MDP2P Destilacija s paro

[rothschild33]

Opravili ste več parnih destilacij za MDP2P, sintetiziran iz 28578. Poskusil sem uporabiti parni generator s paro 105C, v destilacijsko bučko sem dodal kalijev karbonat, prilagodil sem količino vode v destilacijski bučki. Poskusili smo tudi dodajanje nasičene raztopine soli destilirani raztopini in vedno ekstrakcijo z DCM. Vsakič je bil izkoristek vedno 0,5-1 ml MDP2P na vsakih 100 ml destilirane vode. Na spletu sem preveril vire iz Hellmanovega prispevka na mdma.ch, ali naj bi bilo res 1 ml MDP2P na vsakih 100 ml destilirane vode?

 

[blackburn]

poleg parnega generatorja morate uporabljati dodaten vir toplote

 

[rothschild33]

destilacijska erlenmajerica se poleg zunanje pare segreva pri 80C v oljni kopeli

 

[blackburn]

Več toplote,

 

[rothschild33]

hmm, bom poskusil in poročal o morebitnih spremembah

 

[TheCook]

Pozdravljeni!

Ali je le tako videti ali imate v oljni kopeli premalo olja? Morala bi biti tako visoka, kot je raven v erlenmajerici. In poskrbeti morate, da tako tudi ostane. To pomeni, da če se nivo vode v erlenmajerici dvigne nad nivo olja, jo morate dovolj segreti (nastavljena na 130 °C bi lahko zadostovala). Če raven vode pade prenizko, morate temperaturo nekoliko zmanjšati.
Prav tako ne smete pozabiti, da nastavljena temperatura magnetnega mešalnika nima nič skupnega s temperaturo v erlenmajerici. Nastaviti ga morate vsaj za 20 °C višje od temperature, ki jo pričakujete v erlenmajerici.
Celotno parno cev zavijte v aluminijasto folijo.
Ne nazadnje ne smete pozabiti, da je treba vso vneseno toploto ponovno odvesti. Vaš Liebingov hladilnik je videti precej majhen. Upam, da imate vakuumski dovod, povezan z bučko za pranje plina, ki ste jo potopili v ledeno vodo.

Srečno naslednjič.

 

[OrgUnikum]

Da bi dobili spodobne rezultate, bi morali celoten sistem pod pritiskom. V nasprotnem primeru je v najboljšem primeru 1 ml do 100 ml.

 

[qwe111]

Gospodje.
Ali je vaša parna destilacija uglašena do popolnosti?
Ali jo lahko delite z mano? Zataknilo se mi je pri tej težavi.

Uporabljam tudi enak tlačni lonec kot vi.

Tlačni lonec s prostornino 10 litrov. 5L steklenica za destilacijo. Koliko P2P lahko destiliram naenkrat?

Kakšno je razmerje med P2P in raztopino kalijevega karbonata?