Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.

Sinteza metilamin hcl iz formaldehida (v velikem obsegu)

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,058
Reaction score
1,326
Points
113
IHpQOfdjgY

1. V reaktorju z destilacijsko glavo smo zmešali 10 kg 40-odstotnega formaldehida in 5 kg amonijevega klorida.
2. Mešanico smo mešali s postopnim segrevanjem in pri 50 *C destilirali primarne produkte.
3. Ko se je destilacija ustavila in odstranila, se je zmes segrela na 110 *C.
4. Mešanico smo med mešanjem segrevali še 6 ur.
5. V reaktor je bil speljan vakuum in voda je bila čim bolj destilirana.
6. Dodanih je bilo 10 litrov n-butil alkohola, segreto na 100 *C in mešano, dokler se oborina ni zmanjšala.
7. Mešanico smo filtrirali skozi nutschejev filter, da smo ločili netopno oborino (amonijev klorid), alkoholno raztopino pa smo vrnili v reaktor.
8. Alkohol je bil čim bolj destiliran v vakuumu, dobljeni kristali so bili posušeni v vakuumu in zapakirani v vakuumsko embalažo, da bi se izognili hidrataciji. Izplen: ~3 kg.
 
Last edited by a moderator:

Power

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 20, 2022
Messages
24
Reaction score
17
Points
3
Hvala za to
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
28
Points
28
Kakšen je najboljši način za prečiščevanje končnega izdelka s to metodo?
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
199
Reaction score
70
Points
28
Katera koli alternativa za n butilni alkohol?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
55
Points
18
Opirajo se na zelo majhno topnost amonijevega klorida v butilnem alkoholu. Reakcija po četrtem koraku bo vsebovala veliko količino amonijevega klorida.

Po četrtem koraku jo lahko ohladite, oborite nereagirani amonijev klorid, ga filtrirate, nato dvakrat zmanjšate prostornino tekočine z nežnim vrenjem, nato jo ponovno ohladite in oborite več amonijevega klorida.

Nato nadaljujte s korakom 5, vendar lahko namesto n-butila uporabite etanol ali celo izopropanol.

V tem zapisu ni omenjeno, da je treba filtriranje alkohola opraviti, ko je vroč, to pa je zelo zapleteno, saj metilamin v filtru kristalizira.

To reakcijo lahko izvedemo pri 98 stopinjah, kar pomeni manj dimetilamina. V tem primeru dodajam izopropil alkohol, da se znebim mravljinčne kisline, ki nastane in se zadrži v RM (pri 98 stopinjah mravljinčna kislina ne razpade veliko).
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
38
Reaction score
4
Points
8
Ali lahko pri destilaciji vode po reakciji (korak 4) zvišam temperaturo nad 110 C? Ali moram vodo v koraku 5 še vedno destilirati pri 110 C?
 
Top