Ali mi lahko pomagate pri izdelavi natrijevega etil sulfata
NATRIJEVA ETILSULFURNA KISLINA
NATRIJEVA ETILSULFURNA KISLINA
Natrijev etilsulfat lahko kupite. To je snov, ki se prodaja brez recepta.
Kateri je vaš vir natrijevega etil sulfata? Kolikor se spomnim, zagotovo ni brez recepta, vsaj tam, kjer sem jaz.
Lahko ga kupite pri proizvajalcih kemikalij, vendar so cene popolnoma smešne. Samo poglejte Sigmo Aldrich, ki to sranje prodaja za 62 €/g.
Lahko ga kupite pri proizvajalcih kemikalij, vendar so cene popolnoma smešne. Samo poglejte Sigmo Aldrich, ki to sranje prodaja za 62 €/g.
Priporočam, da to reakcijo opravite v večjem obsegu. Oglejte si to sintezo za natrijev etilsulfat :
Nadzor temperature je ključnega pomena! Temperatura nikoli ne sme preseči 115 °C, sicer se ravnotežje spremeni in namesto etil sulfata nastane dietil eter.
Vsi reagenti morajo biti brezvodni! Prisotnost vode v tej reakciji zmanjša izkoristek. Ne uporabljajte denaturiranega etanola, ker se denatonij pri segrevanju razgradi in onesnaži izdelek. Če je reakcija pravilno izvedena, mora biti raztopina po refluksu prozorna, po možnosti z rahlo rumenim odtenkom. Če je rumena ali oranžna, uporabljate nečiste reagente.
Sušilna cev na vrhu kondenzatorja pomaga zadržati vlago.
V končni fazi ne izhlapevajte! Pri takem segrevanju natrijev etilsulfat razpade. Raztopino sušite samo na zraku. Uporaba ventilatorja pomaga pospešiti postopek.
Obstaja različica te reakcije, pri kateri se pred dodajanjem natrijevega karbonata uporablja kalcijev karbonat. To popolnoma odsvetujem. Dodan je zato, da se etil sulfat pretvori v neraztopljiv kalcijev etil sulfat. Ne samo, da je popolnoma nepotreben, ampak tudi podaljša čas in poveča delovno obremenitev ter znatno onesnaži končni izdelek. Kadar se uporablja samo natrijev karbonat, se etilsulfat ohrani v vodni raztopini, ki jo pozneje ločite s filtriranjem in posušite.
Obstaja tudi druga različica, ki namesto žveplove kisline uporablja natrijev bisulfat. Ta metoda deluje, vendar so po mojih izkušnjah izkoristki majhni. Poleg tega izdelek onesnažuje, kar se kaže v obliki mleku podobnih kristalov, ki se običajno tvorijo na stenah kristalizacijske posode.
Zahteve
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 ml)
- Žveplova kislina (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
- Natrijev karbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Voda (H2O, 300 mL)
Postopek
V RBF z vratom (500 mL) dodamo etanol in žveplovo kislino po kapljicah 30 min z dodajnim lijakom. Refluks 3 h pri 110 °C. V čašo (1 L+) damo led in vanjo prenesemo raztopino. Dodajte vodo (300 mL). Pripravimo koncentrirano raztopino vode in natrijevega karbonata ter jo počasi vlijemo v čašo v obrokih, dokler pH = nevtralen. Ta reakcija je zelo burna! Prefiltrirajte, filtrsko pogačo sperite z vodo. Na zraku sušimo z ventilatorjem ~48 ur.Teorija
Žveplova kislina pri segrevanju protonira kisik v etanolu in tvori etil oksonijev ion, ki se parcipitira v reakciji SN2, znani tudi kot Fisherjeva esterifikacija. Oksonij sprosti majhno količino vode in heksakarbonskega produkta, pri čemer nastane etilsulfat, zanemarljiva količina dietil etra, ki zavre, in majhna količina rakotvornega dietil sulfata. Etilsulfat se nato z dodatkom natrijevega karbonata pretvori v natrijevo sol. Natrijev karbonat nevtralizira tudi preostalo žveplovo kislino v kislo-bazični reakciji. Led pripomore k ohlajanju stvari, kar zmanjša nasilnost reakcije.Nadzor temperature je ključnega pomena! Temperatura nikoli ne sme preseči 115 °C, sicer se ravnotežje spremeni in namesto etil sulfata nastane dietil eter.
Vsi reagenti morajo biti brezvodni! Prisotnost vode v tej reakciji zmanjša izkoristek. Ne uporabljajte denaturiranega etanola, ker se denatonij pri segrevanju razgradi in onesnaži izdelek. Če je reakcija pravilno izvedena, mora biti raztopina po refluksu prozorna, po možnosti z rahlo rumenim odtenkom. Če je rumena ali oranžna, uporabljate nečiste reagente.
Sušilna cev na vrhu kondenzatorja pomaga zadržati vlago.
V končni fazi ne izhlapevajte! Pri takem segrevanju natrijev etilsulfat razpade. Raztopino sušite samo na zraku. Uporaba ventilatorja pomaga pospešiti postopek.
Obstaja različica te reakcije, pri kateri se pred dodajanjem natrijevega karbonata uporablja kalcijev karbonat. To popolnoma odsvetujem. Dodan je zato, da se etil sulfat pretvori v neraztopljiv kalcijev etil sulfat. Ne samo, da je popolnoma nepotreben, ampak tudi podaljša čas in poveča delovno obremenitev ter znatno onesnaži končni izdelek. Kadar se uporablja samo natrijev karbonat, se etilsulfat ohrani v vodni raztopini, ki jo pozneje ločite s filtriranjem in posušite.
Obstaja tudi druga različica, ki namesto žveplove kisline uporablja natrijev bisulfat. Ta metoda deluje, vendar so po mojih izkušnjah izkoristki majhni. Poleg tega izdelek onesnažuje, kar se kaže v obliki mleku podobnih kristalov, ki se običajno tvorijo na stenah kristalizacijske posode.
Last edited:
↑View previous replies…
sinteza ni uspela, ali zato, ker sem žveplovo kislino nalival prehitro?
- By Felix34-73
Ali lahko napišete izračun celotnega grama 1lt?
Kaj mislite s pojmom donos? To je bilo že dolgo nazaj in žal nikoli nisem prišel do tehtanja optimiziranih izkoristkov. Predvsem zato, ker sem to sintezo opravil že večkrat in sem se je naveličal. Ko se začneš ukvarjati z njo, se izkoristki zelo razlikujejo, zato ni bilo prave analitične vrednosti. Tudi če je ta reakcija pravilno izvedena, neizogibno nastane nekaj stranskih produktov, zato nikoli ne morete domnevati, da je izkoristek natančen. Če mislite, da bi moral celotno sintezo prepisati, da bi dobil 1 g, potem to storite sami fam. Pri tem ni nobene zapletene matematike.
- By Felix34-73
Pri tem imamo v mislih, koliko kemikalij pride v 1 liter balona. Navedli ste 160 ml etanola in 80 ml žveplove kisline.
- By Felix34-73
sinteza ni uspela, ali zato, ker sem žveplovo kislino nalival prehitro?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Uporabljam to, vendar je to gorivo za kamin etanol in je zelo vodeno, mislim, da ta etanol ne nevtralizira pH, kaj menite o tem?
Na youtubu sem videl metodo, ali je pravilna
Ja, to je metoda. Preberite teorijo iz mojega komentarja, ki vsebuje nekaj pomembnih opomb in opozoril o tej sintezi, ki vam bodo pomagale preskočiti bolečino z njo in naravnost dobiti najboljši rezultat! 
↑View previous replies…
Ja, ni ga, namesto tega je uporabil natrijev bisulfat, ki je alternativa, ki sem jo omenil. Kot sem rekel, deluje, vendar po mojih izkušnjah vodi do nizkih izkoristkov. Če pa ga vseeno želite preizkusiti, to ni slaba ideja. Natrijev bisulfat je med nevtralizacijo veliko manj agresiven.
No ja in še ena pomembna stvar. V primeru, da uporabljate žveplovo kislino, je ne dodajte vse naenkrat. Obstaja razlog, zakaj jo morate dodajati po kapljicah v 30 minutah. Pri mešanju žveplove kisline in etanola nastane toplota. Če vse zmešate naenkrat, bo začelo vreti pri temperaturi nad 115 °C in namesto tega boste proizvedli dietil eter, ki bo močno onesnažil vaš končni izdelek. Za to ne potrebujete nujno dodajalnega lijaka, lahko ga dodajate zelo počasi, samo ne vsega naenkrat.