WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
N,N,N'-trimetil-cikloheksan-1,2-diamin
1. Raztopino trans-N,N-dimetil-1,2-cikloheksanediamina (10 g) in 200 ml etilformata smo 24 ur refluksirali in izpareli.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimetilamino)cikloheksil]formamid, smo destilirali pri bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85% izkoristek).
3. Raztopino zgornje N-formilne spojine (10,2 g) v 100 ml etra smo v 5 minutah dodali raztopini LAH (10,2 g) v 500 ml etra in zmes refluksirali 24 ur.
4. Ohladili smo jo v ledu, zaporedno razgradili z 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH in 30 ml H2O, mešali 1 h pri sobni temperaturi in filtrirali.
5. Kolobar je bil izpran z etrom, topilo pa destilirano skozi Vigreuxovo kolono.
6. Ostanek je bil destiliran pri temperaturi 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % izkoristek).
trans-3,4-dikloro-N-[2-(dimetilamino)cikloheksil]-N-metilbenzamid
1. Raztopino 3,4-diklorobenzoil klorida (10 g) v 100 ml etra smo v 10 min po kapljicah dodajali raztopini N, N, N'-trimetil-cikloheksan-1,2-diamina (7,65 g) v 500 ml etra, ki vsebuje trietilamin (5 g), medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 20-26 *C.
2. Nastalo suspenzijo smo pri sobni temperaturi mešali 24 ur.
3. Dodana je bila nasičena raztopina NaHCO3 (250 ml), etrska plast je bila ločena, vodna pa enkrat ekstrahirana z etrom.
4. Združeni etrski ekstrakt smo izpirali z H2O in nasičeno raztopino soli, posušili (MgSO4) in uparili, da smo dobili 11 g.
7. Prosto bazo smo pretvorili v sol (HCl ali drugo).
1. Raztopino trans-N,N-dimetil-1,2-cikloheksanediamina (10 g) in 200 ml etilformata smo 24 ur refluksirali in izpareli.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimetilamino)cikloheksil]formamid, smo destilirali pri bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85% izkoristek).
3. Raztopino zgornje N-formilne spojine (10,2 g) v 100 ml etra smo v 5 minutah dodali raztopini LAH (10,2 g) v 500 ml etra in zmes refluksirali 24 ur.
4. Ohladili smo jo v ledu, zaporedno razgradili z 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH in 30 ml H2O, mešali 1 h pri sobni temperaturi in filtrirali.
5. Kolobar je bil izpran z etrom, topilo pa destilirano skozi Vigreuxovo kolono.
6. Ostanek je bil destiliran pri temperaturi 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % izkoristek).
trans-3,4-dikloro-N-[2-(dimetilamino)cikloheksil]-N-metilbenzamid
1. Raztopino 3,4-diklorobenzoil klorida (10 g) v 100 ml etra smo v 10 min po kapljicah dodajali raztopini N, N, N'-trimetil-cikloheksan-1,2-diamina (7,65 g) v 500 ml etra, ki vsebuje trietilamin (5 g), medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 20-26 *C.
2. Nastalo suspenzijo smo pri sobni temperaturi mešali 24 ur.
3. Dodana je bila nasičena raztopina NaHCO3 (250 ml), etrska plast je bila ločena, vodna pa enkrat ekstrahirana z etrom.
4. Združeni etrski ekstrakt smo izpirali z H2O in nasičeno raztopino soli, posušili (MgSO4) in uparili, da smo dobili 11 g.
7. Prosto bazo smo pretvorili v sol (HCl ali drugo).
Last edited by a moderator: