rezultate in shranite v ustrezni steklenički iz jantarnega stekla.
Im unsure about this recipe ive got if someone could look over it, are weights correct? is the process correct? any helpful suggestions would be great appreciated.
Priprava (psuedo) efedrina (dl in l oblika)
Čistost sestavin
51 ml benzaldehida 99,98 %
33 ml nitroetana 99,8%
30 ml 30-odstotne raztopine kalijevega karbonata 99,5
650 ml dietil etra 99,7 %.
90 ml 10-odstotne raztopine natrijevega bisulfita 100%
30 gm brezvodnega magnezijevega sulfata - 24,305 g/mol magnezija =28,5 % 96 g/mol sulfata =71,5
19 ml 37% formaldehida 37%
6 gms gramov cinkovega prahu ? 100%
20 ml 45-odstotne raztopine ocetne kisline 99%
6 gm plinskega vodikovega sulfida ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, torej 4,5 % h2 in 95,5 % s, torej je za 6 gm h2s 0,27 gm h2 (vodik) in 5,73 gm s (žveplo)
11 ml 32% klorovodikove kisline 32%
15 ml 40-odstotne brezvodne raztopine natrijevega karbonata 100
Povzetek:
V tem postopku se efedrin pripravi s kondenzacijo benzaldehida z nitroetanom v prisotnosti kalijevega karbonata, nato se zmes obdela z etrom in nato z raztopino natrijevega bisulfita, ki odstrani ves nereagirani benzaldehid, etrska plast se regenerira, spere in nato posuši, dobljena etrska zmes pa nato izpari, da se pridobi vmesni produkt, fenilnitropropanol.
Ta fenilnitropropanol se nato reducira z reakcijo s formaldehidom v prisotnosti ocetne kisline in cinkovega prahu. Po redukciji se reakcijska zmes obdela s plinskim vodikovim sulfidom, da se obori ves raztopljeni cink, dobljena zmes se nato filtrira in obdela z etrom, ki mu sledi klorovodikova kislina. Etersko plast nato odstranimo, vodno plast pa obdelamo z natrijevim karbonatom, da se sprosti prosta baza efedrina. Freebaza se nato ekstrahira v eter, etrska plast se nato regenerira in posuši, nato pa upari ali obdela s plinskim vodikovim kloridom, da se dobi hidroklorid.
Priprava fenilnitropropanola:
V primerno čašo ali erlenmajerico damo 51 ml benzaldehida, nato 33 ml nitroetana, takoj zatem dodamo 30 ml 30-odstotne raztopine kalijevega karbonata, celotno zmes hitro mešamo 2 uri pri sobni temperaturi.
Morda bo potrebna hladna vodna kopel ali ledena kopel, da se reakcijska zmes ohrani pri sobni temperaturi ali nižji. Reakcijska zmes ne sme presegati 25 stopinj Celzija.
Po dveh urah mešanja reakcijski mešanici dodamo 200 ml dietiletra, kmalu zatem dodamo 90 ml 10-odstotne raztopine natrijevega bisulfita in 30 minut zmerno mešamo celotno reakcijsko mešanico.
Nato celotno reakcijsko zmes prelijte v ločilni lijak in odstranite spodnjo vodno plast, etrsko plast pustite v ločilnem lijaku in etrsko plast sperite s 3 x 75 ml hladne vode, pri čemer vsakič odstranite spodnjo vodno plast.
Etersko plast prenesemo v primerno čašo ali erlenmajerico in dodamo 15 g brezvodnega magnezijevega sulfata ter celotno zmes mešamo 10 minut, da se absorbira vsa voda v etru. Nato magnezijev sulfat filtriramo.
Prefiltrirano zmes etra dajte v aparat za destilacijo in odstranite eter, ko eter ne prehaja več ali se ne zbira več, pustite, da se ostanek ohladi na sobno temperaturo, nato ta ostanek zberite, saj vsebuje želeni fenilnitropropanol.
Redukcija fenilnitropropanola v efedrin:
V ledeno kopel postavimo ustrezno bučko, opremljeno z motornim mešalom, in vanjo dodamo 15 g fenilnitropropanola, ohladimo fenilnitropropanol na 0 stopinj Celzija in nato dodamo 19 ml 37 % formaldehida, začnemo močno mešati to vsebino in nato previdno dodamo 20 ml 45 % raztopine ocetne kisline, to storimo v obrokih in ne pustimo, da reakcijska zmes preseže 5 stopinj Celzija. Ko je vsa raztopina kisline v raztopini, začnite po delih dodajati skupaj 6 g cinkovega prahu, pri tem pa pazite, da reakcijska zmes ne preseže 5 stopinj Celzija.
Reakcijsko zmes pod 5 stopinj Celzija mešamo še približno 90 minut, da se reakcija zaključi. Nato prenehajte mešati in filtrirajte morebitni netopni cink ali druge snovi.
Prefiltrirano reakcijsko zmes dajte nazaj v ledeno kopel in vanjo med močnim ali zmernim mešanjem reakcijske zmesi vmešajte 6 g plinastega vodikovega sulfida. Plinski vodikov sulfid bo izločil ves raztopljen cink v reakcijski mešanici.
Nato reakcijsko zmes filtriramo, da odstranimo cink in vse druge netopne snovi. Bučko sperite z majhno odmerjeno količino vode in jo prav tako filtrirajte.
Mešanici dodamo 250 ml hladne vode, pri čemer odštejemo majhno odmerjeno količino, ki smo jo uporabili za izpiranje bučke, nato dodamo 150 ml etra in 11 ml 32-odstotne klorovodikove kisline ter celotno mešanico močno mešamo približno 1 uro.
Po eni uri dajte celotno reakcijsko zmes v ločilni lij in odstranite spodnjo plast vode, ki bo vsebovala želeni efedrinski produkt v obliki hidroklorida. Odstranite etrsko plast in jo reciklirajte za naslednjič.
V regenerirano vodno plast dodamo 15 ml 40-odstotne raztopine natrijevega karbonata in zmes mešamo približno 15 minut. Nato celotno zmes ekstrahiramo s 3 x 100 ml etra z uporabo separacijske
Nato združite eter in dodajte 15 g brezvodnega magnezijevega sulfata ter mešanico mešajte 10 minut, nato filtrirajte magnezijev sulfat.
Nato filtrirano zmes etra dajte v destilacijski aparat in odstranjujte eter, dokler se celotna prostornina ne zmanjša za 80 %. Dobljeni etrski koncentrat lahko nato filtriramo, da pridobimo izdelek, in ga nato posušimo v vakuumu ali damo v posodo za kristalizacijo, ki jo nastavimo na nizko temperaturo (ne več kot 25 stopinj Celzija), z ventilatorjem, ki nežno piha čez vrh posode, da pospešimo izhlapevanje preostalega etra. Ko se eter odstrani, mora izdelek v posodi kristalizirati, izdelek obnovite, stehtajte, zabeležite rezultate in shranite v ustrezni steklenički iz jantarnega stekla.
Za trenutek jo bom podrobno preučil.