Sinteza iz P2NP

[GhostChemist]

Sinteza fenilacetona (P2P)

• Novator
• 3. april 2023
• 20

Sinteza fenilacetona (P2P) iz P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagenti:

• 1-fenil-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• metanol (MeOH) 10 L;
• natrijev borohidrid (NaBH4) 470 g;
• vodikov peroksid (H2O2) 30 % 6 L;
• kalijev karbonat (K2CO3) 1800 g;
• klorovodikova kislina (HCl) 37 % aq;
• diklorometan (CH2CI2) 5 L;
• natrijev hidroksid (NaOH) 5 L 25 % aq;
• destilirana voda (H2O) 5 L;

Oprema in steklovina:

• 20 L erlenmajerica z okroglim dnom;
• Vodna kopel, led;
• Vir plina HCl;
• Magnetno ali zgornje mešalo;
• stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
• Vir vakuuma;
• steklena palica in lopatka;
• stroj za rotiranje;
• pH indikatorski papir;
• laboratorijska tehtnica (primerna za 1-1000 g);
• merilni valji 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 čaše;
• več veder;

Reakcijska shema:

Sinteza:

1. 1-fenil-2-nitropropen 1000 g se raztopi v metanolu (MeOH) 10 L v 20 L bučki.
2 . Reakcijsko zmes ob dobrem mešanju ohladimo na 0 °C v kopeli z ledom in soljo.
3 . Reakcijski mešanici v majhnih odmerkih in ob stalnem mešanju dodamo 470 g natrijevega borohidrida (NaBH4), da se temperatura reakcije uravnava pod 15 °C.
4 . Ledeno/soalno kopel odstranimo po koncu eksotermne reakcije.
5. Raztopino mešamo pri sobni temperaturi 2 uri.
6 . Nato raztopino ponovno ohladimo na 0 °C v ledeni/solezni kopeli.
7 . V reakcijsko bučko dodamo 30-odstotni vodikov peroksid (H2O2) 6 L in 1800 g kalijevega karbonata (K2CO3).
8. Raztopino mešamo 24 ur pri sobni temperaturi.
9. Nato v mešanico po kapljicah vlijemo klorovodikovo kislino (HCl) 37 % aq, da dosežemo pH 6,5-7. Reakcija je eksotermna, sprošča se CO2 (previdno!).
10. Mešanico ekstrahiramo z diklorometanom (CH2CI2) 5 L, ekstrakt speremo z natrijevim hidroksidom (NaOH) 5 L 25% aq. in destilirano vodo (H2O) 5 L.
11. Diklorometan (CH2CI2 ) sedestilira v vakuumu, da se dobi jasno rumeno oljefenilacetona (P2P, cas 103-79-7). Izkoristek je 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Ali je ta sinteza primerna za začetnike?
Ko mešate, je treba ohlajeno 20-litrsko bučko z okroglim dnom zapreti?
V katerem koraku uporabimo rotovap?

Korak 9.:
Koliko HCl bomo potrebovali?
Na forumu Erowid je ta metoda P2P P2NP z NABH4, vendar v majhnem obsegu. Za doseganje kislosti dajejo 300 ml HCl, koliko HCl bomo torej potrebovali pri vaši metodi v velikem obsegu?
Približno 10 ml HCl? Da mi je ne bi bilo treba kapljati po kapljicah, ali jo lahko vlijem naravnost?

 

[G.Patton]

da
Mešanje česa? Ne morem uganiti, kaj imate v mislih.
Ali veste, kaj pomeni "destilirano v vakuumu" ? Tukaj je posebna povezava za vas.
Dovolj za doseganje pH 6,5-7. Če želite, ga lahko štejete po molih v skladu z vašim bremenom.
Ne, s tem boste pokvarili svoj izdelek.

 

[primitiveintelectual]

Ko mešate,ohlajeno 20-litrsko bučko z okroglim dnom je treba zapreti?
Mešanje česa? Ne morem uganiti, kaj imate v mislih.

Mislim
Koraki od 1 do 8.
Pri mešanju, ohlajanju in ponovnem mešanju je treba paziti, da je bučka zaprta ali ne?
Korak 3 Ali morate poskrbeti, da je bučka zaprta?
Ali korak 8 Ali morate poskrbeti, da je Flaška zaprta?
Ali je to vseeno?

 

[primitiveintelectual]

Koliko HCl bomo potrebovali?

Toliko, da dosežemo pH 6,5-7. Če želite, ga lahko v skladu s svojim bremenom preštejete po molih.


Ne vem, kako naj jo preštejem

 

[G.Patton]

Ne, v nasprotnem primeru lahko reakcijska bučka eksplodira z zelo razburjenimi posledicami.
Če ne znate računati, lahko uporabite čisto 37-odstotno kislino HCl in jo mešate do ph 6,5-7.

 

[gmo]

Mojster, zakaj potrebujemo ta ph?

 

[G.Patton]

Da bi nevtralizirali reakcijsko zmes.

 

[primitiveintelectual]

Hvala za pojasnila

 

[tweaker2]

lomni količnik za p2p je 1,5155-1,5175, če je nečisti, je vrednost višja
zato končni izdelek v tem videoposnetku ni p2p

 

[G.Patton]

Kje ste črpali takšne informacije?
1.5102 Je v redu, razlika ni tako velika. V primeru, da želite pridobiti čisti p2p za naslednje reakcije, ga morate destilirati.

 

[tweaker2]

Kakšen podatek?tako poteka refraktometrija, vzamemo vzorec v tem primeru, za katerega domnevamo, da je p2p, nato vzamemo vrednost indeksa p2p in primerjamo, če je vzorec nečist, vendar je večina p2p, se vrednost indeksa samo malo poveča, tako da 1,5102 ni v redu, pove vam samo, da večina vzorca ni p2p, lahko vsebuje p2p, vendar le majhno količino.zato je reakcija v tem videu nepopolna ali pa ni uspela, česar ne vemo, izdelek mora destilirati, da ugotovi, ali je v njem p2p.

 

[G.Patton]

Vprašal sem o tem obsegu.

 

[tweaker2]

iz baze podatkov o kemikalijah

 

[G.Patton]

V redu je zaradi tega, ker ima ustrezno vrelišče, gostoto. Sledi DCM spremenijo gostoto izdelka, s tem pa tudi indeks refrakcije. Kakorkoli že, lahko ponovite sintezo in posnamete svoj videoposnetek, da dokažete, da vas poskušamo zavajati.

 

[K-Cyanide]

ob pogledu na barvo lahko zlahka opazimo, da ne gre za čisti p2p. Ta spojina je bledo rumene barve. (če obstaja). Vendar je zelo priporočljivo, da P2P pred nadaljnjo uporabo vakuumsko destilirate.

 

[Multivitamin]

Po destilaciji DCM iz. ga lahko uporabim v reakciji z NaBHr4 tako, kot je? ali je nujno potrebno najprej destilirati p2p, da ga lahko uporabim v reakciji?

 

[G.Patton]

Priporočam vam, da ga pred naslednjo sintezo prelistate. Kot je dejal @K-Cyanide, se bo povečal izkoristek reakcije in dobili boste manj stranskih produktov.

 

[Multivitamin]

Okej, jaz bom to destiliral nikakor ne bo šlo mimo.

 

[K-Cyanide]

Ne, absolutno v smislu, da reakcija ne bo delovala z uporabo nedestiliranega P2P, ali ne.
Vendar pa je končni izdelek vedno kakovostnejši, če uporabljate destilirane spojine. In ne smemo pozabiti, da umazan P2P nedvomno škoduje izkoristku. To je naporno delo, vendar se izplača.

 

[Multivitamin]

Ali menite, da je pri vakuumski destilaciji olja p2p/metovega olja brez dodatka nujno treba izmeriti tlak v sistemu? ali lahko samo priključim vakuumsko črpalko na vakuumski adapter na novi prazni sprejemni bučki, ko je bil DCM destiliran (ker bi se DCM z nizkim vreliščem 50c destiliral tudi brez vakuuma), vklopim vakuum, povečam temperaturo, dokler ne vidim prvih znakov olja p2p v sprejemni bučki, in vzdržujem temperaturo do konca destilacije.

Ali sem kaj spregledal, ali moram izmeriti tlak vakuuma ali pa lahko samo počasi povečujem temperaturo, dokler ne vidim, da se olje preliva v sprejemno bučko?

 

[G.Patton]

Preberite si o destilaciji in destilacijskih sistemih, saj vam bo to v veliko pomoč.

 

[K-Cyanide]

Ne, ni vam treba poznati absolutne vrednosti tlaka. Vendar morate biti prepričani, da je vaša vakuumska črpalka dovolj močna, da znatno zniža vrelišče P2P/Meth proste baze. (+- 100 C je sprejemljivo. Uporabno orodje je spletni nomograf podjetja Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Dober praktični preskus je, da na vir vakuuma priključite majhen RBF, napolnjen z vodo (1/4 do 1/2 prostornine). V okoliških pogojih mora voda v erlenmajerici začeti vreti. To pomeni, da je vaš vir vakuuma sposoben ustvariti končni vakuum približno 50 mmHg (Torr). To v bistvu zadostuje, če lahko črpalka sesa določeno količino na minuto. Ta mora biti večja od 20 litrov na minuto.
In nazadnje, da, pravilno, najprej uporabite vakuum in nato zvišajte temperaturo, na začetku s polno močjo in prilagodite, ko se približate vrelišču. Upam, da to pomaga.