Začnimo nit o tem, kako na splošno meriti topnost. Za določene snovi in topila raje začnite ločeno nit, saj večino bralcev verjetno bolj kot akademske razprave zanimajo rezultati.
Za MDMA v acetonu sem iz obstoječih laboratorijskih zapiskov ocenil topnost, 8 ali 9 g/L pri sobni temperaturi, in nato pripravil poskus:
S1.) 200,0 mg (S) čistega MDMA.HCl raztopimo v 20,0 ml suhega acetona pri temperaturi nad 40 °C. (=> če se vse raztopi: 10 g/L)
S2.) ohladimo na sobno temperaturo (RT) in dekantiramo
S3.) posušimo kristale in jih stehtamo => frakcija A
S4.) nasičeno (dekantirano v S2.) raztopino ohladimo na 8°C in dekantiramo
S5.) posušimo kristale in jih stehtamo => frakcija B
S6.) nasičeno (dekantirano v S4.) raztopino ohladimo na -18 °C in dekantiramo
S7.) posušimo kristale in jih stehtamo => frakcija C
Dekantiranje je enostavno, ker kristali rastejo na stekleni steni.
Iz teh rezultatov lahko izračunamo topnost:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Za rezultate glejte topnost MDMA.HCl v acetonu.
Upoštevajte, da je to zgornja meja: meri količino, ki je bila iztisnjena iz raztopine zaradi ohlajanja.
Enak poskus za IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) bi bil naslednji:
S1.) raztopimo 4,00 g (S) čistega MDMA.HCl v 12,0 ml suhega IPA pri 75 °C. (=> če se vse raztopi: 1 g v 3 mL)
Iz laboratorijskih zapiskov sem izračunal, da 95 % kristalizira pri 12 °C in približno polovica pri 40 °C, vendar količine niso bile natančno izmerjene, zato je to zelo groba ocena. Količine prilagodite razpoložljivi opremi, da bi zmanjšali napake.
Zakaj?
Poznavanje topnosti pri različnih temperaturah je v pomoč:- vnaprej določiti izkoristek v primerjavi z izgubami
- optimizirati kristalizacijo ali izpiranje
- vedeti, koliko topila je treba uporabiti
- izbrati sprejemljivo temperaturo (razpon)
Kako?
Topnost na splošno narašča s temperaturo, zato imamo dve možnosti:- raztopimo pri nizki temperaturi do nasičenja in povečamo temperaturo: dodamo več kristalov
- raztopimo pri visoki temperaturi tik pod nasičenostjo in znižamo temperaturo: nasičeno raztopino dekantiramo
Za MDMA v acetonu sem iz obstoječih laboratorijskih zapiskov ocenil topnost, 8 ali 9 g/L pri sobni temperaturi, in nato pripravil poskus:
S1.) 200,0 mg (S) čistega MDMA.HCl raztopimo v 20,0 ml suhega acetona pri temperaturi nad 40 °C. (=> če se vse raztopi: 10 g/L)
S2.) ohladimo na sobno temperaturo (RT) in dekantiramo
S3.) posušimo kristale in jih stehtamo => frakcija A
S4.) nasičeno (dekantirano v S2.) raztopino ohladimo na 8°C in dekantiramo
S5.) posušimo kristale in jih stehtamo => frakcija B
S6.) nasičeno (dekantirano v S4.) raztopino ohladimo na -18 °C in dekantiramo
S7.) posušimo kristale in jih stehtamo => frakcija C
Dekantiranje je enostavno, ker kristali rastejo na stekleni steni.
Iz teh rezultatov lahko izračunamo topnost:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Za rezultate glejte topnost MDMA.HCl v acetonu.
Upoštevajte, da je to zgornja meja: meri količino, ki je bila iztisnjena iz raztopine zaradi ohlajanja.
Enak poskus za IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) bi bil naslednji:
S1.) raztopimo 4,00 g (S) čistega MDMA.HCl v 12,0 ml suhega IPA pri 75 °C. (=> če se vse raztopi: 1 g v 3 mL)
Iz laboratorijskih zapiskov sem izračunal, da 95 % kristalizira pri 12 °C in približno polovica pri 40 °C, vendar količine niso bile natančno izmerjene, zato je to zelo groba ocena. Količine prilagodite razpoložljivi opremi, da bi zmanjšali napake.