Pozdravljeni,
to je moja prva objava, našel sem to novo metodo in do zdaj je nisem videl veliko deliti. Zdi se, da je to veliko lažja pot.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonala je bilo raztopljenega v 40 ml metanola ob mešanju v 250 ml Erlenmeyerjevi bučki. Ko se je ves piperonal raztopil, smo raztopini dodali 7,1 g nitroetana. Bučko smo postavili v ledeno/soalno kopel z magnetnim mešanjem, in ko je temperatura raztopine padla na 0 °C, smo dodali ledeno hladno raztopino 4 g NaOH v 20 ml H2O tako hitro, da se temperatura nikoli ni dvignila nad 10 °C. Med tem dodajanjem je na dnu bučke nastala bela oborina, ki smo jo razbili s stekleno palčko.
Z mešanjem smo nadaljevali še eno uro, pri čemer se temperatura raztopine nikoli ni dvignila nad 5 °C, na koncu tega časa pa smo raztopini dodali 100 ml ledeno hladnega H2O, kar je povzročilo še večjo oborino bele trdne snovi.
Celotno suspenzijo smo prelili v 100 ml ledeno hladne 2M HCl raztopine v 500 ml Erlenmeyerjevo bučko, ki smo jo nežno zavrteli, pri čemer so se pojavili rahli mehurčki in šumenje, barva raztopine pa se je v manj kot minuti spremenila iz bele v modro, zeleno in rumeno. Prav spektakularno! Ko se je šumenje umirilo, smo raztopino ponovno postavili v ledeno kopel z magnetnim mešanjem.
Ko je temperatura padla na približno 5 °C, je bila raztopina bistra z rumenimi zrnci surovega produkta na dnu. Granule smo filtrirali s sesanjem in jih rekristalizirali iz IPA. Po sušenju na zraku so bili kristali kanarčkovo rumene barve z izkoristkom 65-70 % teorije."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moje vprašanje za množico virov tukaj-
Ali bom dobil P2NP, če nadomestim molekulsko ekvivalentno maso piperonala z benzaldehidom?
Metanol je zelo enostaven za pridobivanje in ne potrebuje katalizatorja. Zdi se, da v težkih bazičnih pogojih pri uporabi piperonal + nitroetan v metanolu ni potrebe po dodajanju katalizatorja. Po zakisanju se zdi, da kristali RM izpadejo brez večjega napora. Če ta način deluje tudi za druge aldehide, ima to več prednosti.
to je moja prva objava, našel sem to novo metodo in do zdaj je nisem videl veliko deliti. Zdi se, da je to veliko lažja pot.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonala je bilo raztopljenega v 40 ml metanola ob mešanju v 250 ml Erlenmeyerjevi bučki. Ko se je ves piperonal raztopil, smo raztopini dodali 7,1 g nitroetana. Bučko smo postavili v ledeno/soalno kopel z magnetnim mešanjem, in ko je temperatura raztopine padla na 0 °C, smo dodali ledeno hladno raztopino 4 g NaOH v 20 ml H2O tako hitro, da se temperatura nikoli ni dvignila nad 10 °C. Med tem dodajanjem je na dnu bučke nastala bela oborina, ki smo jo razbili s stekleno palčko.
Z mešanjem smo nadaljevali še eno uro, pri čemer se temperatura raztopine nikoli ni dvignila nad 5 °C, na koncu tega časa pa smo raztopini dodali 100 ml ledeno hladnega H2O, kar je povzročilo še večjo oborino bele trdne snovi.
Celotno suspenzijo smo prelili v 100 ml ledeno hladne 2M HCl raztopine v 500 ml Erlenmeyerjevo bučko, ki smo jo nežno zavrteli, pri čemer so se pojavili rahli mehurčki in šumenje, barva raztopine pa se je v manj kot minuti spremenila iz bele v modro, zeleno in rumeno. Prav spektakularno! Ko se je šumenje umirilo, smo raztopino ponovno postavili v ledeno kopel z magnetnim mešanjem.
Ko je temperatura padla na približno 5 °C, je bila raztopina bistra z rumenimi zrnci surovega produkta na dnu. Granule smo filtrirali s sesanjem in jih rekristalizirali iz IPA. Po sušenju na zraku so bili kristali kanarčkovo rumene barve z izkoristkom 65-70 % teorije."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moje vprašanje za množico virov tukaj-
Ali bom dobil P2NP, če nadomestim molekulsko ekvivalentno maso piperonala z benzaldehidom?
Metanol je zelo enostaven za pridobivanje in ne potrebuje katalizatorja. Zdi se, da v težkih bazičnih pogojih pri uporabi piperonal + nitroetan v metanolu ni potrebe po dodajanju katalizatorja. Po zakisanju se zdi, da kristali RM izpadejo brez večjega napora. Če ta način deluje tudi za druge aldehide, ima to več prednosti.
