potrebujete pomoč pri bmk/pmk gly

[krillin]

Pozdravljeni vsi,
Moj prijatelj ima težave pri izvajanju celotne sinteze Al/Hg z bmk in pmk gly. Ali so koraki pravilni, kot sledi:
Hidrolizacija; ohranitev organske plasti kot je; reduktivna aminizacija; destilacija s topilom; ekstrakcija in kristalizacija?

 

[WillD]

Približno tako. V čem je težava? (urejeno: odgovorjeno v PM)

 

[krillin]

Po 3h refluksa @ približno 85 ostane ena faza zelo temne skoraj vijolične raztopine @ pH 1. Na vidiku ni mdp2p olja, pomisli.

 

[Gofast]

Obstaja razlika med PMK in BMK glicidatom. Za pridobitev mdp2p potrebujete glikidat P. Ali uporabljate (ste prepričani, da uporabljate) PMK?
Prav tako so zdaj na trgu različne vrste P, zato bi bilo pomembno vedeti, katero imate.

 

[krillin]

PMK glicidat, ki je pri sobni temperaturi podoben vosku. Pri približno 30 °C se stopi v olje.

 

[Gofast]

Žal te oblike ne poznam. Imela sem jo le v obliki praška. Zakaj ne prosite prodajalca, da vam posreduje recept za pretvorbo?

 

[WillD]

Morda imate popoln eter (brez natrijeve soli) in potrebujete + enostopenjsko reakcijo z alkalno raztopino, pred kislino

 

[chinacat]

William je na mestu

 

[chinacat]

voda, alkalije in hcl.

 

[krillin]

Hvala. Zdi se, da prah BMK kristalizira nazaj v vosek po 1h mešanja v alkalnem nastavku, nato v kislini za mojega prijatelja.

 

[chinacat]

precej prepričan, da s praškom narediš hcl+voda.l

 

[krillin]

Smiselno, hvala.

 

[chinacat]

ali ste bili pri tem kdaj uspešni? Med fazo gaziranja nisem nikoli dobil ničesar.

 

[krillin]

Morda vaše organsko topilo med mehurčkanjem ni brezvodno? Možnih je veliko razlogov, lahko poskusite izločiti sol, ko je vaša raztopina kisla, z acetonom. Če se izloči, potem veste, da je treba opraviti korak kristalizacije.

 

[krillin]

Optimalno želite, da je vaš mgso4 v prahu, zato ga predmešajte, ko je brezvoden. da je opravil svoje delo, lahko vidite, ko ga zavrtite in se prosto premika, ne da bi se zlepil, in ko pustite, da se usede, je raztopina bistra. Ta dva kazalnika skupaj sta za mojega prijatelja običajno precej trdna. Metoda z razbitjem acetona je samo za preverjanje, ali so bili vaši prejšnji koraki uspešni, saj boste videli, da se nekaj mdma hcl razbije, ko dodate veliko količino acetona in ga postavite v hladilnik. Če je vse delovalo dobro, vam ne bi smelo biti treba najprej preveriti pH, saj boste najprej videli kristalizacijo mdma hcl. pH se preverja predvsem zato, da se prepričate, da ste kristalizirali vso prosto bazo.

Dodate lahko Hcl aq, vendar boste morali hcl izpareti, če boste uporabili plin, pa boste izparevanje preskočili. Preprosto dodajte Hcl aq soli, mislim, da je na tem forumu podroben in jasen postopek za to.