Sinteza MDMA iz piperonilmetilketona (PMK) s formamidom in LAH

[WillD]

1. Formamid (65 g) in PMK (23 g) sta se 5 ur refluksirala pri 190 *C.
2. Raztopino smo naredili bazično in jo ekstrahirali z dietil etrom.
3. Eterično raztopino smo izprali z razredčeno žveplovo kislino, splaknili z vodo in nazadnje posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom.
4. Prostornino dietiletra smo zmanjšali, da smo dobili bistro rumeno raztopino N-formil-3,4-metilendioksiamfetamina (N-formilMDA).
5. To smo po kapljicah dodali LAH (2,5 g v 100 ml z natrijem posušenega dietiletra) in refluksirali 3 ure.
6. Presežek LAH smo razgradili z dodatkom vode, nastalo zmes filtrirali, oborino pa izprali z dietiletrom.
7. Izpirek in filtrat smo združili in ekstrahirali z razredčeno žveplovo kislino.
8. Vodno raztopino smo razbarvali z razredčenim natrijevim hidroksidom in ekstrahirali z dietiletrom
9. Topilo smo izparili, pri čemer je ostalo jantarno olje surovega MDMA.
10. Ko se je volumen organskega topila zmanjšal, smo preostali ostanek obdelali s plinskim vodikovim kloridom in dobili želatinasto rjavo oborino nečistega MDMA hidroklorida.

 

[DeepSpace9]

Ali bi si želeli, da bi nekatere od teh korakov pregledali v laičnem jeziku, pa tudi orodja?
2) "naredili osnovno" z dodajanjem osnovnih soli? za znižanje ph? ekstrahirali s katerim orodjem?
3) postopek zahteva katero opremo za sušenje nad brezvodnim natrijevim sulfatom? Kako je to videti vizualno?
Predvidevam, da moram zahtevati neposredno sporočilo, večino tega je mogoče bolje razumeti, če vemo, katera oprema je potrebna za izvajanje funkcij.

Oprostite mojemu pomanjkanju ustrezne izobrazbe.

 

[G.Patton]

Ne obžalujte
V vodo morate dodati raztopino baze, na primer raztopino NaOH/KOH (~40 %), za ličenje pH uporabite indikator pH (primerno je ~12).
Organski raztopini morate dodati brezvodni natrijev sulfat. Ta snov bo absorbirala ostanke vode iz organskega topila.

Poleg tega si oglejte del Pogosta vprašanja o laboratoriju, kjer je veliko informacij za učenje. To vam bo pomagalo!

 

[G.Patton]

Uporabite ločilni lijak po teh metodah.

 

[DeepSpace9]

Sladko! Hvala,
ali imate slučajno seznam laboratorijske opreme, ki bi bila potrebna za to pretvorbo pmk? )))

 

[DeepSpace9]

Ali bi želeli deliti seznam opreme, ki je za to potrebna? Od začetka?

 

[DeepSpace9]

Te povezave so potekle :/

 

[G.Patton]

Poskusite znova. Delujejo.

 

[Gale]

Sliši se čisto. Ali lahko vprašam, kakšen je bil izkupiček? Če se prav spomnim, je to star sintetizator

 

[Montecristo]

Kakšni previdnostni ukrepi v zvezi z LAH v večjem obsegu, npr. dodajanje vode?
Ali bi to dobro delovalo 10x v 2000ml bučki?
Ali bi lahko pri 10-kratnem povečanju preostali ostanek prenesel na posodo iz pireksa in ga zmešal z 32-odstotnim HCL in IPA ter oborino zamrznil?
Ali so pri tem postopku kakšni večji varnostni pomisleki?
Pričakovani donosi?

 

[Montecristo]

Koliko etra uporabite za ekstrakcijo?

 

[WillD]

Velika nevarnost požara v pogojih vlage. Nekatera topila v tej sintezi lahko zaradi večje varnosti zamenjate. Vendar je potem za sintezo treba v nekaterih fazah (faza 2-4) dodati destilacijo. Ekstrahirate lahko z etrom, vendar reakcija z LAH poteka v THF ali 1,4-dioksanu. Volumen erlenmajerice ne bi uporabil več kot 10 l. Ne glede na to, kako modificirana je reakcija, je glavna naloga - izogibanje vlagi. Popolnoma suha oprema, suh zrak v prostoru in gasilni aparat pri roki. Če ste pripravljeni na to reakcijo, lahko pišete v zasebnem sporočilu, podrobno vam bom svetoval. Prav tako lahko vprašanja napišete tukaj.

 

[Germanium]

Ali je s to metodo mogoče sintetizirati meto?