Reakcije potekajo v skladu s shemo 1
Začetni komponenti sta N-metilformamid in P2P. Slika 1
Mešanica N-metilformamida in P2P. Slika 2
Reakcijska masa doseže temperaturo 160 °C. Slika 3
Reakcijska masa po eni uri segrevanja pri navedeni temperaturi. Slika 4
Reakcijska masa po 18 urah segrevanja pri določeni temperaturi postane rdeča. Slika 5
Po 36 urah reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo. Nato se doda 9,6 g natrijevega hidroksida, raztopljenega v 24 ml vode, in reakcijska zmes se ob močnem mešanju ponovno segreva 2 uri. Pri tem pride do znatnega sproščanja metilamina ali amonijaka že pri obremenitvi 5 gramov!!! Slika 6
Po dveh urah vrenja reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in jo ločimo v različne plasti. Slika 7
Vodno plast zavržemo. V rdečo organsko plast dodamo 32,1 ml klorovodikove kisline (14 % aq HCl) ali 20 ml 44 % žveplove kisline H2SO4. Slika 8
Metamfetamin iz vodne plasti ekstrahiramo z več odmerki DCM. Slika 11
Plast DCM posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom in filtriramo skozi papirnati filter. Slika 12
DCM destiliramo pri temperaturi 90 °C. Slika 13
V erlenmajerici ostane rjavo olje proste baze z značilnim aminskim vonjem. Slika 14
Dobljeno prosto bazo raztopimo v etanolu in nasičimo z vodikovim kloridom, dokler ne dosežemo močno kisle reakcije. Tudi barva raztopine se mora spremeniti v malinovo. Slika 15
Dobljeno raztopino izparevamo do kristalizacije. Na koncu dobimo rjavo maso. Slika 16
Nato se masa popolnoma kristalizira. Slika 17
Dobljeni kristalizirani masi dodamo majhno količino dietiletra in jo prenesemo na porozni filter. Samo eno pranje z dietiletrom ne da čistega produkta. Slika 18
Končni praškasti izdelek je metamfetaminova sol hidroklorid. Slika 20
Izkoristek hidroklorida (hidroliza s klorovodikovo kislino) po izpiranju z dietiletrom in acetonom je 2,3 g ali 30,8 %.
Izkoristek hidroklorida (hidroliza z žveplovo kislino) po izpiranju z dietiletrom in acetonom je 2 g ali 30,8 %. 4 g ali 32,1 %.
Pri uporabi parne destilacije proste baze po odstranitvi DCM je izkoristek proste baze 2,3-2,4 g ali 38,3-40 %.
Nadaljnji izkoristek hidroklorida je 2,7-2,8 g ali 36,2-37,5 %.
Reagenti in materiali.
- 1-fenil-2-propanon (P2P) 5,4 ml;
- N-metilformamid 13,4 ml;
- Natrijev sulfat (Na2SO4);
- Klorovodikova kislina (14 % aq HCl) 32,1 ml ali 20 ml 44 % žveplove kisline H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Natrijev hidroksid (NaOH) 9,6 g v 24 ml H2O;
- natrijev hidroksid (NaOH) 7,5 g v 30 ml H2O;
- Etanol 88 % 10-15 ml;
- destilirana voda 100 ml;
- dietil eter 5-10 ml;
- aceton 5-10 ml;
- Plinski vodikov klorid (HCl);
- Bučke;
- čaše;
- povratni hladilnik;
- generator plinskega vodikovega klorida;
- grelec;
Izvajanje sinteze
N-metilformamidu dodamo P2P, priključimo povratni hladilnik. Mešanica se segreje na 165-170 °C in pri tej temperaturi refluksira 36 ur.Začetni komponenti sta N-metilformamid in P2P. Slika 1
Mešanica N-metilformamida in P2P. Slika 2
Reakcijska masa doseže temperaturo 160 °C. Slika 3
Reakcijska masa po eni uri segrevanja pri navedeni temperaturi. Slika 4
Reakcijska masa po 18 urah segrevanja pri določeni temperaturi postane rdeča. Slika 5
Po 36 urah reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo. Nato se doda 9,6 g natrijevega hidroksida, raztopljenega v 24 ml vode, in reakcijska zmes se ob močnem mešanju ponovno segreva 2 uri. Pri tem pride do znatnega sproščanja metilamina ali amonijaka že pri obremenitvi 5 gramov!!! Slika 6
Po dveh urah vrenja reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in jo ločimo v različne plasti. Slika 7
Vodno plast zavržemo. V rdečo organsko plast dodamo 32,1 ml klorovodikove kisline (14 % aq HCl) ali 20 ml 44 % žveplove kisline H2SO4. Slika 8
Mešanica vre 2 uri pod povratnim hladilnikom. Po vrenju se barva spremeni v temno zeleno, če jo obdelujemo s klorovodikovo kislino, medtem ko ostane rjava, če jo obdelujemo z žveplovo kislino. Slika 9
Nato raztopino ohladimo na sobno temperaturo. Želena vodna plast se loči, organska plast pa se še naprej izpere z vodo. Dodamo raztopino NaOH (7,5 g v 30 ml vode). Po dodatku alkalije se barva ponovno obarva rjavo. Slika 10
Metamfetamin iz vodne plasti ekstrahiramo z več odmerki DCM. Slika 11
Plast DCM posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom in filtriramo skozi papirnati filter. Slika 12
DCM destiliramo pri temperaturi 90 °C. Slika 13
V erlenmajerici ostane rjavo olje proste baze z značilnim aminskim vonjem. Slika 14
Dobljeno prosto bazo raztopimo v etanolu in nasičimo z vodikovim kloridom, dokler ne dosežemo močno kisle reakcije. Tudi barva raztopine se mora spremeniti v malinovo. Slika 15
Dobljeno raztopino izparevamo do kristalizacije. Na koncu dobimo rjavo maso. Slika 16
Nato se masa popolnoma kristalizira. Slika 17
Dobljeni kristalizirani masi dodamo majhno količino dietiletra in jo prenesemo na porozni filter. Samo eno pranje z dietiletrom ne da čistega produkta. Slika 18
Nadaljnje izpiranje s še tako močno ohlajenim acetonom ne da popolnoma čistega izdelka in povzroči znatne izgube zaradi njegove visoke topnosti. Slika 19
Zaradi dejstva, da je končni izdelek kljub uporabi prvotno prečiščenega P2P močno onesnažen, analiza pridobljenih podatkov priporoča (zlasti pri večjih količinah polnjenja 50 g P2P in več) obvezno parno destilacijo pridobljene baze brez metamfetamina po ekstrakciji z DCM. To bo pomagalo preprečiti znatne dodatne izgube. Poleg tega je treba na podlagi izvedenih poskusov opozoriti, da je hidroliza z žveplovo kislino priročnejša in za razliko od klorovodikove kisline preprečuje njeno izhlapevanje med vrenjem.
Izkoristek hidroklorida (hidroliza s klorovodikovo kislino) po izpiranju z dietiletrom in acetonom je 2,3 g ali 30,8 %.
Izkoristek hidroklorida (hidroliza z žveplovo kislino) po izpiranju z dietiletrom in acetonom je 2 g ali 30,8 %. 4 g ali 32,1 %.
Pri uporabi parne destilacije proste baze po odstranitvi DCM je izkoristek proste baze 2,3-2,4 g ali 38,3-40 %.
Nadaljnji izkoristek hidroklorida je 2,7-2,8 g ali 36,2-37,5 %.
