Pozdravljeni,
naletel sem na ta priročnik za sintezo in imam nekaj vprašanj v zvezi z njim.
Čeprav je v nemščini, ga morda lahko prevedete...
Sinteza: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Če bi 100 yl acetanhidrida in 1 ml kloroforma dodali 2 ml vode, ali ne bi preostanek nereagiranega acetanhidrida razredčili v vodi in reagiral v ocetno kislino?
1b) ali ne bi ocetna kislina nato izločila del heroinske baze v kislo vodno fazo?
2. Če je v zmesi toliko 4-DMAP (ki je bolje topen v DCM kot v vodi in je trdna snov), ali ne bi po izparevanju DCM poleg heroina ostalo še več 4DMAP?
Mislim, da sta to dva velika vprašaja pri tej sintezi, vendar nimam globokega znanja o kemiji...
Imam tudi nekaj vprašanj, ki niso povezana s sintezo, ampak s postopkom čiščenja ali kristalizacije.
3. Kaj je "tartrat morfinske kisline" in njena "nevtralna sol" Ali ne obstajata samo morfinski tartrat in morfinska baza? Kaj naj bi bila kisla sol morfinovega tartrata (če je tartrat nevtralna sol?)?
4. Če iz mešanice 1-butanola in toluola izločimo morfij z 1-odstotno vodno raztopino vinske kisline, ali se potem tudi del 1-butanola ne bi raztopil v vodi in ali kasneje, ko morfinski tartrat ponovno izrežemo z amoniakom, morfinska baza ne bi šla v raztopino z delnim 1-butanolom, ki se je raztopil v vodi? Prav tako se ne bi mogla izsušiti iz vode, če bi bilo obratno.
5. (zelo pomembno osnovno vprašanje) Ali bi bilo mogoče iz čiste organske faze, kot je DCM+morfinska baza, z vodno kislo raztopino izločiti bazo v sol? Ali pa kislina nikoli ne bi dosegla morfinske baze, ker je ta popolnoma ločena od vode (s kislino).
Morda mi lahko kdo pomaga! Zelo bi bil hvaležen, če bi me kakšen strokovnjak kemik poučil o mojih (morda neumnih) vprašanjih.
Že zdaj se vam zahvaljujem,
Darksmoke.
naletel sem na ta priročnik za sintezo in imam nekaj vprašanj v zvezi z njim.
Čeprav je v nemščini, ga morda lahko prevedete...
Sinteza: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Das Gemisch bleibt nun 5 bis 6 min stehen. Nach Ablauf der Zeit wird das Gemisch mit 2 ml Wasser versetzt und in einem Scheiderichter mit 10 ml Dichlormethan ausgeschüttelt. Das Wasser wird abgetrennt und die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Če bi 100 yl acetanhidrida in 1 ml kloroforma dodali 2 ml vode, ali ne bi preostanek nereagiranega acetanhidrida razredčili v vodi in reagiral v ocetno kislino?
1b) ali ne bi ocetna kislina nato izločila del heroinske baze v kislo vodno fazo?
2. Če je v zmesi toliko 4-DMAP (ki je bolje topen v DCM kot v vodi in je trdna snov), ali ne bi po izparevanju DCM poleg heroina ostalo še več 4DMAP?
Mislim, da sta to dva velika vprašaja pri tej sintezi, vendar nimam globokega znanja o kemiji...
Imam tudi nekaj vprašanj, ki niso povezana s sintezo, ampak s postopkom čiščenja ali kristalizacije.
3. Kaj je "tartrat morfinske kisline" in njena "nevtralna sol" Ali ne obstajata samo morfinski tartrat in morfinska baza? Kaj naj bi bila kisla sol morfinovega tartrata (če je tartrat nevtralna sol?)?
4. Če iz mešanice 1-butanola in toluola izločimo morfij z 1-odstotno vodno raztopino vinske kisline, ali se potem tudi del 1-butanola ne bi raztopil v vodi in ali kasneje, ko morfinski tartrat ponovno izrežemo z amoniakom, morfinska baza ne bi šla v raztopino z delnim 1-butanolom, ki se je raztopil v vodi? Prav tako se ne bi mogla izsušiti iz vode, če bi bilo obratno.
5. (zelo pomembno osnovno vprašanje) Ali bi bilo mogoče iz čiste organske faze, kot je DCM+morfinska baza, z vodno kislo raztopino izločiti bazo v sol? Ali pa kislina nikoli ne bi dosegla morfinske baze, ker je ta popolnoma ločena od vode (s kislino).
Morda mi lahko kdo pomaga! Zelo bi bil hvaležen, če bi me kakšen strokovnjak kemik poučil o mojih (morda neumnih) vprašanjih.
Že zdaj se vam zahvaljujem,
Darksmoke.