Uporabljeni so naslednji reagenti:
Pred začetkom sinteze pripravimo raztopino 10 g 1-fenil-2-nitropropena v 100 ml izopropil alkohola in 50 ml ocetne kisline. Poleg tega se 12 g aluminijaste folije z drobilnikom papirja razreže na majhne koščke za pripravo aluminijastega amalgama. Lahko se reže s škarjami ali trgajo z rokami (v rokavicah).
- Priprava vodne alkalne raztopine. To raztopino smo pripravili vnaprej, tako da je v času alkalizacije glavne reakcijske zmesi v tem videoposnetku na sobni temperaturi. Alkalizacija se izvede s spontanim segrevanjem. Če uporabimo sveže pripravljeno vročo vodno alkalno raztopino, se bo temperatura še povečala in potrebno bo prisilno ohlajanje reakcijske mase.
- Amalgamiranje z živosrebrovim nitratom. Amalgamirani aluminij bo reduciral 1-fenil-2-nitropropen v amfetamin. Med reakcijo amalgamiranja se izloča majhna količina plina in nastane siva oborina. Pomembno je, da ne zamudite trenutka, ko je aluminijev amalgam pripravljen. Ta trenutek lahko določimo z nastankom sive oborine in s povečanim izločanjem plina. To se zgodi v 10 do 15 minutah od začetka reakcije.
- Vodo odcedimo, ne da bi odstranili gazo, amalgamirani aluminij pa speremo z dvema porcijama hladne destilirane vode. Pri tem je treba biti pozoren na sproščanje plinskih mehurčkov. Opaziti je, da so mehurčki manjši in da je barva tekočine pri "pravilnem" amalgamu temnejša. Če je reakcija burna, mehurčki veliki in barva svetla, je amalgam "napačen". To je skoraj zagotovo posledica pomanjkanja živosrebrove soli. Upoštevajte, da so živosrebrove soli strupene.
- Najpomembnejši del postopka je redukcija 1-fenil-2-nitropropena z aluminijevim amalgamom. Reakcija je eksotermna in poteka z velikim sproščanjem toplote. Med postopkom je treba skrbno nadzorovati temperaturo. Če pride do pregrevanja, reakcijsko bučko ohladimo v ledeni kopeli. V erlenmajerico je dovoljeno dodajati hladno vodo. Včasih se reakcija ne začne, zato je treba reakcijsko maso temeljito segreti in nato začeti reakcijo (s pravilno pripravljenim amalgamom). Med reakcijo se sproščajo vonjave po vrelem alkoholu in ocetni kislini. Za zajemanje hlapov se uporablja povratni hladilnik Allihn. Učinkovitost povratnega kondenzatorja Allihn se lahko poveča s tekočo hladno vodo, ki se lahko priključi nanj.
- Reakcijsko bučko lahko speremo z majhno količino alkohola, prav tako pa lahko speremo tudi nereagirani aluminij, da zberemo ostanke in povečamo izkoristek.
- Neurejenega aluminija mora ostati malo. Količino reagiranega 1-fenil-2-nitropropena lahko določimo iz ostankov.
- Alkalizacija. Reakcija poteka s sproščanjem toplote. Neurejeni ostanki aluminija dodatno reagirajo z alkalijo in segrevajo zmes ter ustvarjajo stranske produkte. V 30 minutah po alkalizaciji pride do ločitve v vidne plasti. pH zgornjega sloja mora biti 11-12.
- Dekantiranje. Zgornja plast se zbere z amfetaminsko bazo v alkoholu. Lahko se posuši z majhno količino brezvodnega magnezijevega sulfata. Žlindro lahko ekstrahiramo z nepolarnim topilom (eter, benzen, toluen), nato pa topilo izparimo.
- Priprava raztopine žveplove kisline v acetonu. Ta raztopina je potrebna za blažje zakisanje. Če uporabimo koncentrirano žveplovo kislino, pride do lokalnega prekisanja izdelka. Zato se izkoristek zmanjša.
- Zakisanje produkta in pridobivanje amfetamin sulfata. Rumeni zgornji plasti, ki je bila zbrana v prejšnjem koraku, po kapljicah dodamo pripravljeno raztopino žveplove kisline. Z vsako kapljico kisle raztopine nastanejo solni kosmiči. Ta faza je zelo pomembna, saj je treba skrbno nadzorovati pH, da ne pride do prevelikega zakisanja. Kisanje se nadaljuje do pH 5,5 do 6. Preveč zakisan izdelek je rožnate barve. Pri popolnem prekisanju se izdelek pokvari.
- Filtriranje amfetamin sulfata iz topil v Büchnerjevem liju v vakuumu. Na tej stopnji lahko izdelek dodatno speremo s hladnim acetonom tako, da ga zlivamo skozi Büchnerjev lijak skupaj s pogačo amfetamin sulfata.
- Filtriranje z uporabo improviziranih orodij. Kot filter se lahko uporabi vsaka groba tkanina. Dobljeni izdelek se nekaj ur suši na toplem in suhem mestu, da se odstranijo ostanki topil. Priporočljivo je shranjevanje v vakuumski embalaži.
Izkoristek je 60-70 %.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropena (P2NP)
- 100 ml izopropil alkohola (IPA)
- 50 ml ledene ocetne kisline (AcOH)
- 50 g natrijevega hidroksida (NaOH)
- 12 g aluminija (v obliki gospodinjske aluminijaste folije)
- 0,1 g nitrata živega srebra (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml žveplove kisline (H2SO4)
- 50 ml acetona
- Destilirana voda
- 2 L bučka z ravnim dnom
- držalo za retorto in objemka za pritrditev aparature (neobvezno)
- kondenzator za povratni valj
- lijak
- Filtrirno sito (primerno za kuhinjo)
- Pasteurjeva brizga ali pipeta
- Papirčki z indikatorjem pH
- čaše (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2)
- Vakuumska črpalka
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-200 g)
- 1000 mL in 100 mL merilni valji
- Hladna vodna kopel
- Steklena palica in lopatice
- 1 L ločilni lijak (neobvezno)
- Laboratorijski termometer
- Büchnerjeva bučka in lij
- Filtrirni papir
Pred začetkom sinteze pripravimo raztopino 10 g 1-fenil-2-nitropropena v 100 ml izopropil alkohola in 50 ml ocetne kisline. Poleg tega se 12 g aluminijaste folije z drobilnikom papirja razreže na majhne koščke za pripravo aluminijastega amalgama. Lahko se reže s škarjami ali trgajo z rokami (v rokavicah).
- Priprava vodne alkalne raztopine. To raztopino smo pripravili vnaprej, tako da je v času alkalizacije glavne reakcijske zmesi v tem videoposnetku na sobni temperaturi. Alkalizacija se izvede s spontanim segrevanjem. Če uporabimo sveže pripravljeno vročo vodno alkalno raztopino, se bo temperatura še povečala in potrebno bo prisilno ohlajanje reakcijske mase.
- Amalgamiranje z živosrebrovim nitratom. Amalgamirani aluminij bo reduciral 1-fenil-2-nitropropen v amfetamin. Med reakcijo amalgamiranja se izloča majhna količina plina in nastane siva oborina. Pomembno je, da ne zamudite trenutka, ko je aluminijev amalgam pripravljen. Ta trenutek lahko določimo z nastankom sive oborine in s povečanim izločanjem plina. To se zgodi v 10 do 15 minutah od začetka reakcije.
- Vodo odcedimo, ne da bi odstranili gazo, amalgamirani aluminij pa speremo z dvema porcijama hladne destilirane vode. Pri tem je treba biti pozoren na sproščanje plinskih mehurčkov. Opaziti je, da so mehurčki manjši in da je barva tekočine pri "pravilnem" amalgamu temnejša. Če je reakcija burna, mehurčki veliki in barva svetla, je amalgam "napačen". To je skoraj zagotovo posledica pomanjkanja živosrebrove soli. Upoštevajte, da so živosrebrove soli strupene.
- Najpomembnejši del postopka je redukcija 1-fenil-2-nitropropena z aluminijevim amalgamom. Reakcija je eksotermna in poteka z velikim sproščanjem toplote. Med postopkom je treba skrbno nadzorovati temperaturo. Če pride do pregrevanja, reakcijsko bučko ohladimo v ledeni kopeli. V erlenmajerico je dovoljeno dodajati hladno vodo. Včasih se reakcija ne začne, zato je treba reakcijsko maso temeljito segreti in nato začeti reakcijo (s pravilno pripravljenim amalgamom). Med reakcijo se sproščajo vonjave po vrelem alkoholu in ocetni kislini. Za zajemanje hlapov se uporablja povratni hladilnik Allihn. Učinkovitost povratnega kondenzatorja Allihn se lahko poveča s tekočo hladno vodo, ki se lahko priključi nanj.
- Reakcijsko bučko lahko speremo z majhno količino alkohola, prav tako pa lahko speremo tudi nereagirani aluminij, da zberemo ostanke in povečamo izkoristek.
- Neurejenega aluminija mora ostati malo. Količino reagiranega 1-fenil-2-nitropropena lahko določimo iz ostankov.
- Alkalizacija. Reakcija poteka s sproščanjem toplote. Neurejeni ostanki aluminija dodatno reagirajo z alkalijo in segrevajo zmes ter ustvarjajo stranske produkte. V 30 minutah po alkalizaciji pride do ločitve v vidne plasti. pH zgornjega sloja mora biti 11-12.
- Dekantiranje. Zgornja plast se zbere z amfetaminsko bazo v alkoholu. Lahko se posuši z majhno količino brezvodnega magnezijevega sulfata. Žlindro lahko ekstrahiramo z nepolarnim topilom (eter, benzen, toluen), nato pa topilo izparimo.
- Priprava raztopine žveplove kisline v acetonu. Ta raztopina je potrebna za blažje zakisanje. Če uporabimo koncentrirano žveplovo kislino, pride do lokalnega prekisanja izdelka. Zato se izkoristek zmanjša.
- Zakisanje produkta in pridobivanje amfetamin sulfata. Rumeni zgornji plasti, ki je bila zbrana v prejšnjem koraku, po kapljicah dodamo pripravljeno raztopino žveplove kisline. Z vsako kapljico kisle raztopine nastanejo solni kosmiči. Ta faza je zelo pomembna, saj je treba skrbno nadzorovati pH, da ne pride do prevelikega zakisanja. Kisanje se nadaljuje do pH 5,5 do 6. Preveč zakisan izdelek je rožnate barve. Pri popolnem prekisanju se izdelek pokvari.
- Filtriranje amfetamin sulfata iz topil v Büchnerjevem liju v vakuumu. Na tej stopnji lahko izdelek dodatno speremo s hladnim acetonom tako, da ga zlivamo skozi Büchnerjev lijak skupaj s pogačo amfetamin sulfata.
- Filtriranje z uporabo improviziranih orodij. Kot filter se lahko uporabi vsaka groba tkanina. Dobljeni izdelek se nekaj ur suši na toplem in suhem mestu, da se odstranijo ostanki topil. Priporočljivo je shranjevanje v vakuumski embalaži.
Izkoristek je 60-70 %.
